적정 형태. 적정 분석 방법 - 그것은 무엇입니까? 적정 연구의 세부 사항

적정 분석(부피 분석)은 연구 대상 물질과의 반응에 필요한 시약의 부피 또는 질량을 측정하여 정량 분석하는 방법입니다. 적정 분석은 생화학, 임상, 위생 및 기타 실험실에서 실험 연구 및 임상 분석에 널리 사용됩니다. 예를 들어, 산-염기 균형을 설정할 때 위액의 산도, 소변의 산도 및 알칼리도 등을 결정합니다. 적정 분석은 또한 제어 및 분석 제약 실험실에서 화학 분석의 주요 방법 중 하나 역할을 합니다.

적정 분석에서 시험 물질의 양은 적정에 의해 결정됩니다. 농도가 알려진 다른 물질의 용액을 시험 물질의 양과 화학적으로 동일해질 때까지 정밀하게 측정된 시험 물질 용액의 부피에 점진적으로 첨가합니다. 물질. 당량 상태를 적정 당량점이라고 합니다. 적정에 사용되는 알려진 농도의 시약 용액을 적정 용액(표준 용액 또는 적정제)이라고 합니다. 적정 용액의 정확한 농도는 역가(g/ml), 정규도(eq/l) 등으로 표현할 수 있습니다.

적정 분석에 사용되는 반응에는 다음 요구 사항이 적용됩니다. 물질은 부반응 없이 엄격한 정량적(화학양론적) 비율로 반응해야 하며, 반응은 신속하고 거의 완료되어야 합니다. 당량점을 설정하려면 충분히 신뢰할 수 있는 방법을 사용해야 하며, 반응 과정에서 이물질의 영향을 배제해야 합니다. 또한, 적정 분석에서는 반응이 실온에서 일어나는 것이 바람직합니다.

적정 분석의 당량점은 적정 시작 시 또는 적정 중에 도입된 적정 용액 또는 지시약의 색상 변화, 용액의 전기 전도도 변화, 용액에 담긴 전극의 전위 변화에 의해 결정됩니다. 적정 용액, 현재 값의 변화, 광학 밀도 등

당량점을 고정하기 위해 널리 사용되는 방법 중 하나는 지표 방법입니다. 지시약은 적정의 종말점(적정 용액의 색상이 급격히 변하는 순간)을 설정할 수 있게 해주는 물질입니다. 대부분의 경우 적정되는 전체 용액에 표시기가 추가됩니다(내부 표시기). 외부 지시약을 사용할 때는 적정 용액을 주기적으로 한 방울 떨어뜨려 지시약 용액 한 방울과 혼합하거나 지시약 종이 위에 올려 놓습니다(이로 인해 분석 물질이 손실됨).

적정 과정은 적정 곡선의 형태로 그래픽으로 표시됩니다. 이를 통해 적정의 전체 진행 상황을 시각화하고 정확한 결과를 얻는 데 가장 적합한 표시기를 선택할 수 있습니다. 적정 곡선은 지시약의 색상 변화 간격과 비교할 수 있습니다.

적정 분석의 오류는 주어진 반응의 특성으로 인해 방법론적이고 구체적일 수 있습니다. 방법론적 오류는 적정 방법의 특성과 관련이 있으며 측정 장비의 오류, 부피 측정 유리 제품의 교정, 피펫, 뷰렛 및 측정 유리 제품의 벽을 따라 액체가 불완전하게 팽창하는 것에 따라 달라집니다.

특정 오류는 주어진 반응의 특성으로 인해 발생하며 반응의 평형 상수와 당량점 검출의 정확성에 따라 달라집니다. 제약 의학 분자 Analgin

적정 분석 방법은 기본 반응에 따라 다음과 같은 주요 그룹으로 나뉩니다.

  • 1. 중화 방법 또는 산-염기 적정은 중화 반응, 즉 산과 염기의 상호 작용을 기반으로 합니다. 이러한 방법에는 산도법(산의 적정 용액을 사용한 염기의 정량화), 알칼리법(염기의 적정 용액을 사용한 산의 측정), 할로메트리(화학량론적 비율로 염과 반응하는 경우 염기 또는 산을 사용하여 염의 정량화)가 포함됩니다.
  • 2. 침전 방법은 특정 환경에서 불용성 화합물을 형성하는 물질(예: 바륨 염, 은, 납, 아연, 카드뮴, 수은(II), 구리(III) 등)의 적정을 기반으로 합니다. 이러한 방법에는 측량법이 포함됩니다. (질산은 용액으로 적정), 수은법 (질산 수은 용액으로 적정) 등
  • 3. 착물 형성 방법 또는 착물 측정법(수은법, 형광 측정법 등)은 착물 화합물이 형성되는 반응(예: Ag+ + 2CN- ы Ag(CN)2]의 사용을 기반으로 합니다. 복합화 방법은 침전 방법과 밀접한 관련이 있습니다. 많은 침전 반응에는 복합체 형성이 수반되며, 복합체 형성에는 난용성 화합물의 침전이 동반됩니다.
  • 4. 산화-환원 또는 산화 측정법에는 과망간 측정법, 크로마토그래피(이색법), 요오도 측정법, 브롬 측정법, 세리 측정법, 반도 측정법 등이 포함됩니다.

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소개

적정은 당량점을 결정하기 위해 분석 중인 용액에 적정된 시약 용액(적정제)을 점진적으로 첨가하는 것입니다. 적정 분석 방법은 측정되는 물질과의 상호 작용 반응에 소비된 정확하게 알려진 농도의 시약의 부피를 측정하는 것을 기반으로 합니다. 당량점은 반응물의 당량비가 달성될 때의 적정점입니다.

정량적 부피 분석에 사용되는 반응에는 다음 요구 사항이 적용됩니다.

1. 반응은 화학양론적 반응식에 따라 진행되어야 하며 실질적으로 비가역적이어야 합니다. 반응 결과는 분석물의 양을 반영해야 합니다. 반응의 평형 상수는 충분히 커야 합니다.

2. 반응은 부반응 없이 진행되어야 하며, 그렇지 않으면 등가법칙이 적용될 수 없습니다.

3. 반응은 충분히 빠른 속도로 진행되어야 합니다. 1~3초 안에. 이것이 적정 분석의 주요 장점입니다.

4. 당량점을 고칠 수 있는 방법이 있어야 합니다. 반응의 종료는 매우 쉽고 간단하게 결정되어야 합니다.

반응이 이러한 요구 사항 중 하나 이상을 충족하지 않으면 적정 분석에 사용할 수 없습니다.

1. 시스템

산화환원 반응의 독특한 특징은 반응하는 입자(이온, 원자, 분자 및 복합체) 사이에 전자가 전달되어 결과적으로 이러한 입자의 산화 상태가 변하는 것입니다.

전자는 용액에 축적될 수 없기 때문에 두 가지 과정, 즉 손실과 획득, 즉 일부 입자의 산화 과정과 다른 입자의 환원 과정이 동시에 발생해야 합니다. 따라서 모든 산화환원 반응은 항상 두 가지 반쪽 반응의 형태로 표현될 수 있습니다.

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

모입자와 각 반쪽 반응의 생성물은 산화환원 쌍 또는 시스템을 구성합니다. 위의 반쪽 반응에서 Red1은 Ox1에 접합되고 Ox2는 Red1에 접합됩니다.

수소 전극을 기준으로 표준 조건에서 측정한 산화환원 시스템의 전위를 이 시스템의 표준 전위(E0)라고 합니다. 시스템이 산화제로 작용하고 수소 전극에서 산화 반쪽 반응이 발생하면 표준 전위는 양수로 간주됩니다.

또는 시스템이 환원제 역할을 하고 수소 전극에서 환원 반쪽 반응이 발생하는 경우 음수입니다.

표준 전위의 절대값은 산화제 또는 환원제의 "강도"를 나타냅니다.

표준 전위(열역학적으로 표준화된 값)는 해당 반응의 방향을 평가하고 평형 조건에서 반응하는 입자의 활동을 계산할 수 있는 매우 중요한 물리화학적 및 분석 매개변수입니다.

특정 조건에서 산화환원 시스템을 특성화하기 위해 실제(형식) 전위 E0의 개념이 사용됩니다. 이는 전위 결정 이온의 산화 및 환원 형태의 초기 농도가 일정할 때 주어진 특정 용액에서 전극에 설정된 전위에 해당합니다. 는 1mol/l이고 다른 모든 성분 용액의 고정 농도와 같습니다.

분석적인 관점에서 볼 때 실제 잠재력은 표준 잠재력보다 더 가치가 있습니다. 왜냐하면 시스템의 실제 동작은 표준이 아니라 실제 잠재력에 의해 결정되고, 오류 발생을 예측할 수 있는 것은 후자이기 때문입니다. 특정 조건에서의 산화환원 반응. 시스템의 실제 잠재력은 산성도, 용액 내 외부 이온의 존재 여부에 따라 달라지며 광범위한 범위에서 달라질 수 있습니다.

2. 곡선적정

적정 방법에서 적정 곡선의 계산 및 구성을 통해 적정이 얼마나 성공적인지 예측할 수 있으며 지시약을 선택할 수 있습니다. 산화환원 적정 ​​곡선을 구성할 때 시스템 전위는 세로축을 따라 표시되고 적정제 부피 또는 적정 백분율은 가로축을 따라 표시됩니다.

2.1 영향정황적정~에이동하다곡선

적정 곡선은 산화환원 전위 값을 기반으로 구성되므로 전위에 영향을 미치는 모든 요소가 적정 곡선의 모양과 그 위로의 점프에 영향을 미칩니다. 이러한 요인에는 분석물 및 적정제 시스템의 표준 전위, 반쪽 반응에 관련된 전자 수, 용액의 pH, 착화제 또는 침전제의 존재, 산의 특성이 포함됩니다. 산화환원 반응에 관여하는 전자의 수가 많을수록 이 적정의 곡선은 더 편평해집니다. 산화제와 환원제의 산화환원 전위 차이가 클수록 적정 점프도 커집니다. 산화 환원 전위의 차이가 매우 작으면 적정이 불가능합니다. 따라서 Cl- 이온(E = 1.36V)을 과망간산염(E = 1.51)으로 적정하는 것은 사실상 불가능합니다. 점프가 작은 경우에는 점프가 위치하는 잠재적 간격을 확장해야 하는 경우가 많습니다. 그러한 경우에는 점프 규제를 사용합니다.

점프의 크기는 산화환원 쌍의 구성 요소 중 하나의 농도를 줄이면(예: 착화제 사용) 크게 영향을 받습니다. 인산, 불소 또는 옥살산염이 용액에 도입되어 철(III)과 복합체를 형성하고 철(II)과 상호 작용하지 않으며 Fe3+/Fe2+ 쌍의 전위가 감소한다고 가정해 보겠습니다. 예를 들어, 경쟁 착물화 반응으로 인해 용액 내 Fe3+ 이온 농도가 10,000배 감소하면 적정 곡선의 전위 점프는 더 이상 E = 0.95 V에서 시작되지 않고 E = 0.71 V에서 시작됩니다. 이전과 마찬가지로 E = 1.48V에서 종료됩니다. 따라서 적정 곡선의 점프 영역이 크게 확장됩니다.

그에 따라 온도를 높이면 적정제와 분석물 시스템의 잠재력이 증가합니다.

따라서 산화환원 적정을 위한 최적의 조건을 선택할 때 우선 산화환원 시스템의 상태, 결과적으로 실제 산화환원 전위에 미치는 영향을 고려해야 합니다.

2.2 정의포인트들등가

산화환원 적정법과 산-염기법에서 당량점을 표시하는 다양한 방법이 가능합니다.

1. 무지시법은 유색 적정제(KMnO4, I2 용액)를 사용할 때 적용할 수 있으며, 이 적정액을 약간 초과하면 육안으로 감지할 수 있는 색상이 됩니다.

2. 당량점 근처(적정 곡선의 점프 내)에서 색상이 급격하게 변하는 지시약으로 화학적 화합물을 사용하는 경우 지시약 방법은 화학적일 수 있습니다.

때때로 산화환원 적정 ​​방법에서는 메틸 오렌지, 메틸 레드, 콩고 레드 등과 같은 산-염기 지시약이 사용됩니다. 적정 종료 시점의 이러한 지시약은 과도한 산화제에 의해 비가역적으로 산화되고 동시에 색상이 변합니다.

강한 산화제로 환원제를 적정할 때 형광 및 화학발광 지시약을 사용할 수 있습니다. 형광 지시약에는 자외선 조사 후 용액의 특정 pH 값에서 가시 영역에서 방출되는 많은 물질(아크리딘, 유크리신 등)이 포함됩니다. 화학발광 지시약은 발열 화학 과정으로 인해 적정 종료점에서 스펙트럼의 가시 영역에서 방출되는 물질(루미놀, 루시게닌, 실록센 등)입니다. 화학발광은 주로 과산화수소, 차아염소산염 및 기타 산화제와의 산화 반응 중에 관찰됩니다. 형광 및 화학발광 지시약의 장점은 투명하고 무색일 뿐만 아니라 탁하거나 착색된 용액의 적정에 사용할 수 있다는 것입니다. 이러한 용액의 적정에는 기존 산화환원 지시약이 적합하지 않습니다.

표시 방법은 전위차, 전류 측정, 전도도 측정 등 물리화학적일 수도 있습니다.

2.3 산화환원지표

산화 환원 측정의 당량점을 결정하기 위해 다양한 지표가 사용됩니다.

1. 시스템의 산화환원 전위가 변할 때 색상이 변하는 산화환원 표시기(redox 표시기).

2. 과량의 적정제가 나타나거나 측정 중인 물질이 사라질 때 색상이 변하는 특정 지시약입니다. 경우에 따라 특정 지표가 사용됩니다. 따라서 전분은 유리 요오드 또는 오히려 삼요오드화물 이온의 존재를 나타내는 지표입니다. 전분이 있으면 실온에서 파란색으로 변합니다. 전분에서 파란색으로 나타나는 것은 전분의 일부인 아밀라아제의 흡착과 관련이 있습니다.

때때로 티오시안산암모늄은 철(III) 염을 적정할 때 지시약으로 사용되며, 양이온과 이온은 빨간색 화합물을 형성합니다. 당량점에서는 모든 이온이 환원되어 적정용액이 빨간색에서 무색으로 변합니다.

과망간산칼륨 용액으로 적정할 때 적정제 자체가 지시약 역할을 합니다. KMnO4가 약간만 과해도 용액은 분홍색으로 변합니다.

산화환원 지표는 가역성과 비가역성으로 구분됩니다.

가역성 표시기 - 시스템 전위가 변경되면 색상이 가역적으로 변경됩니다. 비가역적 지시약 - 돌이킬 수 없는 산화 또는 환원이 일어나 지시약의 색상이 되돌릴 수 없게 변합니다.

산화환원 지시약은 산화형과 환원형의 두 가지 형태로 존재하며, 한 형태의 색상이 다른 형태의 색상과 다릅니다.

표시기가 한 형태에서 다른 형태로 전환되고 색상이 변경되는 것은 시스템의 특정 잠재력(전환 잠재력)에서 발생합니다. 표시 전위는 Nernst 방정식에 의해 결정됩니다.

지시약의 산화된 형태와 환원된 형태의 농도가 같을 때. 이 경우 지시 분자의 절반은 산화된 형태로 존재하고 절반은 환원된 형태로 존재합니다. 지표 전환 간격(IT)은 두 지표 형태의 1/10에서 10/1 사이의 농도 비율 내에 있습니다.

산화환원 적정을 수행할 때 지시약의 전위가 적정 곡선의 전위 점프 내에 있도록 지시약을 선택해야 합니다. 많은 산화환원 적정 ​​지시약은 산성 또는 염기성 특성을 가지며 환경의 pH에 ​​따라 거동이 바뀔 수 있습니다.

가장 잘 알려지고 사용되는 산화환원 지표 중 하나는 디페닐아민입니다.

지시약의 환원형은 무색이다. 산화제의 영향으로 디페닐아민은 먼저 무색 디페닐벤지딘으로 비가역적으로 전환되고, 이후 가역적으로 청자색 디페닐벤지딘 보라색으로 산화됩니다.

2색 지시약은 Fe2+와 o-페난트롤린의 복합체인 페로인(ferroin)입니다.

주어진 반응에 대해 EMF? 0.4V. EMF = 0.4-0.2V이면 기기 표시기가 사용됩니다.

3. 분류행동 양식산화환원적정

산화환원 반응이 비화학양론적으로 진행되거나 충분히 빠르지 않은 경우 역적정 및 치환 적정과 같은 간접 적정 방법이 사용됩니다. 예를 들어, Fe3+의 cerimetric 측정에서는 대체 적정 방법이 사용됩니다.

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+는 적정을 방해하지 않습니다.

용액에 측정하려는 성분의 적합한 산화 상태가 하나 포함되어 있는 경우 산화환원 적정이 가능합니다. 그렇지 않으면 적정이 시작되기 전에 예를 들어 과망간 측정법으로 Fe2+와 Fe3+의 혼합물을 분석할 때 수행되는 것처럼 적절한 산화 상태로 예비 환원(산화)을 수행해야 합니다. 예비 환원(산화)은 원하는 산화 상태로 결정되는 원소의 정량적 변환을 보장해야 합니다.

이 목적을 위해 도입되는 시약은 적정이 시작되기 전에(끓이기, 여과 등을 통해) 잉여분을 쉽게 제거할 수 있는 화합물이어야 합니다. 어떤 경우에는 산화 상태를 바꾸지 않는 화합물을 결정하기 위해 산화 환원 측정이 사용됩니다.

따라서 치환에 의한 적정을 통해 칼슘, 아연, 니켈, 코발트 및 납 이온은 과망간 측정법에서, 강산은 요오드 측정법에서 결정됩니다.

1 번 테이블

산화환원 적정 ​​방법

메소드 이름

표준용액(적정제)

적정 시스템의 반쪽 반응 방정식

방법의 특징

표준용액 - 산화제

과망간 측정법

MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4?+ 2H2O + 3e? = MnO2+ 4OH?

넓은 pH 범위에서 사용되는 무지시약 방식

브마토메트리

BrO3?+ 6H+ + 6e? = 브르?+ 3H2O

표시기 - 메틸 오렌지. 환경 - 강산성

세리메트리

Ce4+ + e? = Ce3+

지표는 페로인이다. 환경 - 강산성

크로마토그래피

Сr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O

지시약은 디페닐아민이다. 수요일? 강산성

질산염 측정법

NO2- + 2H+ + e? = 아니오 + H2O

외부 표시기 - 요오드 전분 종이. 수요일? 약산성

요오디메트리

표시기 - 전분

표준용액 - 환원제

아스코르비노메트리

С6H6O6 +2H+ +2e? = C6H8O6

지시약 - 바리아민 블루 또는 Fe3+ 이온 측정용, 티오시안산칼륨. 환경 - 산성

티타노메트리

TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O

지시약은 메틸렌블루입니다. 환경 - 산성

요오도측정법

S4O62?+ 2e? = 2S2O32?

표시기 - 충돌이 작습니다. 보조 시약 - KI. 중간 - 약산성 또는 중성

4. 과망간 측정법

Permanganatometry는 가장 일반적으로 사용되는 산화 환원 적정 ​​방법 중 하나입니다. 과망간산칼륨 용액이 적정제로 사용되며, 산화 특성은 용액의 산도에 따라 조정될 수 있습니다.

4.1 특징방법

분석 실무에서 가장 널리 사용되는 방법은 산성 매질에서 과망간량 측정 방법입니다. MnO4-에서 Mn2+로의 환원은 화학량론적으로 신속하게 발생합니다.

이 방법의 특징은 MnO4-/Mn2+ 시스템의 표준 전위에 대한 수소 이온 농도의 강력한 영향입니다. 강산성 매체에서 적정할 때는 황산이 가장 자주 사용됩니다. 염산과 질산은 경쟁적인 산화환원 반응이 일어날 수 있으므로 사용해서는 안 됩니다. 알칼리성 매질에서 과망간산 이온의 환원은 순차적으로 진행됩니다. 먼저 망간산 이온 MnO42-로, 그 다음 이산화망간 MnO2로 진행됩니다.

알칼리성 매질에서 과망간산염이 바륨 염의 존재 하에서 망간산염으로 정량적으로 환원됩니다. Ba(MnO4)2는 물에 용해되는 반면 BaMnO4는 불용성이므로 침전물에서 MnVI가 더 이상 환원되지 않습니다.

일반적으로 알칼리성 환경에서 과망간계로 유기 화합물이 결정됩니다: 포름산염, 포름알데히드, 포름산, 계피산, 타르타르산, 구연산, 히드라진, 아세톤 등.

적정 종료는 과잉 적정제 KMnO4의 옅은 분홍색으로 표시됩니다(0.004M 적정제 용액 한 방울은 용액 100ml에 눈에 띄는 색상을 제공합니다). 따라서 적정용액이 무색인 경우에는 직접적정시 과량적정제 KMnO4가 옅은 분홍색으로 나타나거나 역적정시 색이 없어져 당량점에 도달한 것으로 판단할 수 있다. 유색 용액을 분석할 때는 페로인 지시약을 사용하는 것이 좋습니다.

과망간량법의 장점은 다음과 같습니다.

1. 모든 환경(산성, 중성, 알칼리성)에서 KMnO4 용액으로 적정이 가능합니다.

2. 약한 산화제와 반응하지 않는 많은 물질을 측정하기 위해 산성 매질에 과망간산칼륨 용액을 적용하는 방법.

나열된 장점과 함께 과망간 측정 방법에는 여러 가지 단점이 있습니다.

1. 초기 시약인 과망간산칼륨을 화학적으로 순수한 상태로 얻기 어렵기 때문에 적정제 KMnO4를 2차 표준물질로 준비합니다.

2. MnO4-를 포함하는 반응은 엄격하게 정의된 조건(pH, 온도 등)에서 가능합니다.

4.2 애플리케이션방법

1. 환원제의 정의. 결정된 환원제와 MnO4- 사이의 산화환원 반응이 빠르게 진행되면 적정은 직접적인 방법으로 수행됩니다. 옥살산염, 아질산염, 과산화수소, 철(II), 페로시안화물, 비소산 등을 측정하는 방법은 다음과 같습니다.

H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2 Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. 산화제의 결정. 과량의 표준환원제 용액을 첨가한 후 KMnO4 용액으로 적정한다(역적정법). 예를 들어, 크롬산염, 과황산염, 염소산염, 염소산염 및 기타 산화제는 먼저 과량의 표준 Fe2+ 용액으로 처리한 다음 미반응된 양의 Fe2+를 KMnO4 용액으로 적정하여 과망간측정법으로 측정할 수 있습니다.

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - 초과-

Fe2+ ​​​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - 나머지

3. 산화환원 특성이 없는 물질의 측정은 대체 적정 등을 통해 간접적으로 수행됩니다. 이를 위해 측정하고자 하는 성분을 환원성 또는 산화성 성질을 갖는 화합물의 형태로 전환시킨 후 적정을 실시합니다. 예를 들어 칼슘, 아연, 카드뮴, 니켈, 코발트 이온은 난용성 옥살산염 형태로 침전됩니다.

M2+ + C2O4- = vMC2O4

침전물을 용액에서 분리하고 세척한 후 H2SO4에 용해시킵니다.

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

그런 다음 H2C2O4(치환체)를 KMnO4 용액으로 적정합니다.

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O

4. 유기 화합물의 측정. MnO4-와 유기 화합물의 반응의 특징은 낮은 속도입니다. 간접적인 방법을 사용하면 측정이 가능합니다. 분석된 화합물을 과량의 강알칼리성 과망간산염 용액으로 전처리하고 필요한 시간 동안 반응을 진행시킵니다. 과망간산염 잔류물을 옥살산나트륨 용액으로 적정합니다.

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), 과잉 잔류물

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O 나머지

산화 환원 적정법

5. 본질그리고분류침전적인행동 양식

침전 적정 방법은 측정되는 물질과 함께 침전물을 형성하는 적정제를 사용하는 적정 분석 방법입니다.

반응 및 분석물 요구사항:

1. 측정하려는 물질은 물에 잘 용해되어야 하며 침전 반응에서 활성을 보이는 이온을 형성해야 합니다.

2. 반응에서 얻은 침전물은 실질적으로 불용성이어야 합니다(PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. 흡착현상(공침전)으로 인해 적정 결과가 왜곡되어서는 안 됩니다.

4. 침전은 매우 빠르게 이루어져야 합니다(즉, 과포화 용액이 형성되어서는 안 됩니다).

5. 당량점의 고정이 가능해야 한다.

사용된 적정제에 따른 침전 적정 방법의 분류:

Argentometry(AgNO 3 적정제);

수은법(Hg 2 (NO 3) 2 적정제);

티오시아나토메트리(NH 4 SCN 적정제);

황산측정법(적정제 H 2 SO 4, BaCl 2);

크로마토그래피(적정제 K 2 CrO 4);

헥사시아노페라토메트리(K 4 적정제).

6. 곡선적정그리고그들의분석

적정 곡선의 구성은 용해도 곱의 규칙에 따른 계산을 기반으로 수행됩니다.

적정 곡선은 첨가된 적정제의 부피에 따라 결정되는 이온 농도의 변화를 보여주는 좌표로 표시됩니다.

곡선의 적정 점프가 클수록 적절한 지표를 선택할 가능성이 커집니다.

강수량 적정 곡선의 점프 크기에 영향을 미치는 요인:

1. 적정제와 이온 용액의 농도 측정 농도가 높을수록 적정 곡선의 점프가 커집니다.

2. 적정 과정에서 형성되는 침전물의 용해도(용해도가 낮을수록 적정 점프가 커집니다).

난용성 전해질의 용해도에 대한 적정 점프 크기의 의존성.

3. 온도

온도가 높을수록 침전물의 용해도는 커지고 적정 곡선의 점프는 작아집니다. 적정은 실온에서 수행됩니다.

4. 용액의 이온강도

다른 요인에 비해 용액의 이온 강도가 침전물의 용해도를 크게 변화시키지 않기 때문에 효과는 상대적으로 미미합니다. 그러나 용액의 이온 강도가 높을수록 용해도는 높아지고 적정 점프는 작아집니다.

7. Argentometry

Argentometry는 난용성 Argentum 염의 형성 반응을 기반으로 하는 침전 적정 방법입니다.

X - + Ag + = AgX,

여기서 X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - 등.

적정제: AgNO 3 - 2차 표준 용액.

표준화: 염화나트륨(NaCl)의 1차 표준용액에 대해:

표준화 지표는 5% 크롬산칼륨 K 2 CrO 4 입니다. 은색 크롬산염의 갈색-적색 침전물이 나타날 때까지 적정을 수행합니다.

적정 방법과 사용된 지시약에 따라 은측정 방법은 다음과 같이 분류됩니다.

지시약 없음: - Gay-Lussac 방법(등탁도 방법)

깨달음에 이르는 방법

지표: - Mohr의 방법

Faience - Fischer - Khodakov 방법

볼하드 방식

모어의 방법

적정제: AgNO 3 - 초. 표준. 해결책.

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

지시약은 5 % 크롬산 칼륨 K 2 CrO 4입니다 (갈색-적색 크롬산이 나타날 때까지).

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ? + 2KNO 3

확인된 물질: Cl - 염화물, Br - 브롬화물.

환경: pH~ 6.5-10.3.

응용: 의약 물질의 염화나트륨, 염화칼륨, 브롬화나트륨, 브롬화칼륨의 정량 측정.

사용 제한:

1. 산성 용액을 적정할 수 없습니다.

2CrO42- + 2H + = Cr2O72- + H2O

2. 착화 반응에서 아르젠툼 이온에 대한 리간드 역할을 할 수 있는 분자인 암모니아 및 기타 이온이 있는 경우 적정하는 것은 불가능합니다.

3. 크롬산염 이온 CrO 4 2-과 함께 유색 침전물을 형성하는 양이온(Ba 2+, Pb 2+ 등)이 많은 경우 적정이 불가능합니다.

4. CrO 4 2-크로메이트 이온과 반응하여 Cr 3+ 이온으로 변환하는 환원제가 있는 경우 적정할 수 없습니다.

5. 은 이온과 함께 유색 은 침전물을 형성하는 음이온(PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- 등)이 많이 존재하는 경우 적정이 불가능합니다.

Faience-Fisher-Khodakov 방법

적정제: AgNO 3 - 초. 표준. 해결책

최초의 표준화 표준. 피펫팅을 통한 염화나트륨 NaCl 용액:

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

표준화 지표는 크롬산 칼륨 K 2 CrO 4의 5% 용액입니다(아르겐툼 크롬산염의 갈색-적색 침전물이 나타날 때까지).

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ? + 2KNO 3

매체: 염화물 측정 시 pH ~ 6.5-10.3, 브롬화물과 요오드화물 측정 시 pH ~ 2.0-10.3.

방법 표시기:

염화물 측정에 사용되는 플루오레세인;

브롬화물과 요오드화물 측정에 사용되는 에오신.

지표의 작용 메커니즘: 흡착. 흡착 지시약은 퇴적물에 의한 흡착 또는 탈착이 T.E의 색상 변화를 동반하는 지시약입니다. 아니면 그 근처.

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

HInd x H + + Ind - .

적정 조건:

1. 용액의 산성도

2. 반응 용액의 농도

3. 용액에 존재하는 지시약과 이온의 흡착 용량을 고려합니다.

4. t.e 근처의 적정 천천히 해야한다

5. 흡착 지시약을 사용한 적정은 확산광에서 수행됩니다.

응용 분야: 염화물, 브롬화물, 요오드화물, 티오시아네이트, 시안화물의 정량 측정.

볼하드 방식

적정제: AgNO 3, 티오시안산 암모늄 또는 칼륨 NH 4 SCN, KSCN - 2차 표준 용액.

최초의 AgNO 3 표준화 표준. 피펫팅을 통한 NaCl 용액:

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

AgNO 3 표준화 지표는 크롬산 칼륨 K 2 CrO 4의 5% 용액입니다(아르겐툼 크롬산염의 갈색-적색 침전물이 나타날 때까지).

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

AgNO 3 표준 용액을 위한 NH 4 SCN, KSCN 표준화:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

티오시안산 암모늄 또는 티오시안산 칼륨을 표준화하는 지표는 철(III) 염(예: 질산이 있는 경우 NH 4 Fe(SO 4) 2 12H 2 O)입니다.

Fe 3+ + SCN - = 2+

희미한 분홍색이 나타날 때까지 적정한다.

매질: 질산.

방법 지시자: 질산염 산 존재 하의 페룸염(III) NH 4 Fe(SO 4) 2 ·12H 2 O.

결정된 물질: 할로겐화물 이온, 시안화물, 티오시안산염, 황화물, 탄산염, 크롬산염, 옥살산염, 비산염 등

Hal - + Ag + (과잉) = AgHal

Ag + (잔류물) + SCN - = AgSCN,

그리고 등가점 이후:

Fe 3+ + SCN - = 2+

(분홍색-빨간색)

요오드화물을 측정할 때 병행 반응을 피하기 위해 적정이 끝날 때 지시약을 추가합니다.

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Volhard 방법의 장점 - 적정 가능성:

매우 산성인 용액에서;

Mohr 방법에 의한 측정을 방해하는 많은 양이온(크롬산염의 유색 침전물을 형성하는 바륨, 연추 양이온 등)이 존재하는 경우.

8. 수은법

수은법은 침전물에 의해 거의 용해되지 않는 수은염 (I) Hg 2 2+ 형성 반응의 사용을 기반으로 하는 침전 적정 방법입니다.

2Cl - + Hg 2 2+ = Hg 2 Cl 2 Ї PR = 1.3H10 -18

2I - + Hg 2 2+ = Hg 2 I 2 Ї PR = 4.5 H10 -29

적정제: 두 번째. 표준. Hg 2 (NO 3) 2 용액.

표준화: 표준 NaCl 용액의 경우:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl = Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

지시약: 1) 페럼(III) 티오시안산염 용액(빨간색에서 변색됨)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

디페닐카르바존의 1-2% 알코올 용액(파란색이 나타날 때까지).

지시약 적정에 사용된 적정제의 양을 설명하려면 "블라인드 샘플"을 적정합니다.

2) 지시약은 적정이 끝나기 전에 첨가됩니다. 왜냐하면 지시약을 먼저 첨가한다면 적정이 끝나기 훨씬 전에 첨가될 수 있기 때문입니다. 수은(II)의 디페닐카르바지드가 형성되고 할로겐화물이 적정되기보다 빨리 파란색이 됩니다.

확인된 물질: 염화물 및 요오드화물.

중간: 매우 산성입니다(최대 5mol/l H + 이온 가능).

단점: 수은(I) 염은 독성이 매우 높습니다.

9. 황산측정법

Sulfatometry는 난용성 염인 황산염 형성 반응의 사용을 기반으로하는 침전 적정 방법입니다.

때로는 불용성 바륨 염 형성 반응을 기반으로 한 침전 적정 방법인 barimetry가 구별됩니다.

이 방법은 황산바륨 침전물의 형성 반응을 기반으로 합니다.

Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 Ї

한정된 적정 물질

적정제: 두 번째. 표준. H 2 SO 4, Ba(NO 3) 2, BaCl 2 용액.

표준화: Na 2 B 4 O 7 또는 Na 2 CO 3에 메틸 오렌지를 함유한 H 2 SO 4 용액; nitrchromazo 또는 orthanyl A와 함께 H 2 SO 4 에 의한 Ba(NO 3) 2 및 BaCl 2

지시약: 금속 변색 지시약이 사용됩니다(금속 이온이 있으면 색이 변합니다) - nitrchromazo(orthanyl C), orthanyl A. 이 지시약은 용액에서는 분홍색으로, 바륨 양이온이 있으면 보라색으로 표시됩니다.

직접 적정에서 확인된 물질:

황산염 - 바륨 함량;

염화바륨 또는 질산바륨 - 황산염 함량.

결론

적정법 분석법 중 산화환원 적정법이 널리 퍼져 있으며, 이 방법의 적용 범위는 산-염기법이나 착화합물법보다 넓습니다. 다양한 산화환원 반응으로 인해 이 방법을 사용하면 산화환원 특성을 직접적으로 나타내지 않는 물질을 포함하여 다양한 물질을 확인할 수 있습니다.

과망간 측정법은 물과 토양의 전체 산화성을 결정하는 데 사용됩니다. 이 경우 모든 유기 성분(토양의 부식산과 자연수 포함)은 산성 환경에서 MnO4-이온과 반응합니다. 적정에 사용되는 KMnO4의 밀리몰 당량 수는 산화(과망간산염의 경우) 특성입니다.

Permanganatometry는 쉽게 산화되는 유기 화합물(알데히드, 케톤, 알코올, 카르복실산: 옥살산, 타르타르산, 구연산, 말산 및 히드라조 그룹)의 분석에도 사용됩니다. 식품 산업에서는 과망간 측정법을 사용하여 식품 및 원료의 당 함량과 소시지의 아질산염 함량을 결정할 수 있습니다.

야금 산업에서는 염, 합금, 금속, 광석 및 규산염의 철 함량을 측정하기 위해 과망간 측정법이 사용됩니다.

목록문학

1. 분석화학. 화학적 분석 방법 / ed. OM 페트루키나. M .: 화학, 1992, 400p.

2. Vasiliev V.P. 분석 화학. 2시간 후 파트 1. 중량 측정 및 적정 분석 방법. M .: 고등 학교, 1989, 320p.

3. 분석화학의 기초. 2 권의 책. 책 2. 화학 분석 방법 / ed. Yu.A. Zolotova. M .: 고등 학교, 2000, 494p.

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계획

1. 침전적정의 본질

2. 은측정 적정

3. 티오시아나토메트릭 적정

4. 침전적정의 적용

4.1 표준화된 질산은 용액의 제조

4.2 표준화된 티오시안산암모늄 용액의 제조

4.3 Volhard에 따른 샘플 내 염소 함량 측정

4.4 기술적 조제 과정에서 삼염화초산나트륨 함량 측정

1. 강수량의 본질적정

이 방법은 난용성 화합물의 형성 반응을 기반으로 적정 측정을 결합합니다. 특정 조건을 만족하는 특정 반응만이 이러한 목적에 적합합니다. 반응은 방정식에 따라 엄격하게 진행되어야 하며 부과정 없이 진행되어야 합니다. 생성된 침전물은 실제로 불용성이어야 하며 과포화 용액이 형성되지 않고 상당히 빨리 떨어져 나가야 합니다. 또한 지시약을 이용하여 적정의 종말점을 결정할 수 있어야 한다. 마지막으로, 적정 중에 흡착(공침) 현상이 너무 약하게 표현되어 측정 결과가 왜곡되지 않아야 합니다.

개별 침전 방법의 이름은 사용된 용액의 이름에서 유래되었습니다. 질산은 용액을 사용하는 방법을 은측정법(argentometry)이라고 합니다. 이 방법은 중성 또는 약알칼리성 매체에서 C1~ 및 Br~ 이온의 함량을 측정합니다. Thioyanatometry는 티오시안산 암모늄 NH 4 SCN(또는 칼륨 KSCN) 용액의 사용을 기반으로 하며 미량의 C1- 및 Br-를 측정하는 데 사용되지만 강알칼리성 및 산성 용액에서 사용됩니다. 또한 광석이나 합금의 은 함량을 결정하는 데에도 사용됩니다.

할로겐 측정을 위한 값비싼 은측정 방법은 점차 수은 측정 방법으로 대체되고 있습니다. 후자의 경우 질산수은(I) Hg 2 (NO 3) 2 용액이 사용됩니다.

은계 적정과 티오시안계 적정을 더 자세히 고려해 보겠습니다.

2. 은측정 적정

이 방법은 난용성 할로겐화물의 형성과 함께 은 양이온에 의한 C1~ 및 Br~ 이온의 침전 반응을 기반으로 합니다.

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

이 경우 질산은 용액이 사용됩니다. 물질의 은 함량을 분석하는 경우 염화나트륨(또는 칼륨) 용액이 사용됩니다. 적정 용액 약물

적정 곡선은 은법법을 이해하는 데 매우 중요합니다. 예를 들어, 0.1 N을 10.00 ml로 적정하는 경우를 생각해 보십시오. 염화나트륨 용액 0.1N. 아질산은 용액 (용액 부피의 변화를 고려하지 않음).

적정이 시작되기 전에 용액의 염화물 이온 농도는 염화나트륨의 총 농도, 즉 0.1mol/l 또는 = --lg lO-i = 1과 같습니다.

염화나트륨 적정용액에 질산은용액 9.00ml를 가하여 90%의 염화물이온이 침전되면 용액중의 염화이온농도는 10배 감소하여 N2O~2mol/l가 되고 pCl은 2. 값 nPAgci= IQ-10이므로 은 이온의 농도는 다음과 같습니다.

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, 또는 pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.

적정 곡선을 구성하는 다른 모든 점도 비슷한 방식으로 계산됩니다. 당량점에서 pCl=pAg= = 5(표 참조).

표 10.00 ml 0.1 N 적정 중 pC\ 및 pAg의 변화. 염화나트륨 용액 0.1N. 질산은 용액

AgNO 3 용액을 첨가하였고,

9.99 10.00 (등가점) 10.01

유-4 유-5 유-6.

유- 6유- 5유-*

은측정 적정 중 점프 간격은 용액의 농도와 침전물의 용해도 곱 값에 따라 달라집니다. 적정 결과 얻은 화합물의 PR 값이 작을수록 적정 곡선의 점프 간격이 넓어지고 지시약을 사용하여 적정의 종료점을 기록하기가 더 쉬워집니다.

염소의 가장 일반적인 은측정법 측정은 Mohr 방법입니다. 그 본질은 백색 침전물이 갈색으로 변할 때까지 지시약인 크롬산칼륨을 함유한 질산은 용액으로 액체를 직접 적정하는 것으로 구성됩니다.

Mohr 방법의 지표 - 질산은과 K2CrO 4의 용액은 크롬산은 Ag 2 CrO 4의 빨간색 침전물을 생성하지만 침전물의 용해도(0.65-10~ 4E/l)는 은의 용해도보다 훨씬 큽니다. 염화물 (1.25X_X10~ 5 E/l ). 따라서 크롬산칼륨이 있는 상태에서 질산은 용액으로 적정할 때 모든 염화물 이온이 이미 침전된 상태에서 과량의 Ag+ 이온을 첨가한 후에만 빨간색 크롬산 침전이 나타납니다. 이 경우 질산은 용액은 항상 분석되는 액체에 첨가되며 그 반대의 경우는 아닙니다.

은측정법을 사용할 수 있는 가능성은 매우 제한적입니다. 중성 또는 약알칼리성 용액(pH 7~10)을 적정할 때만 사용됩니다. 산성 환경에서는 크롬산은 침전물이 용해됩니다.

강알칼리성 용액에서 질산은은 불용성 산화물 Ag 2 O를 방출하면서 분해됩니다. 이 방법은 NH 이온을 함유한 용액을 분석하는 데에도 부적합합니다. 이 경우 암모니아 착물 +가 Ag + 양이온과 함께 형성되기 때문입니다. 용액에는 Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ 및 크롬산칼륨과 함께 침전되는 기타 이온이 포함되어서는 안 됩니다. 그럼에도 불구하고, 은측정법은 C1~ 및 Br_ 이온을 포함하는 무색 용액을 분석하는 데 편리합니다.

3. 티오시아나토메트릭 적정

티오시아나토메트릭 적정은 티오시아네이트와 함께 Ag+(또는 Hgl+) 이온의 침전을 기반으로 합니다.

Ag+ + SCN- = AgSCN|

결정을 위해서는 NH 4 SCN(또는 KSCN) 용액이 필요합니다. 티오시안산염 용액으로 직접 적정하여 Ag+ 또는 Hgi+를 결정합니다.

할로겐의 티오시아나토메트릭 측정은 소위 Volhard 방법을 사용하여 수행됩니다. 그 본질은 다이어그램으로 표현될 수 있습니다.

CI- + Ag+(과잉) -* AgCI + Ag+(잔류물), Ag+(잔류물) + SCN~-> AgSCN

즉, C1~을 함유한 액체에 과량의 질산은 적정용액을 첨가하는 것이다. 그런 다음 AgNO 3 잔류물을 티오시아네이트 용액으로 역적정하고 결과를 계산합니다.

Volhard 방법의 지표는 NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O의 포화 용액입니다. 적정 액체에 Ag+ 이온이 있는 반면 첨가된 SCN~ 음이온은 AgSCN 침전물의 방출과 관련이 있지만 Fe 3+ 이온과 상호작용하지 않습니다. 그러나 당량점 이후에는 NH 4 SCN(또는 KSCN)이 조금만 과잉되어도 적혈구 2 + 및 + 이온이 형성됩니다. 덕분에 등가점을 판단하는 것이 가능하다.

Thioyanatometric 결정은 Argentometric 결정보다 더 자주 사용됩니다. 산의 존재는 Volhard 방법을 사용한 적정을 방해하지 않으며 산성 환경이 Fe 염의 가수분해를 억제하기 때문에 더욱 정확한 결과를 얻는 데에도 기여합니다**. 이 방법을 사용하면 알칼리뿐만 아니라 산에서도 C1~ 이온을 측정할 수 있습니다. Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + 및 기타 이온의 존재로 인해 결정이 방해받지 않습니다. 그러나 분석된 용액에 산화제나 수은염이 포함되어 있으면 Volhard의 방법을 사용할 수 없습니다. 산화제는 SCN- 이온을 파괴하고 수은 양이온은 이를 침전시킵니다.

알칼리성 시험 용액은 질산으로 적정하기 전에 중화됩니다. 그렇지 않으면 지시약에 포함된 Fe 3 + 이온이 수산화철(III)을 침전시킵니다.

4. 침전 적정의 응용

4.1 질산은의 표준화된 용액 준비

질산은 용액을 표준화하기 위한 주요 표준은 염화나트륨 또는 염화칼륨입니다. 염화나트륨표준용액과 약 0.02N을 준비한다. 질산은 용액을 사용하는 경우 두 번째 용액을 첫 번째 용액으로 표준화합니다.

염화나트륨 표준용액을 준비합니다. 염화나트륨(또는 염화칼륨) 용액은 화학적으로 순수한 소금으로 제조됩니다. 염화나트륨의 등가 질량은 몰 질량(58.45 g/mol)과 같습니다. 이론적으로는 0.1 l 0.02 n을 준비합니다. 용액에는 58.45-0.02-0.1 = 0.1169g NaCl이 필요합니다.

분석저울에 염화나트륨 약 0.12g의 시료를 취하여 100ml 메스플라스크에 옮기고 녹인 다음 물로 표시선까지 채우고 잘 섞는다. 원래 염화나트륨 용액의 역가와 정상 농도를 계산하십시오.

준비: 100ml 약 0.02N. 질산은 용액. 질산은은 희귀한 시약이며 일반적으로 용액의 농도는 0.05N 이하입니다. 0.02n은 이 작업에 매우 적합합니다. 해결책.

은법 적정 동안 AgNO 3 의 등가 질량은 몰 질량, 즉 169.9 g/mol과 같습니다. 따라서 0.1l 0.02n입니다. 용액에는 169.9-0.02-0.1 = 0.3398 g AgNO 3가 포함되어야 합니다. 그러나 상업용 질산은에는 항상 불순물이 포함되어 있기 때문에 정확히 이 샘플을 채취하는 것은 의미가 없습니다. 기술화학적 규모로 질산은 약 0.34 - 0.35 g의 무게를 측정합니다. 100ml 메스플라스크에 소량의 물을 녹인 용액을 칭량하고 물로 부피를 조절한 후 용액을 플라스크에 보관하고 검은 종이로 싸서 어두운 유리플라스크에 붓고 적정을 위해 준비합니다. 피펫을 염화나트륨 용액으로 헹구고 용액 10.00ml를 원추형 플라스크에 옮깁니다. 포화크롬산칼륨용액 2방울을 넣고 조심스럽게 한 방울씩 넣고 저어주면서 질산은용액으로 적정한다. 질산은을 한 방울 더 첨가하면 혼합물의 색이 노란색에서 붉은색으로 변하는지 확인합니다. 2~3회 적정을 반복한 후 수렴되는 값의 평균을 취하여 질산은 용액의 정상 농도를 계산합니다.

10.00 ml 0.02097 n의 적정에 대해 가정해 보겠습니다. 염화나트륨 용액에서는 질산은 용액 평균 10.26ml를 사용하였다. 그 다음에

아^ AgNOj. 10.26 = 0.02097. 10.00, AT AgNO = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043

샘플에서 C1~의 함량을 결정하려는 경우 염소에 대한 질산은 용액의 역가를 추가로 계산하십시오. T, - = 35.46-0.02043/1000 = 0.0007244 g/ml, "l 이는 질산은 용액 1ml가 적정 염소 0.0007244g에 해당함을 의미합니다.

4.2 표준화된 티오시안산암모늄 용액 준비나

정확하게 알려진 역가를 갖는 NH 4 SCN 또는 KSCN 용액은 샘플을 용해하여 제조할 수 없습니다. 왜냐하면 이들 염은 흡습성이 매우 높기 때문입니다. 따라서 대략적인 정상 농도의 용액을 제조하고 표준화된 질산은 용액으로 조정합니다. 지시약은 NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O의 포화 용액입니다. Fe 염의 가수분해를 방지하기 위해 적정 전에 지시약 자체와 분석 용액에 6 N을 첨가합니다. 질산.

준비: 100ml 약 0.05N. 티오시안산암모늄 용액. NH4SCN의 등가 질량은 몰 질량, 즉 76.12 g/mol과 같습니다. 따라서 0.1l 0.05n입니다. 용액에는 76.12.0.05-0.1=0.3806g NH 4 SCN이 포함되어야 합니다.

분석 저울에서 약 0.3-0.4g의 샘플을 채취하여 100ml 플라스크에 옮기고 용해시킨 다음 물로 용액의 부피를 표시선까지 가져오고 혼합합니다.

질산은을 이용한 티오시안산암모늄 용액의 표준화. NH 4 SCN 용액으로 적정할 뷰렛을 준비합니다. 피펫을 질산은 용액으로 헹구고 10.00ml를 계량하여 삼각플라스크에 넣는다. NH4Fe(SO4)2용액(지시약) 1ml와 3ml를 첨가한다. 6엔. 질산. 계속해서 흔들어 주면서 뷰렛에서 NH 4 SCN 용액을 천천히 붓습니다. 세게 흔들어도 사라지지 않는 갈색-핑크색 2+가 나타나면 적정을 중지한다.

적정을 2~3회 반복하고 수렴 판독값에서 평균을 구하여 NH 4 SCN의 정상 농도를 계산합니다.

10.00 ml의 적정에 대해 0.02043 n을 가정해 보겠습니다. 질산은 용액에는 평균 4.10 ml의 NH 4 SCN 용액이 사용되었습니다.

4.3 정의콘텐츠Volhard에 따르면 샘플의 염소

볼하드 할로겐은 NH 4 SCN 용액을 사용하여 질산은 잔류물을 역적정하여 측정됩니다. 그러나 염화은과 과량의 티오시안산철 사이의 반응을 방지(또는 느리게)하기 위한 조치를 취하는 경우에만 정확한 적정이 가능합니다.

3AgCl + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

처음에 나타난 색이 점차 사라지는 현상입니다. NH 4 SCN 용액으로 과잉 질산은을 적정하기 전에 AgCl 침전물을 여과하는 것이 가장 좋습니다. 그러나 때로는 물과 혼합되지 않은 일부 유기 액체가 용액에 첨가되어 과잉 질산염으로부터 ApCl 침전물을 분리합니다.

결정 방법. 염화나트륨을 함유한 분석물 용액이 담긴 시험관을 준비합니다. 100ml 용량 플라스크에 물질 샘플을 녹이고 물로 용액의 부피를 표시선까지 가져옵니다(용액의 염화물 농도는 0.05N 이하여야 합니다).

시험용액 10.00ml를 삼각플라스크에 넣고 6N 용액 3ml를 넣는다. 질산을 넣고 뷰렛에서 알려진 과량의 AgNO 3 용액(예: 18.00ml)을 붓습니다. 그런 다음 염화은 침전물을 걸러냅니다. 이전 단락에서 설명한 대로 남은 질산은을 NH 4 SCN 용액으로 적정합니다. 측정을 2~3회 반복한 후 평균을 취합니다. 염화은 침전물이 여과된 경우 이를 세척하고 여과액에 세척수를 첨가해야 합니다.

시료의 무게를 0.2254g으로 가정하고, 분석용액 10.00ml에 0.02043N 18.00ml를 첨가하였다. 질산은 용액. 과량을 적정하기 위해 5.78 ml * 0.04982 N이 사용되었습니다. NH 4 SCN 솔루션.

먼저 부피가 0.02043n인지 계산해 봅시다. 질산은 용액은 적정에 소비된 0.04982 N 5.78 ml에 해당합니다. NH4SCN 용액:

따라서 18.00 - 14.09 = 3.91 ml의 0.2043 N을 사용하여 C1~ 이온을 침전시켰습니다. 질산은 용액. 여기에서 염화나트륨 용액의 정상 농도를 찾는 것은 쉽습니다.

염소의 등가 질량은 35.46 g/mol*이므로 샘플 내 염소의 총 질량은 다음과 같습니다.

772=0.007988-35.46-0.1 =0.02832g.

0.2254g C1-- 100%

x = 0.02832-100/0.2254 = 12.56%.:

0.02832 > C1 - x%

Volhard 방법은 Br~ 및 I- 이온의 함량을 결정하는 데에도 사용됩니다. 이 경우 브롬화은이나 요오드화은의 침전물을 걸러낼 필요는 없습니다. 그러나 Fe 3 + 이온이 요오드화물을 유리 요오드로 산화한다는 점을 고려해야합니다. 따라서 지시약은 모든 I-이온이 질산은에 의해 침전된 후에 첨가됩니다.

4.4 트리클 함량의 결정영형아세트산나트륨| 기술적 준비 중(염소용))

기술적인 삼염화초산나트륨(TCA)은 곡물 잡초를 죽이는 제초제입니다. 흰색 또는 밝은 갈색의 결정성 물질로 물에 잘 녹는다. Volhard에 따르면 유기 염화물 화합물의 질량 분율이 먼저 결정된 다음 염소가 파괴된 후에 결정됩니다. 이 차이로부터 삼염화초산나트륨염소의 질량분율(%)을 구합니다.

염소 무기 화합물의 질량 분율(%) 측정. 이 약의 정확한 무게를 측정한 부분(2~2.5g)을 250ml 메스플라스크에 넣고 녹인 후 물을 넣어 표시선까지 혼합한다. 용액 10ml를 삼각플라스크에 넣고 진한 질산 5~10ml를 넣는다.

뷰렛에서 0.05N 5~10ml를 추가합니다. 질산은 용액을 넣고 0.05N으로 과잉분을 적정한다. NH 4 Fe(SO 4) 2 (지시자) 존재 하의 NH 4 SCN 용액.

다음 공식을 사용하여 무기 화합물의 염소(x) 질량 분율(%)을 계산합니다.

(V - l/i) 0.001773-250x100

여기서 V는 정확히 0.05N의 부피입니다. 분석을 위해 AgNO 3 용액을 채취했습니다. Vi - 부피는 정확히 0.05N입니다. 과량의 AgNO 3 적정에 사용되는 NH 4 SCN 용액; t - 삼염화아세트산나트륨 샘플; 0.001773 -- 0.05N 1ml에 해당하는 염소의 질량. AgNO 솔루션. 총 염소의 질량 분율(%) 결정. 미리 준비한 용액 10ml를 원추형 플라스크에 넣고 질량 분율이 NaOH 30%인 용액 10ml와 물 50ml를 첨가합니다. 플라스크를 환류냉각기에 연결하고 내용물을 2시간 동안 끓인 후 냉각시키고 냉각기를 물로 헹구고 세척수를 동일한 플라스크에 모은다. 용액에 희석된(1:1) 질산 20ml를 첨가하고 뷰렛에서 0.05N 30ml를 첨가한다. 질산은 용액. 과잉 질산은을 0.05N으로 적정합니다. NH 4 Fe(SO 4)2 존재 하의 NH 4 SCN 용액. 위 공식을 사용하여 총 염소(xi)의 질량 분율(%)을 계산합니다. 다음 공식을 사용하여 제제(x^)에서 삼염화초산나트륨의 질량 분율(%)을 구합니다.

x2 = (x1 - x) (185.5/106.5),

여기서 185.5는 삼염화아세트산나트륨의 몰질량이다. 106.5 -- 삼염화아세트산나트륨의 몰 질량에 포함된 염소의 질량.

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적정 분석 방법의 분류

분석 화학

적정 분석 방법은 물질 측정의 기본이 되는 화학 반응의 특성과 적정 방법에 따라 분류될 수 있습니다.

본질적으로 적정 분석에 사용되는 반응은 이온 결합 반응과 산화-환원 반응 등 다양한 유형에 속합니다. 이에 따라 적정법은 산-염기 적정(중화)법, 침전 및 착화법, 산화-환원법 등의 주요 방법으로 나눌 수 있습니다.

산-염기 적정(중화) 방법. 여기에는 산과 염기의 상호작용에 기초한 정의가 포함됩니다. 중화 반응의 경우:

산-염기 적정(중화) 방법은 주어진 용액에서 산(알칼리 측정) 또는 염기(산 측정)의 양, 약산과 약염기의 염의 양, 이러한 염과 반응하는 물질을 결정하는 데 사용됩니다. . 비수용성 용매(알코올, 아세톤 등)를 사용함으로써 이 방법으로 측정할 수 있는 물질의 범위가 확대되었습니다.

침전 및 복합체화 방법. 여기에는 난용성 화합물 형태의 특정 이온 침전 또는 약간 해리된 복합체로의 결합을 기반으로 한 적정 측정이 포함됩니다.

산화 방법 - 환원(산화환원법). 이러한 방법은 산화 및 환원 반응을 기반으로 합니다. 일반적으로 사용된 적정 시약 용액에 따라 이름이 지정됩니다. 예:

과망간산 칼륨 KMnO4와의 산화 반응을 사용하는 과망간산 측정법;

요오드와의 산화 반응 또는 I-이온에 의한 환원을 사용하는 요오드측정법;

중크롬산칼륨 K2Cr2O7과의 산화 반응을 사용하는 이중색층법;

브롬화칼륨 KBrO3와의 산화 반응을 사용하는 브롬토메트리.

산화-환원 방법에는 세리메트리(Ce4+ 이온을 사용한 산화), 바나다토메트리(VO3 이온을 사용한 산화), 티타노메트리(T13+ 이온을 사용한 환원)도 포함됩니다. 적정법에 따라 다음과 같은 방법이 구별된다.

직접 적정 방법. 이 경우 측정되는 이온은 시약 용액으로 적정됩니다(또는 그 반대).

대체 방법. 이 방법은 불안정한 물질을 다룰 때와 같이 어떤 이유로든 당량점을 결정하기 어려울 때 사용됩니다.

역적정법(잔류 적정). 이 방법은 적합한 지시약이 없거나 주반응이 매우 빠르게 진행되지 않는 경우에 사용됩니다. 예를 들어, CaCO3를 측정하기 위해 물질 샘플을 과량의 염산 적정 용액으로 처리합니다.

이를 결정하는 데 어떤 방법을 사용하든 항상 다음과 같이 가정됩니다.

1) 하나 또는 두 반응 용액의 부피를 정확하게 측정합니다.

2) 적정이 수행되는 적정 용액의 존재;

3) 분석 결과의 계산.

이에 따라 적정 분석의 개별 방법을 고려하기 전에 부피 측정, 농도 계산, 적정 용액 준비 및 적정 측정 계산에 중점을 둘 것입니다.

등가점

당량점(적정 분석에서)은 첨가된 적정제의 당량 수가 샘플 내 분석물의 당량 수와 같거나 같을 때의 적정점입니다. 예를 들어 다염기산을 적정할 때나 측정할 여러 이온이 존재하는 용액을 적정할 때 등 일부 경우에는 여러 당량점이 차례로 관찰됩니다.

적정 곡선 그래프에는 당량점에 해당하는 하나 이상의 변곡점이 포함되어 있습니다.

적정의 종말점(당량점과 유사하지만 동일하지는 않음)은 비색 적정 중에 지시약의 색이 변하는 순간으로 간주됩니다.

당량점을 결정하는 방법

지표 사용

이는 화학적 과정으로 인해 색상이 변하는 물질입니다. 페놀프탈레인과 같은 산-염기 지시약은 발견되는 용액의 pH에 ​​따라 색상이 변합니다. 산화환원 지시약은 시스템의 전위 변화에 따라 색상이 변하므로 산화환원 적정에 사용됩니다. 적정을 시작하기 전에 지시약 몇 방울을 테스트 용액에 추가하고 적정제를 한 방울씩 추가하기 시작합니다. 지시약에 따라 용액의 색이 변하는 즉시 적정을 중단하며, 이 순간이 대략 당량점입니다.

지시약 선택 규칙은 적정시 당량점 근처에서 색상이 변하는 지시약이 사용된다는 것입니다. 지시약 색상 전환 간격은 가능하면 적정 점프와 일치해야 합니다.

전위차법

이 경우 용액의 전극 전위를 측정하는 장치가 사용됩니다. 당량점에 도달하면 작업 전극의 전위가 급격히 변합니다.

pH 측정기 사용

pH 측정기는 또한 본질적으로 전위차계로서 용액의 H+ 이온 함량에 따라 전위가 달라지는 전극을 사용합니다. 이는 이온 선택성 전극을 사용하는 예입니다. 이러한 방식으로 적정 과정 전반에 걸쳐 pH 변화를 모니터링할 수 있습니다. 당량점에 도달하면 pH가 극적으로 변합니다. 이 방법은 산-염기 지시약을 사용한 적정보다 더 정확하며 쉽게 자동화할 수 있습니다.

전도도

전해질 용액의 전도도는 그 안에 존재하는 이온에 따라 달라집니다. 적정 중에 전도도는 종종 크게 변합니다(예를 들어, 산-염기 적정에서 H+ 및 OH- 이온이 반응하여 중성 분자 H2O를 형성하여 용액의 전도도에 변화를 일으킴). 용액의 전체 전도도는 존재하는 다른 이온(예: 반대 이온)에 따라 달라지며, 이는 서로 다른 기여를 합니다. 이는 차례로 각 이온의 이동성과 이온의 총 농도(이온 강도)에 따라 달라집니다. 이와 관련하여 전도도의 변화를 예측하는 것은 측정하는 것보다 훨씬 어렵습니다.

색상 변경

일부 반응이 발생하면 지시약을 추가하지 않아도 색상 변화가 발생합니다. 이는 출발 물질과 반응 생성물이 서로 다른 산화 상태에서 서로 다른 색상을 갖는 산화환원 적정에서 가장 자주 관찰됩니다.

강수량

반응 중에 고체 불용성 물질이 형성되면 적정이 끝날 때 침전물이 형성됩니다. 이러한 반응의 전형적인 예는 Ag+ 및 Cl- 이온으로부터 불용성이 높은 염화은 AgCl이 형성되는 것입니다. 놀랍게도 이는 적정의 종료점을 정확하게 결정하는 것을 허용하지 않으므로 침전 적정은 역적정으로 가장 자주 사용됩니다.

등온 열량 적정

반응 시스템에서 방출되거나 흡수되는 열의 양을 기준으로 당량점을 결정하는 등온 적정 열량계가 사용됩니다. 이 방법은 예를 들어 효소 기질이 효소에 결합하는 방식을 결정하는 생화학적 적정에서 중요합니다.

온도계 적정법

온도 측정 적정법은 매우 유연한 기술입니다. 이는 온도 강하 또는 상승으로 표시되는 반응열이 연구 대상 시료 용액에 포함된 물질의 양을 결정하는 데 사용되지 않는다는 점에서 열량 적정법과 다릅니다. 이에 반해 당량점은 온도 변화가 일어나는 영역을 기준으로 결정됩니다. 적정제와 시험 물질 사이의 반응이 발열인지 흡열인지에 따라 적정 과정 중에 온도가 그에 따라 올라가거나 내려갑니다. 모든 시험 물질이 적정제와 반응했을 때 온도가 올라가거나 내려가는 영역을 변경하면 당량점과 온도 곡선의 굴곡을 결정할 수 있습니다. 정확한 당량점은 온도 곡선의 2차 미분을 통해 결정할 수 있습니다. 명확한 피크는 당량점을 나타냅니다.

분광학

제품, 적정제 또는 시험 물질의 스펙트럼이 알려진 경우 적정 중 용액의 광 흡수를 측정하여 당량점을 결정할 수 있습니다. 반응 생성물과 시험 물질의 상대적 함량을 통해 당량점을 결정할 수 있습니다. 이 경우 유리 적정제(반응 완료를 나타냄)의 존재는 매우 작은 값에서도 감지될 수 있습니다.

전류측정법

주어진 전위에서의 현재 값을 기반으로 당량점을 결정할 수 있는 방법입니다. 작업 전극에서 시험 물질 또는 생성물의 산화/환원 반응으로 인한 전류의 크기는 용액 내 농도에 따라 달라집니다. 당량점은 현재 값의 변화에 ​​해당합니다. 이 방법은 예를 들어 Ag+ 이온으로 할로겐화물을 적정할 때 적정제 소비를 줄여야 할 때 가장 유용합니다.

정방향 및 역방향 적정.

가장 간단한 버전의 적정에서는 분석물질이 적정제와 직접 상호작용합니다. 분석물의 양은 적정제의 몰 농도, 당량점에 도달하는 데 필요한 부피, 분석물과 적정제 사이의 반응의 화학양론을 기반으로 계산됩니다.

역적정에서 분석물은 적정제와 반응하지 않고 과잉으로 존재하는 다른 시약과 반응합니다. 그런 다음 적정을 통해 초과량을 결정합니다. 시약의 초기 양이 알려져 있고 그 초과량이 결정된 경우, 그 차이는 결정되는 물질과 반응에 들어간 시약의 양입니다.

역적정은 예를 들어 순적정 반응의 평형 상수가 너무 작은 경우에 사용됩니다. 역적정을 사용하는 다른 이유는 적절한 표시 방법이 부족하거나 직접 적정의 반응 속도가 충분하지 않기 때문입니다.

대체 적정.

측정하려는 금속 이온을 포함하는 분석 용액에 마그네슘 착물 MgY2-를 첨가합니다. 왜냐하면 이는 금속 이온의 착물이 착물과 함께 결정되는 것보다 덜 안정한 다음 치환 반응이 일어나고 Mg2+ 이온이 방출됩니다.

Mg2+ 이온은 에리오크롬 블랙 T가 있는 상태에서 컴플렉스 III으로 적정됩니다.

적정에 사용된 EDTA의 부피를 기준으로 측정되는 금속 이온의 질량이 계산됩니다. 이 적정 방법은 측정하려는 금속의 착화합물이 마그네슘 착화합물보다 더 안정적인 경우에만 가능합니다.

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방법의 본질과 장점

적정 분석은 화학 반응에 들어가는 물질의 양을 정확하게 측정하는 것을 기반으로 합니다. 정량분석 방법 중 하나이다.

당량점을 결정하기 위해 분석물질의 용액에 적정제를 천천히 첨가하는 과정을 호출합니다. 적정. 적정제– 농도가 정확하게 알려진 용액.

등가점– 반응물의 등가 비율이 달성되는 적정 순간.

당량점(즉)은 지시약(화학적 지시약)의 색상 변화 또는 적정 과정 중 매체의 일부 속성 변화를 기록하는 장치인 기기 지시약의 도움으로 결정됩니다.

지표- 환경이 변하면 구조와 물리적 성질이 변하는 물질입니다. 당량점 영역에서는 지시약의 색이 변하거나 침전물이 형성되거나 기타 관찰 가능한 효과가 발생합니다. 설정할 수 있는 표시기 사용 적정 종료점(k.t.t.) – 지시약의 색상 변화가 관찰되는 적정 순간. 이상적으로는 그리고 k.t.t. 일치하지만 실제 상황에서는 둘 사이에 약간의 차이가 있습니다. 이 차이가 클수록 적정 오류도 커지고 다른 모든 조건은 동일하므로 표시기를 선택하여 차이가 다음과 같이 되도록 해야 합니다. 그리고 t.k.t. 최소한이었습니다.

당량점에 도달하면 적정이 완료되고 이 반응에 사용된 용액의 부피가 기록됩니다. 따라서 적정 분석법에서는 당량점을 정확하게 결정하는 것이 무엇보다 중요합니다.

적정 분석 방법을 사용한 정량 측정은 매우 빠르게 수행되므로 여러 병렬 측정을 수행하고 보다 정확한 산술 평균을 얻을 수 있습니다. 적정 분석 방법의 모든 계산은 등가법칙을 기반으로 합니다.

에게 반응정량적 부피 분석에 사용되는 내용은 다음과 같습니다. 요구 사항:

1. 반응은 화학양론적 반응식에 따라 진행되어야 하며 실질적으로 비가역적이어야 합니다. 반응 결과는 분석물의 양을 반영해야 합니다. 반응의 평형 상수는 10 8 보다 커야 합니다.

2. 부반응 없이 반응이 진행되어야 한다.

3. 반응은 상당히 빠른 속도로 진행되어야 합니다.

4. 당량점을 고칠 수 있는 방법이 있어야 합니다. 반응의 종료는 매우 쉽고 간단하게 결정되어야 합니다.



적정 분석의 장점:

1) 결정 속도;

2) 장비의 단순성;

3) 자동화 가능성;

4) 정확도 – 상대 오차 0.1 – 0.01%.

적정 분석 방법은 무기 및 유기 물질을 결정하는 데 사용됩니다. 적정은 수성 및 비수성 매질에서 수행할 수 있습니다.

정량 분석을 수행할 때 다음이 필요합니다.

모든 분석 절차는 매우 정밀하고 정확하게 수행되어야 합니다.

용액의 부피는 0.01 - 0.02 cm 3의 정확도로 측정됩니다.

저는 0.1N 농도의 적정제를 사용합니다.

물질의 무게는 소수점 네 번째 자리까지 측정되며 0.2g 이상입니다.

기기를 교정하고 구성해야 합니다.

분석 결과는 수학적 처리를 거칩니다.

적정 규칙

1. 표준액의 역가를 정하고, 동일한 지시약이 있는 경우에는 동일한 용액을 사용한다.

2. 적정을 위해서는 항상 같은 양의 지시약을 취하고, 밀접하게 수렴하는 세 가지 결과를 얻을 때까지 측정 중인 물질의 적정을 여러 번 반복해야 합니다.



3. 원칙적으로 중화 방법에 사용되는 지시약 자체가 산 또는 염기라는 사실을 잊지 말고 지시약을 1-2 방울 이하로 섭취해야합니다. 적정액의 일부도 이를 중화하기 위해 소비됩니다.

4. 가능하다면 적정을 위해 동일한 양의 적정 용액을 사용하여 항상 용액의 색상과 동일한 색조로 적정하십시오.

5. 당량점 근처에서 색이 변하는 지시약을 선택하는 것이 필요하다.

적정 방법

적정 분석 방법은 다양한 유형의 화학 반응을 사용합니다. 사용된 화학 반응의 특성에 따라 다음과 같은 적정 분석 방법이 구별됩니다.

산-염기 적정(프로톨리토메트리) - 이 방법은 중화 반응(H + + OH - = H 2 O)을 기반으로 합니다. 당량점은 환경의 반응에 따라 색상이 변하는 지표를 사용하여 결정됩니다. 적정제의 특성에 따라 방법은 다음과 같이 구분됩니다.

산도 적정(적정제 - HC1 또는 H 2 SO 4);

알칼리 적정(적정제 – 알칼리 – NaOH 또는 Ba(OH) 2);

강수량 적정(세디메트리) - 결정되는 이온(원소)이 침전물로 전달되는 교환 반응을 기반으로 합니다.

작업 용액(적정제)에 따라 방법은 다음과 같이 구분됩니다.

은계 적정(적정제 – AgNO 3);

로도노메트릭 적정(NH 4 SCN 또는 KSCN 적정제);

수은 적정(HgNO 3 적정제).

착화합물 적정또는 착화합물 측정 - 약간 해리된 착이온을 형성할 수 있는 양이온과 음이온을 결정하는 데 사용됩니다.

산화환원적정 또는 산화환원측정법 - 이 방법은 작업 용액과 분석물 사이의 산화환원 반응을 기반으로 합니다.

이 그룹에는 다음이 포함됩니다.

과망간 적정(적정제 – KMnO 4);

크로마토그래피 적정(적정제 - K 2 Cr 2 O 7);

요오드 적정(적정제 I 2 또는 KI)

브롬토메트릭 적정(IBrO 3 적정제)

바나다토메트릭 적정(NH 4 VO 3 적정제) 등