분석 화학의 적정 방법을 간략하게 설명합니다. 적정분석법 중 중화법

작업의 목표 : 정량 분석 ​​방법 중 하나인 적정법을 사용하는 기술을 습득하고 측정 결과의 통계 처리를 위한 기본 기술을 학습합니다.

이론적인 부분

적정 분석은 측정 대상 물질과 반응하는 데 소비되는 농도가 정확하게 알려진 시약 용액의 부피를 측정하는 것을 기반으로 하는 정량적 화학 분석 방법입니다.

물질의 적정 측정은 적정을 통해 수행됩니다. 즉, 용액 중 하나를 다른 용액에 작은 부분으로 추가하고 방울을 분리하면서 결과를 지속적으로 기록(모니터링)합니다.

두 용액 중 하나에는 농도를 알 수 없는 물질이 포함되어 있으며 분석된 용액을 나타냅니다.

두 번째 용액에는 정확하게 알려진 농도의 시약이 포함되어 있으며 작업 용액, 표준 용액 또는 적정제라고 합니다.

적정 분석에 사용되는 반응 요구 사항:

1. 가장 널리 사용되는 당량점을 고정하는 기능은 색상을 관찰하는 것이며 다음 조건에서 변경될 수 있습니다.

반응물 중 하나는 착색되고, 착색된 시약은 반응 중에 색이 변합니다.

사용된 물질(지시약)은 용액의 특성(예: 환경 반응에 따라)에 따라 색상이 변경됩니다.

2. 평형 상수의 해당 값을 특징으로 하는 평형까지의 반응의 정량적 과정

3. 화학반응 속도가 충분하기 때문에 느린 반응에서는 당량점을 고정하는 것이 매우 어렵습니다.

4. 정확한 계산이 불가능한 부반응이 없다.

적정 분석 방법은 물질 측정의 기본이 되는 화학 반응의 특성에 따라 산-염기 적정(중화), 침전, 착화, 산화-환원 등으로 분류될 수 있습니다.

솔루션 작업.

부피 플라스크액체의 정확한 부피를 측정하도록 설계되었습니다. 목이 좁고 긴 둥글고 바닥이 편평한 용기이며, 그 위에 플라스크를 채워야 한다는 표시가 있습니다(그림 1).

그림 1 부피 플라스크

픽아날로부터 부피 플라스크에 용액을 제조하는 기술.

픽사날로부터 용액을 제조하기 위해, 부피 플라스크에 삽입된 깔대기 위에서 앰플을 부수고, 앰플의 내용물을 증류수로 씻어냅니다. 그런 다음 부피 플라스크에 용해시킵니다. 부피 플라스크의 용액이 표시됩니다. 액체 높이를 표시까지 가져온 후 플라스크의 용액을 잘 혼합합니다.



뷰렛이는 밀리리터 단위로 눈금이 매겨진 얇은 유리관입니다(그림 2). 뷰렛의 아래쪽 약간 좁은 끝 부분에 유리 탭이 납땜되어 있거나 볼 밸브가 있고 유리 주둥이가 부착된 고무 호스가 부착되어 있습니다. 분석에 사용된 용액의 양에 따라 작업용 뷰렛이 선택됩니다.

그림 2. 뷰렛

뷰렛을 사용하는 방법

1. 뷰렛을 증류수로 세척합니다.

2. 작업용 뷰렛을 스탠드에 수직으로 고정하고 깔대기를 사용하여 용액의 높이가 0 표시 위에 오도록 뷰렛에 붓습니다.

3. 뷰렛의 하단 연장 부분에 있는 기포를 제거합니다. 이렇게 하려면 위쪽으로 구부려 공기가 모두 제거될 때까지 액체를 배출합니다. 그런 다음 모세관이 아래로 내려갑니다.

4. 뷰렛의 액체 레벨은 0 눈금으로 설정됩니다.

5. 적정을 수행할 때 볼 측면의 고무 튜브를 누르고 뷰렛에서 플라스크로 액체를 배출한 후 플라스크를 회전시킵니다. 먼저, 뷰렛에 들어 있는 적정제를 얇은 흐름으로 붓습니다. 적정액 방울이 떨어지는 지점에서 지시약의 색이 변하기 시작하면 용액을 한 방울씩 조심스럽게 첨가합니다. 적정제 한 방울을 첨가하여 지시약의 색이 급격하게 변하면 적정을 중단하고 소모된 용액의 양을 기록한다.

6. 작업이 끝나면 뷰렛에서 적정액을 배출하고 뷰렛을 증류수로 세척합니다.

산-염기 적정(중화) 방법

산-염기 적정법은 산과 염기 사이의 반응을 기반으로 합니다. 중화 반응의 경우:

H + + OH̅ = H 2 O

이 작업을 수행할 때 중화 반응을 기반으로 하는 산-염기 적정 방법이 사용됩니다.



2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

이 방법은 알려진 농도의 황산 용액을 측정되는 물질의 용액, 즉 수산화나트륨에 점차적으로 첨가하는 것으로 구성됩니다. 산성 용액의 첨가는 그 양이 그것과 반응하는 수산화나트륨의 양과 같아질 때까지, 즉 100%가 될 때까지 계속됩니다. 알칼리가 중화될 때까지. 중화 시점은 적정 용액에 첨가된 지시약의 색상 변화에 따라 결정됩니다. 방정식에 따른 등가 법칙에 따르면:

C n(k-you) · V(k-you) = C n(알칼리) · V(알칼리)

Cn(k-ty) 및 Cn(알칼리) – 반응 용액 등가물의 몰 농도, mol/l;

V(총계) 및 V(알칼리) – 반응 용액의 부피, l(ml).

C(NaOH) 및 - 반응 용액 내 등가 NaOH 및 H 2 SO 4 의 몰 농도, mol/l;

V(NaOH) 및 ) - 알칼리와 산의 반응 용액의 부피, ml.

문제 해결의 예.

1. 산용액 0.05ℓ를 중화시키기 위해 0.5N 알칼리용액 20cm3을 사용하였다. 산의 정상성은 무엇입니까?

2. 0.3 N 수산화칼륨 용액 120 cm 3 를 0.4 N 황산 용액 60 cm 3 에 첨가하면 과량으로 어떤 물질이 남게 됩니까?

용액의 pH와 다양한 유형의 농도를 결정하는 문제를 해결하는 방법은 방법론 매뉴얼에 나와 있습니다.

실험부분

실험실 조교로부터 농도를 알 수 없는 알칼리 용액이 담긴 플라스크를 받습니다. 눈금 실린더를 사용하여 3개의 원뿔 적정 플라스크에 분석된 용액 샘플 10ml를 측정합니다. 각각에 메틸오렌지 지시약을 2~3방울씩 첨가한다. 용액은 노란색으로 변합니다(메틸 오렌지는 알칼리성 환경에서 노란색이고 산성 환경에서는 주황색-빨간색입니다).

작업을 위한 적정 장치 준비(그림 3) 증류수로 뷰렛을 헹구고 정확하게 알려진 농도의 황산 용액으로 채웁니다(H 2 SO 4 에 해당하는 몰 농도는 표에 표시되어 있음). 병) 0 나누기 위에 있습니다. 유리 끝이 위로 향하도록 고무 튜브를 구부린 다음 뷰렛 출구를 덮고 있는 유리 올리브에서 고무를 당겨서 천천히 액체를 방출하여 끝을 채운 후 기포가 남지 않도록 합니다. 뷰렛에 있는 과량의 산성 용액을 대체 유리잔에 방출하고, 뷰렛에 있는 액체의 하부 메니스커스를 0으로 설정해야 합니다.

알칼리 용액이 담긴 플라스크 중 하나를 흰 종이 위에 뷰렛 끝 아래에 놓고 바로 적정을 진행합니다. 한 손으로는 뷰렛에서 산을 천천히 공급하고 다른 손으로는 계속해서 용액을 저어줍니다. 수평면에서 플라스크의 원 운동. 적정이 끝나면 뷰렛에서 산성 용액을 한 방울이 용액이 영구적인 주황색으로 변할 때까지 한 방울씩 공급해야 합니다.

적정에 사용된 산의 부피를 0.01ml까지 정확하게 측정합니다. 눈이 반월상 연골 높이에 있어야 하는 동안 하부 반월상 연골을 따라 뷰렛의 분할 수를 세십시오.

뷰렛의 0 분할부터 시작하여 적정을 2번 더 반복합니다. 적정 결과를 표 1에 기록합니다.

다음 공식을 사용하여 알칼리 용액의 농도를 계산합니다.

1 번 테이블

수산화나트륨 용액의 적정 결과

부록에 설명된 방법에 따라 적정 결과의 통계 처리를 수행합니다. 실험 데이터의 통계 처리 결과를 표 2에 요약합니다.

표 2

수산화나트륨 용액 적정의 실험 데이터를 통계적으로 처리한 결과입니다. 신뢰 확률 α = 0.95.

N Sx

분석된 용액의 NaOH 상당 몰농도를 구한 결과를 신뢰구간으로 적는다.

자제력에 대한 질문

1. 수산화칼륨 용액의 pH는 12입니다. 100% 해리 시 용액 내 염기의 농도는 ... mol/l입니다.

1) 0.005; 2) 0.01; 3) 0.001; 4) 1·10 -12; 5) 0.05.

2. 산용액 0.05ℓ를 중화시키기 위해 0.5N 알칼리용액 20cm3을 사용하였다. 산의 정상성은 무엇입니까?

1) 0.2n; 2) 0.5n; 3) 1.0n; 4) 0.02n; 5) 1.25n.

3. 0.3 N 황산용액 75 cm 3 에 0.2 N 수산화칼륨 용액 125 cm 3 을 첨가하면 과량으로 어떤 물질이 남게 됩니까?

1) 알칼리 0.0025g; 2) 0.0025g 산; 3) 알칼리 0.28g; 4) 알칼리 0.14g; 5) 산 0.28g.

4. 끓는점의 증가를 결정하는 분석 방법을...

1) 분광광도계; 2) 전위차; 3) ebullioscopic; 4) 방사성; 5) 전도도 측정.

5. 용액의 밀도가 1.031 g/cm3인 경우 36 g의 산을 114 g의 물에 용해하여 얻은 황산 용액의 농도, 몰농도 및 정규도 백분율을 결정하십시오.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

적정법(적정)은 체적 정량 분석을 가능하게 하며 화학 분야에서 널리 사용됩니다. 주요 장점은 다양한 분석 문제를 해결하는 데 사용할 수 있는 다양한 방법과 방법입니다.

분석원리

적정 분석 방법은 테스트 물질과 반응한 알려진 농도의 용액(적정제)의 부피를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

분석을 위해서는 특수 장비, 즉 눈금이 적용된 얇은 유리관인 뷰렛이 필요합니다. 이 튜브의 상단은 열려 있고 하단에는 차단 밸브가 있습니다. 깔때기를 사용하여 보정된 뷰렛에 적정액을 영점까지 채웁니다. 분석은 뷰렛에서 소량의 용액을 시험 물질에 추가하여 적정 종료점(ETP)까지 수행됩니다. 적정의 종말점은 지시약의 색상이나 일부 물리화학적 특성의 변화로 식별됩니다.

최종 결과는 소비된 적정제의 부피를 기준으로 계산되며 역가(T), 즉 용액 1ml당 물질의 질량(g/ml)으로 표시됩니다.

프로세스의 이론적 근거

정량 분석의 적정법은 물질들이 동일한 양으로 서로 반응하기 때문에 정확한 결과를 제공합니다. 이는 부피와 양의 곱이 서로 동일함을 의미합니다: C 1 V 1 = C 2 V 2. 나머지 매개변수가 독립적으로 설정되고(C 1, V 2) 분석 중에 설정되면(V 1) 이 방정식에서 알 수 없는 C 2 값을 쉽게 찾을 수 있습니다.

적정 종말점 검출

적정 종료를 적시에 기록하는 것이 분석의 가장 중요한 부분이므로 올바른 방법을 선택하는 것이 필요합니다. 가장 편리한 방법은 색상 또는 형광 표시기를 사용하는 것이지만 전위차법, 전류법, 측광법과 같은 도구 방법도 사용할 수 있습니다.

CFT를 검출하는 방법의 최종 선택은 측정에 필요한 정확성과 선택성, 속도 및 자동화 가능성에 따라 달라집니다. 이는 흐린 환경과 색상이 있는 솔루션뿐만 아니라 공격적인 환경의 경우 특히 그렇습니다.

적정 반응 요구 사항

적정 분석 방법이 올바른 결과를 제공하려면 그 기초가 되는 반응을 올바르게 선택해야 합니다. 이에 대한 요구사항은 다음과 같습니다.

  • 화학량론;
  • 높은 유속;
  • 높은 평형 상수;
  • 적정의 실험 종료를 기록하기 위한 신뢰할 수 있는 방법의 존재.

적합한 반응은 모든 유형일 수 있습니다.

분석 유형

적정 분석 방법의 분류는 반응 유형에 따라 다릅니다. 이 기능을 기반으로 다음 적정 방법이 구별됩니다.

  • 산 염기;
  • 산화환원;
  • 복잡계;
  • 침전적인.

각 유형은 자체 반응 유형을 기반으로 하며, 분석에서 구별되는 방법의 하위 그룹에 따라 특정 적정제가 선택됩니다.

산-염기 적정

하이드로늄과 수산화물 이온(H 3 O + + OH - = H 2 O)의 반응을 이용한 적정 분석 방법을 산-염기라고 합니다. 용액 내 알려진 물질이 산의 전형적인 양성자를 형성하는 경우 이 방법은 산도 측정 하위 그룹에 속합니다. 여기서는 일반적으로 안정한 염산 HCl이 적정제로 사용됩니다.

적정제가 수산화물 이온을 생성하는 경우 이 방법을 알칼리 측정이라고 합니다. 사용되는 물질은 NaOH와 같은 알칼리 또는 Na2CO3와 같은 약산과 강염기를 반응시켜 얻은 염입니다.

이 경우 컬러 표시기가 사용됩니다. 이들은 약한 유기 화합물(산과 염기)로, 양성자화된 형태와 비양성자화된 형태의 구조와 색상이 다릅니다. 산염기 적정에서 가장 일반적으로 사용되는 지시약은 단색 페놀프탈레인(투명 용액이 알칼리성 용액에서 진홍색으로 변함)과 2색 메틸 오렌지(빨간색 물질이 산성 용액에서 노란색으로 변함)입니다.

널리 사용되는 이유는 빛 흡수율이 높아 육안으로 색상이 선명하게 보이고 대비와 색상 전이 영역이 좁기 때문입니다.

산화환원 적정

산화환원 적정 ​​분석은 산화된 형태와 환원된 형태의 농도 비율(aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2)을 변경하는 것에 기초한 정량 분석 ​​방법입니다.

이 방법은 다음과 같은 하위 그룹으로 나뉩니다.

  • 과망간 측정법(적정제 - KMnO 4);
  • 요오도측정법(I 2);
  • 이색 분석법(K 2 Cr 2 O 7);
  • 브롬토메트리(KBrO3);
  • 요오도측정법(KIO 3);
  • 세리메트리(Ce(SO4)2);
  • 바나다토메트리(NH 4 VO 3);
  • 티타노메트리(TiCl3);
  • 색도측정(CrCl2);
  • 아스코르비노메트리(C 6 H 8 OH).

어떤 경우에는 반응에 참여하고 색상을 변화시켜 산화되거나 환원된 형태를 얻는 시약이 지시약의 역할을 할 수 있습니다. 그러나 다음과 같은 특정 지표도 사용됩니다.

  • 요오드를 결정할 때 I 3 - 이온과 진한 파란색 화합물을 형성하는 전분이 사용됩니다.
  • 제2철을 적정할 때 티오시안산염 이온이 사용되는데, 이는 금속과 착물을 형성하며 밝은 빨간색을 띕니다.

또한 산화된 형태와 환원된 형태에서 서로 다른 색상을 갖는 유기 화합물인 특별한 산화환원 지표가 있습니다.

착화합물 적정

간단히 말해서, 착화합물법이라고 불리는 적정법 분석 방법은 복합체를 형성하는 두 물질의 상호 작용에 기초합니다: M + L = ML. 예를 들어 Hg(NO 3) 2와 같은 수은염을 사용하는 경우 이 방법을 수은법이라고 하고, EDTA(에틸렌디아민사아세트산)를 착화합물법이라고 하면 이 방법을 수은법이라고 합니다. 특히 후자의 방법을 사용하면 적정법을 사용하여 물의 경도, 즉 경도를 분석합니다.

착화합물 측정에서는 금속 이온과 착물을 형성할 때 색상을 얻는 투명한 금속 지시약이 사용됩니다. 예를 들어, EDTA로 철염을 적정할 때 투명한 설포살리실산이 지시약으로 사용됩니다. 철과 복합체를 형성하면 용액이 빨간색으로 변합니다.

그러나 금속 지시약은 금속 이온의 농도에 따라 달라지는 고유한 색상을 갖는 경우가 더 많습니다. 다염기산은 이러한 지표로 사용되며 금속과 상당히 안정적인 복합체를 형성하며 EDTA에 노출되면 대조적인 색상 변화로 빠르게 파괴됩니다.

강수량 적정

두 물질의 상호작용과 침전되는 고체 화합물의 반응(M + X = MX↓)을 기반으로 하는 적정 분석 방법은 침전입니다. 증착 공정은 일반적으로 비정량적이고 비화학양론적이기 때문에 이는 제한된 의미를 갖습니다. 그러나 때로는 여전히 사용되며 두 개의 하위 그룹이 있습니다. 이 방법에서 AgNO 3와 같은 은염을 사용하는 경우 은염법이라고 하고, 수은염인 Hg 2 (NO 3) 2를 사용하는 경우 수은법이라고 합니다.

적정 종료점을 감지하기 위해 다음 방법이 사용됩니다.

  • 지시약이 은과 함께 붉은 벽돌색 침전물을 형성하는 크롬산염 이온인 Mohr의 방법;
  • Volhard의 방법은 산성 매질에서 적정제와 적색 착물을 형성하는 제2철 존재 하에서 티오시안산칼륨으로 은 이온 용액을 적정하는 것에 기초합니다.
  • 흡착 지시약을 이용한 적정을 포함하는 Faience 방법;
  • CTT가 용액의 투명도 또는 탁도에 따라 결정되는 Gay-Lussac 방법.

후자의 방법은 최근에는 거의 사용되지 않는다.

적정 방법

적정은 기본 반응뿐만 아니라 실행 방법에 따라 분류됩니다. 이 기능을 기반으로 다음 유형이 구별됩니다.

  • 직접;
  • 뒤집다;
  • 치환체의 적정.

첫 번째 경우는 이상적인 반응 조건에서만 사용됩니다. 적정제는 측정되는 물질에 직접 첨가됩니다. 따라서 EDTA를 사용하여 마그네슘, 칼슘, 구리, 철 및 기타 약 25가지 금속을 측정합니다. 그러나 다른 경우에는 더 복잡한 방법이 사용되는 경우가 많습니다.

역적정

이상적인 반응을 찾는 것이 항상 가능한 것은 아닙니다. 대부분 천천히 진행되거나, 적정의 종말점을 고정하는 방법을 찾기 어렵거나, 생성물 사이에 휘발성 화합물이 형성되어 분석물질이 부분적으로 손실되는 경우가 많다. 이러한 단점은 역적정법을 사용하여 극복할 수 있습니다. 이를 위해 정량 물질에 다량의 적정제를 첨가하여 반응이 완료될 때까지 진행시킨 후, 미반응 용액이 얼마나 남아 있는지를 확인합니다. 이를 위해 첫 번째 반응(T 1)에서 남은 적정제를 다른 용액(T 2)으로 적정하고 그 양은 두 반응의 부피와 농도 곱의 차이에 따라 결정됩니다. C T1 V T 1 -C T 2VT2.

역적정 분석법의 사용은 이산화망간 측정의 기초가 됩니다. 황산제1철과의 반응은 매우 느리게 진행되므로 염을 과량으로 섭취하고 가열하면 반응이 가속화됩니다. 미반응된 철이온을 중크롬산칼륨으로 적정한다.

치환체의 적정

비화학양론적이거나 느린 반응의 경우 치환 적정이 사용됩니다. 그 본질은 보조 화합물과의 화학양론적 반응이 측정되는 물질에 대해 선택되고 그 후 반응 생성물이 적정된다는 것입니다.

이것이 바로 중크롬산염을 결정할 때 수행되는 작업입니다. 여기에 요오드화칼륨을 첨가하면 측정된 물질과 동일한 양의 요오드가 방출되고 이를 티오황산나트륨으로 적정합니다.

따라서 적정 분석을 통해 광범위한 물질의 정량적 함량을 결정할 수 있습니다. 반응의 특성과 특성을 알면 높은 정확도의 결과를 제공하는 최적의 방법과 적정 방법을 선택할 수 있습니다.

소개

실험실 워크숍은 이론 과정 "분석 화학 및 물리 화학적 분석"을 공부한 후 수행되며 습득한 지식을 통합하고 심화시키는 역할을 합니다.

정량 분석의 임무는 분석 대상의 원소(이온), 라디칼, 작용기, 화합물 또는 상의 양(함량)을 결정하는 것입니다. 본 과정에서는 적정(부피) 분석의 기본 방법, 적정 방법 및 실제 적용을 다룹니다.

실험실 작업을 시작하기 전에 학생들은 안전 지침을 받습니다. 각 작업을 완료하기 전에 학생은 교사가 지정한 섹션과 분석 방법에 대한 콜로키움을 통과해야 합니다. 이렇게 하려면 다음이 필요합니다.

1) 강좌의 관련 부분을 반복합니다.

2) 작업 방법론을 자세히 숙지하십시오.

3) 수행되는 화학 분석의 기초를 형성하는 화학 반응 방정식을 작성합니다.

4) 안전 관점에서 분석의 특징을 연구합니다.

작업 결과에 따라 학생들은 다음을 나타내는 보고서를 작성합니다.

· 직위;

· 목적;

· 방법의 이론적 기초: 방법의 본질, 기본 방정식, 적정 곡선의 계산 및 구성, 지시약 선택;

· 작업 중에 사용되는 시약 및 장비;

· 분석 기술:

1차 표준 준비

작업 솔루션 준비 및 표준화

용액 내 시험 물질의 함량 결정;

· 실험 데이터;

· 분석 결과의 통계 처리;

· 결론.

적정법 분석 방법



적정 분석 방법측정 대상 물질과의 화학 반응에 소비된 정확하게 알려진 농도의 시약(적정제)의 부피를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

측정 절차(적정)는 당량점에 도달할 때까지 뷰렛에서 농도를 알 수 없는 정확하게 알려진 부피의 분석물 용액에 적정제를 한 방울씩 추가하는 것으로 구성됩니다.

어디 엑스– 분석물; 아르 자형– 적정제, 피– 반응 생성물.

등가점(즉)- 이는 등가량의 적정제를 첨가하는 순간 발생하는 용액의 이론적 상태입니다. 아르 자형분석 대상에게 엑스. 실제로 적정제는 적정의 종말점(e.t.t.)에 도달할 때까지 분석물에 첨가됩니다. 이는 용액에 첨가된 지시약의 색상이 변하는 순간으로 당량점을 시각적으로 표시하는 것으로 이해됩니다. 시각적인 표시 외에 도구적 수단을 통해서도 당량점을 등록할 수 있습니다. 이 경우 적정의 종말점(end point of titration)은 적정과정에서 측정되는 물리량(전류강도, 전위, 전기전도도 등)이 급격히 변화하는 순간으로 이해된다.

적정 분석 방법은 중화 반응, 산화 환원 반응, 침전 반응 및 착화 반응과 같은 유형의 화학 반응을 사용합니다.

사용되는 화학 반응의 유형에 따라 다음이 구별됩니다. 적정 분석 방법:

- 산-염기 적정

– 침전 적정;

– 착화합물 적정 또는 착화합물 측정;

– 산화환원 적정 ​​또는 산화환원측정법.

적정 분석 방법에 사용되는 반응에는 다음이 필요합니다. 요구 사항:

· 반응은 부반응 없이 화학량론적 비율로 진행되어야 합니다.

· 반응은 거의 비가역적으로 진행되어야 하며(≥ 99.9%), 반응의 평형 상수 K p >10 6, 생성된 침전물은 용해도를 가져야 합니다. 에스 < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· 반응은 충분히 빠른 속도로 진행되어야 합니다.

· 반응은 실온에서 이루어져야 합니다.

· 당량점은 어떤 방식으로든 명확하고 확실하게 고정되어야 합니다.

적정 방법

모든 적정 분석 방법에는 여러 가지 적정 방법이 있습니다. 구별하다 전방 적정, 후방 적정 및 변위 적정 .

직접 적정- 적정제는 당량점에 도달할 때까지 분석물질 용액에 적가됩니다.

적정 방식: 엑스 + R = 피.

직접 적정의 등가 법칙:

C(1/ z) X V X = C(1/ z) R V R . (2)

검액에 함유된 분석물질의 양(질량)은 등가법칙(직접 적정의 경우)을 이용하여 계산됩니다.

m X = C (1/z)R V R M (1/z) X٠10 -3 , (3)

어디 C (1/ z) R– 적정제 등가의 몰 농도, mol/dm 3 ;

브이알– 적정액 부피, cm3;

중 ( 1/ 지) 엑스– 측정되는 물질과 동등한 몰 질량;

C(1/ z) X– 분석물 등가물의 몰 농도, mol/dm 3 ;

브이엑스– 측정되는 물질의 부피, cm3.

역적정– 두 개의 적정제가 사용됩니다. 처음에는
첫 번째 적정제의 정확한 부피가 분석되는 용액에 추가됩니다( R 1), 과도하게 복용했습니다. 반응하지 않은 적정제 R1의 나머지 부분은 두 번째 적정제( R 2). 적정량 R 1, 지출
분석물질과의 상호작용을 위해( 엑스)는 첨가된 적정제 부피의 차이에 의해 결정됩니다. R 1 (V 1) 및 적정제 용량 R 2 (뷔 2) 남은 적정제의 적정에 소비됨 R 1.

적정 방식: 엑스 + R 1고정 초과 = 피 1 (R 1나머지).

R 1나머지 + R 2 = P2.

역적정을 사용할 때 등가법칙은 다음과 같이 작성됩니다.

역적정의 경우 분석물질의 질량은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

역적정법은 직접반응에 적합한 지시약을 선택할 수 없거나 역학적 어려움(낮은 화학반응 속도)으로 진행되는 경우에 사용됩니다.

치환에 의한 적정(간접적정)– 분석물의 직접적 또는 역적정이 불가능하거나 어려운 경우, 또는 적절한 지시약을 사용할 수 없는 경우에 사용됩니다.

분석물에 엑스시약을 추가해 ㅏ초과, 동등한 양의 물질이 방출되는 상호작용 시 아르 자형. 그런 다음 반응 생성물 아르 자형적당한 적정제로 적정한다 아르 자형.

적정 방식: 엑스 + ㅏ초과 = P1.

피 1 + 아르 자형 = P2.

대체 적정에 대한 등가법칙은 다음과 같이 작성됩니다.

분석물질의 당량수는 다음과 같으므로 엑스및 반응 생성물 아르 자형동일하다면 간접 적정의 경우 분석물의 질량 계산은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

m X = C (1/z) R V R M (1/z) X٠10 -3 . (7)

시약

1. 숙신산 H 2 C 4 H 4 O 4 (시약 등급) – 1차 표준.

2. 몰 농도의 수산화나트륨 NaOH 용액
~2.5mol/dm 3

3. H 2 O 증류.

장비학생들이 스스로 설명한다.

작업 과정:

1. 숙신산 HOOCCH 2 CH 2 COOH의 1차 표준물질 제조.

숙신산은 등가의 몰 농도로 200.00 cm 3의 부피로 제조됩니다. 몰/dm 3 .

g/몰

반응 방정식:

샘플 채취(무게 측정):

히치 무게

무게를 잰 양적으로메스플라스크에 옮겼다( cm 3), 증류수 50 - 70 cm 3를 첨가하고 숙신산이 완전히 용해될 때까지 혼합한 후 증류수로 표시에 맞게 조정합니다.
그리고 잘 섞어주세요.

기대다
공식에 따르면

시약

1. 탄산나트륨 Na 2 CO 3 (시약 등급) - 1차 표준.

2. H2O 증류.

3. 염산 HCl 농도 1:1(r=1.095g/cm3).

4. 산-염기 지시약(적정 곡선에 따라 선택됨).

5. 혼합 지시약 - 메틸 오렌지와 메틸렌 블루.

작업 과정:

1. 1차 표준탄산나트륨(Na2CO3)을 제조합니다.

탄산나트륨 용액은 등가의 몰 농도로 200.00 cm 3 의 부피로 준비됩니다. 몰/dm 3 .

샘플 질량 계산, g: (질량은 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 계산됩니다).

반응 방정식:

1) Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

2) NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2

_____________________________________

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2

H 2 CO 3 – 약산(K a1= 10 -6.35, K a2 = 10 -10,32).

샘플 채취(무게 측정):

시계유리(유리)의 무게

무게가 있는 시계유리(유리)의 무게

히치 무게

무게를 잰 양적으로메스플라스크에 옮겼다( cm 3), 증류수 50 - 70 cm 3를 첨가하고 탄산나트륨이 완전히 용해될 때까지 혼합한 후 증류수로 표시에 맞게 조정합니다.
그리고 잘 섞어주세요.

1차 표준물질의 실제 농도기대다
공식에 따르면

2. 적정제(HCl 용액)의 준비 및 표준화

염산 용액은 약 500cm3의 부피로 준비됩니다.
약 0.05 0.06 mol/dm에 해당하는 몰 농도 3)

적정제 - 대략 0.05 mol/dm 3 농도의 염산 용액은 1:1(r = 1.095 g/cm 3)로 희석된 염산으로부터 제조됩니다.

솔루션 표준화 HCl은 피펫팅 방법을 사용하여 직접 적정을 통해 1차 표준 Na 2 CO 3 에 따라 수행됩니다.

지시약은 탄산나트륨과 염산의 적정 곡선에 따라 선택됩니다(그림 4).

쌀. 4. 100.00 cm 3 Na 2 CO 3 용액의 적정 곡선 와 함께= 0.1000 mol/dm 3 HCl 용액 C 1/z= 0.1000몰/dm 3

두 번째 당량점까지 적정하는 경우 지시약 메틸 오렌지, 0.1% 수용액(pT = 4.0)을 사용합니다. 색상이 노란색에서 주황색(차장미색)으로 변경됩니다. 전환 간격
(pH = 3.1 – 4.4).

반응식 3. HCl 용액의 표준화

표준 Na 2 CO 3 용액(피펫 사용)의 25.00 cm 3 분취량을 용량 250 cm 3 의 원뿔형 적정 플라스크에 넣고 메틸 오렌지 2~3 방울을 첨가한 다음 물로 50~75 cm 3 로 희석합니다. 그런 다음 적정제 한 방울을 사용하여 색상이 노란색에서 "차 장미색"으로 변할 때까지 염산 용액으로 적정합니다. 적정은 "증인"(지시약이 포함된 Na 2 CO 3 원액)의 면전에서 수행됩니다. 적정 결과는 표에 기록됩니다. 4. 염산의 농도는 등가법칙에 따라 결정됩니다.

표 4

염산용액 표준화 결과

작업

1. 산-염기 반응에서 등가의 개념을 공식화합니다. 다음 반응에서 소다와 인산의 당량을 계산하십시오.

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O

H3PO4 + 3NaOH = Na3PO4 + 3H2O

2. 염산, 황산, 수산화나트륨, 수산화알루미늄, 탄산나트륨, 중탄산칼륨의 반응식을 쓰고 이들 물질의 등가질량을 계산하라.

3. 0.1 mol/dm 3 에 해당하는 몰 농도의 염산 100.00 cm 3 과 0.1 mol/dm 3 에 해당하는 몰 농도의 수산화나트륨에 대한 적정 곡선을 그립니다. 가능한 지표 선택

4. 100.00 cm 3 아크릴산(CH2=CHCOOH, pK)에 대한 적정 곡선을 그립니다. ㅏ= 4.26) 등가 몰 농도
0.1 mol/dm 3 몰 농도와 동등한 수산화나트륨
0.1mol/dm3. 적정 중에 용액의 조성은 어떻게 변합니까? 가능한 지표를 선택하고 적정의 지표 오류를 계산합니다.

5. 히드라진(N 2 H 4 + H 2 O, pK)에 대한 적정 곡선을 그립니다. 비= 6,03)
0.1 mol/dm 3 염산에 해당하는 몰 농도
0.1 mol/dm 3 에 해당하는 몰 농도를 갖습니다. 유사점은 무엇입니까
약산과 알칼리의 적정 곡선과 비교하여 pH 계산 및 적정 곡선의 차이는 무엇입니까? 가능한 지표 선택
적정의 지시약 오차를 계산합니다.

6. 활동도 계수 및 활성 이온 농도 계산
0.001M 황산알루미늄 용액, 0.05M 탄산나트륨, 0.1M 염화칼륨 용액에.

7. 수용액에서의 이온화가 다음 방정식으로 설명되는 경우 0.20M 메틸아민 용액의 pH를 계산하십시오.

B + H 2 O = BH + + OH - , K 비= 4.6 ×10 - 3, 여기서 B는 밑입니다.

8. 1.99 × 10 - 2 M 용액의 pH = 4.5일 경우 차아염소산(HOCl)의 해리상수를 계산하십시오.

9. 6.1 g/mol 글리콜산(CH 2 (OH)COOH, K를 함유한 용액의 pH를 계산하십시오. ㅏ= 1.5 × 10 - 4).

10. 0.015M 염산 용액 40ml를 다음과 혼합하여 얻은 용액의 pH를 계산하십시오.

a) 물 40ml;

b) 0.02M 수산화나트륨 용액 20ml;

c) 0.02M 수산화바륨 용액 20ml;

d) 0.01M 차아염소산 용액 K 40ml ㅏ=5.0 × 10 - 8.

11. 아세트산 용액의 아세트산 이온 농도를 계산합니다.
0.1%의 질량 분율로.

12. 질량 분율이 0.1%인 암모니아 용액의 암모늄 이온 농도를 계산합니다.

13. 0.5000M 용액 250.00ml를 제조하는 데 필요한 탄산나트륨 시료의 질량을 계산하십시오.

14. 몰 ​​농도가 11 mol/l인 염산 용액의 부피와 0.5 M 염산 용액 500 ml를 제조하는 데 필요한 물의 부피를 계산하십시오.

15. 금속 마그네슘 0.15g을 0.3% 염산 용액 300ml에 용해시켰다. 결과 용액에서 수소, 마그네슘 및 염소 이온의 몰 농도를 계산하십시오.

16. 황산용액 25.00ml를 염화바륨용액과 혼합하면 황산바륨 0.2917g이 얻어진다. 황산 용액의 역가를 결정하십시오.

17. 반응한 탄산칼슘의 질량을 계산하십시오.
80.5mmol 염산으로.

18. 인산나트륨은 몇 그램을 첨가해야 합니까?
0.15M 수산화나트륨 용액 25.0ml에 pH = 7의 용액을 얻으려면? 인산 pK의 경우 a1= 2.15; pK a2= 7.21; pK a3 = 12,36.

19. 발연 황산 1.0000g을 물로 완전히 희석하여 적정하려면 0.4982M 수산화나트륨 용액 43.70ml를 사용합니다. 발연 황산은 무수 황산에 용해된 무수 황산을 함유하는 것으로 알려져 있습니다. 발연 황산에 포함된 무수 황산의 질량 분율을 계산하십시오.

20. 뷰렛을 사용하여 부피를 측정할 때의 절대 오차는 0.05ml입니다. 1에서 부피 측정의 상대 오차를 계산합니다. 10과 20ml.

21. 500.00 ml 용량의 부피 플라스크에 용액을 준비합니다.
탄산나트륨 2.5000g 샘플에서. 계산하다:

a) 용액의 몰 농도;

b) 등가물(½ Na 2 CO 3)의 몰 농도;

c) 용액 역가;

d) 염산의 역가.

22. 밀도에 따른 10% 탄산나트륨 용액의 부피는 얼마입니까?
준비를 위해 1.105 g/cm 3 을 섭취해야 합니다.

a) TNa 2 CO 3 = 0.005000 g/cm 3 역가의 용액 1리터;

b) TNa 2 CO 3 /HCl = 0.003000 g/cm 3 인 용액 1리터?

23. 0.2M 용액 1500ml를 제조하려면 질량 분율이 38.32%이고 밀도가 1.19g/cm3인 염산의 양은 얼마입니까?

24. 0.2M 용액을 제조하려면 0.25M HCl 1.2L에 얼마만큼의 물을 첨가해야 합니까?

25. 탄산나트륨 3%와 무관한 불순물 7%를 함유한 공업용 수산화나트륨 100g으로부터 용액 1리터를 제조했습니다. 탄산나트륨이 탄산으로 적정된다고 가정하고 생성된 알칼리성 용액의 몰 농도와 염산 역가를 계산하십시오.

26. NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 또는 이들 화합물의 혼합물을 포함할 수 있는 0.2800 g의 샘플이 있는데, 이 샘플을 물에 용해시켰습니다.
페놀프탈레인 존재 하에서 생성된 용액을 적정하기 위해 5.15 ml가 소비되고 메틸 오렌지 존재 하에서 0.1520 mol/l의 몰 농도를 갖는 염산 21.45 ml가 소비됩니다. 샘플의 조성과 샘플에 포함된 성분의 질량 분율을 결정합니다.

27. 0.1000M 염산 용액을 사용하여 0.1000M 암모니아 용액 100.00cm 3 에 대한 적정 곡선을 작성하고 지시약 선택을 정당화합니다.

28. 0.1000 M 수산화나트륨 용액(pKa)을 사용하여 100.00 cm 3 0.1000 M 말론산 용액(HOOCCH 2 COOH)의 적정 시작과 끝인 당량점의 pH를 계산합니다. 1=1.38; rK 2=5,68).

29. 0.05123 mol/dm 3 에 해당하는 몰농도를 갖는 탄산나트륨 용액 25.00 cm 3 을 적정하려면 32.10 cm 3 의 염산이 필요합니다. 염산당량의 몰농도를 계산하라.

30. 0.1M 염화암모늄 용액을 몇 ml 첨가해야 합니까?
0.1M 암모니아 용액 50.00ml를 첨가하여 완충 용액을 형성합니다.
pH=9.3.

31. 황산과 인산의 혼합물을 250.00 cm 3 부피 플라스크로 옮겼습니다. 적정을 위해 20.00 cm 3 의 두 샘플을 채취하고, 하나는 등가 몰 농도의 수산화나트륨 용액으로 적정했습니다.
0.09940 mol/dm 3 메틸 오렌지 지시약이 있고 두 번째는 페놀프탈레인이 있습니다. 첫 번째 경우의 수산화나트륨 소비량은 20.50 cm 3 이고 두 번째 경우의 경우 36.85 cm 3 입니다. 혼합물에서 황산과 인산의 질량을 결정합니다.

복합체계에서

등가점까지 =( 씨중 V중 - 씨 EDTA V EDTA)/( V M+ V EDTA). (21)

등가점에서 = . (22)

등가점 이후 = . (23)

그림에서. 그림 9는 다양한 pH 값을 갖는 완충 용액의 칼슘 이온 적정 곡선을 보여줍니다. Ca 2+의 적정은 pH 3 8에서만 가능하다는 것을 알 수 있습니다.

시약

2. H2O 증류.

3. 몰농도의 Mg(II) 표준용액
0.0250mol/dm3.

4. pH = 9.5인 암모니아 완충제.

5. 질량 분율이 5%인 수산화칼륨 KOH 용액.

6. 에리오크롬 블랙 T, 지시약 혼합물.

7. 칼콘(Kalcon), 지시약 혼합물.

방법의 이론적 기초:

이 방법은 Ca 2+ 및 Mg 2+ 이온과 에틸렌디아민테트라아세트산(Na 2 H 2 Y 2 또는 Na-EDTA)의 이나트륨 염과의 상호작용을 기반으로 하며 몰비 M:L=1에서 안정한 복합체를 형성합니다. :1 특정 pH 범위에서.

Ca 2+ 및 Mg 2+ 측정 시 당량점을 고정하기 위해 calcon 및 eriochrome black T가 사용됩니다.

Ca 2+ 측정은 pH 12에서 수행되는 반면 Mg 2+는
수산화마그네슘 침전물 형태의 용액이며 EDTA로 적정되지 않습니다.

Mg 2+ + 2OH - = Mg(OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- « CaY 2-

pH 10(암모니아 완충액)에서는 Mg 2+와 Ca 2+가
이온 형태의 용액과 EDTA를 첨가하면 함께 적정됩니다.

Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +

Mg 2+ + HY 3- « MgY 2- +H +

Mg 2+ 적정에 사용된 EDTA의 부피를 결정하려면,
pH 10에서 혼합물을 적정하는 데 사용된 총 부피에서 pH 12에서 Ca 2+ 적정에 사용된 부피를 뺍니다.

pH 12를 생성하려면 5% KOH 용액을 사용하여 생성합니다.
pH 10에서는 암모니아 완충액(NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl)을 사용합니다.

작업 과정:

1. 적정제의 표준화 - EDTA 용액(Na2H2Y)

EDTA 용액은 대략 0.025M의 농도로 준비됩니다.
0.05M 용액에서 증류수로 2배 희석합니다. EDTA를 표준화하려면 MgSO 4 표준 용액을 사용하십시오.
농도가 0.02500 mol/dm3입니다.

반응식 5. 적정제 표준화 - EDTA 용액

250 cm 3 용량의 원뿔 적정 플라스크에 0.02500 mol/dm 3 농도의 표준 MgSO 4 용액 20.00 cm 3를 넣고 ~ 70 cm 3 증류수, ~ 10 cm 3 암모니아 완충액을 첨가합니다. pH ~ 9.5 – 10이고 지시약 에리오크롬 블랙 T 약 0.05g을 추가합니다.
(주걱 끝에). 이 경우 용액은 포도주색으로 변합니다. 플라스크 안의 용액을 EDTA 용액으로 색상이 와인 레드에서 녹색으로 바뀔 때까지 천천히 적정합니다. 적정 결과는 표에 기록됩니다. 6. EDTA의 농도는 등가법칙에 따라 결정됩니다. .

표 6

EDTA 용액 표준화 결과

2. Ca 2+ 함량 측정

pH=10 및 pH=12에서 EDTA 용액을 사용한 Ca 2+의 적정 곡선은 독립적으로 구성됩니다.

부피 플라스크의 문제 해결 방법을 증류수로 표시하고 완전히 혼합합니다.

반응식 6. 용액 내 Ca 2+ 함량 측정

칼슘과 마그네슘을 함유한 25.00 cm 3 의 시험 용액을 250 cm 3 용량의 원추형 적정 플라스크에 넣고 약 60 cm 3 물, ~ 10 cm 3 5% KOH 용액을 첨가합니다. Mg(OH) 2 ↓의 무정형 침전물이 형성된 후 용액에 약 0.05g의 칼콘 지시약을 주걱 끝에 첨가하고 색상이 분홍색에서 연한 파란색으로 바뀔 때까지 EDTA 용액으로 천천히 적정합니다. . 적정 결과( V 1) 표 7에 입력되어 있습니다.

표 7

경험 번호 EDTA의 부피, cm 3 용액 내 Ca 2+ 함량, g
25,00
25,00
25,00
25,00
25,00

3. Mg 2+ 함량 측정

pH=10에서 EDTA 용액을 사용한 Mg 2+ 의 적정 곡선은 독립적으로 구성됩니다.

반응식 7. 용액 내 Mg 2+ 함량 측정

칼슘과 마그네슘을 함유한 시험 용액 25.00 cm 3 을 용량 250 cm 3, 증류수 ~ 60 cm 3, pH ~ 9.5~의 암모니아 완충액 ~ 10 cm 3 용량의 원추형 적정 플라스크에 넣습니다. 10개 첨가, 지시약 첨가 에리오크롬 블랙 T 약 0.05g
(주걱 끝에). 이 경우 용액은 포도주색으로 변합니다. 플라스크 안의 용액을 EDTA 용액으로 색상이 와인 레드에서 녹색으로 바뀔 때까지 천천히 적정합니다. 적정 결과( V 2) 테이블에 입력되었습니다. 8.

표 8

칼슘과 마그네슘을 함유한 용액의 적정 결과

경험 번호 시험 용액의 부피, cm 3 EDTA의 양, V∑, cm 3 용액 내 Mg 2+ 함량, g
25,00
25,00
25,00
25,00
25,00

시약

1. 몰 농도가 ~ 0.05 mol/dm 3인 EDTA 용액.

2. 역가가 2.00×10 -3 g/dm 3 인 Cu(II)의 표준 용액.

3. H 2 O 증류.

4. pH ~ 8 – 8.5의 암모니아 완충제.

5. Murexide, 지시약 혼합물.

작업

1. EDTA의 이온화 상수가 다음과 같다면 pH=5에서 EDTA에 대한 α 4 를 계산합니다: K 1 =1.0·10 -2, K 2 =2.1·10 -3, K 3 =6.9·10 -7 , K 4 =5.5·10 -11.

2. 안정성이 상수인 경우 pH = 10에서 0.010M EDTA 용액과 0.020M 니켈 용액 25.00ml에 대한 적정 곡선을 플롯합니다.
KNiY = 10 18.62. 0.00을 더한 후 p를 계산합니다. 10.00; 25:00; 40.00; 50.00 및 55.00ml 적정제.

3. 칼슘이온을 함유한 용액 50.00ml를 적정하는 경우
및 마그네슘의 경우, pH=12에서 13.70ml의 0.12M EDTA 용액을 사용하고 pH=10에서 29.60ml를 사용했습니다. 용액 속의 칼슘과 마그네슘의 농도를 mg/ml 단위로 표현하십시오.

4. 물 1리터를 분석한 결과 산화칼슘 0.2173g, 산화마그네슘 0.0927g이 검출되었다. 적정에 사용된 0.0500 mol/l 농도의 EDTA 부피를 계산하십시오.

5. 황산마그네슘 0.3840g을 함유한 표준용액 25.00ml를 적정하는데 트릴론 B용액 21.40ml를 소모하고 이 용액의 탄산칼슘 역가와 그 몰농도를 계산하라.

6. 아래 주어진 금속 착체의 형성 상수(안정성)를 기반으로 pH = 2에서 금속 이온의 착화합물 적정 가능성을 평가합니다. 5; 10; 12.

7. pH = 10에서 0.01M Ca 2+ 용액을 0.01M EDTA 용액으로 적정할 때 안정성 상수 K CaY = 10 10.6. = 적정의 종말점인 경우 지시약이 포함된 금속 복합체의 조건부 안정성 상수가 pH=10이어야 하는지 계산합니다.

8. 착화합물 적정에 사용되는 지시약의 산이온화상수는 4.8·10 -6 이다. 용액의 총 농도가 8.0·10 -5 mol/l인 경우 pH = 4.9에서 지시약의 산성 및 알칼리성 형태의 함량을 계산하십시오. 용액을 적정할 때 이 지시약을 사용할 가능성을 결정합니다.
산 형태의 색이 복합체의 색과 일치하는 경우 pH=4.9입니다.

9. 샘플의 알루미늄 함량을 측정하기 위해 샘플 550mg을 용해시키고 0.05100M 컴플렉스 III 용액 50.00ml를 첨가했습니다. 후자의 과량을 0.04800M 아연(II) 용액 14.40ml로 적정했습니다. 샘플에 포함된 알루미늄의 질량 분율을 계산합니다.

10. 비스무트와 요오드화물 이온을 포함하는 착물을 파괴할 때 후자는 Ag(I) 용액으로 적정하고 비스무트는 착물 III로 적정합니다.
550 mg의 시료가 포함된 용액을 적정하려면 14.50 ml의 0.05000 M complexone III 용액이 필요하고, 440 mg의 시료에 포함된 요오드 이온을 적정하려면 23.25 ml의 0.1000 M Ag(I) 용액이 필요합니다. 요오드화 이온이 리간드인 경우 착물 내 비스무트의 배위수를 계산하십시오.

11. Pb, Zn, Cu를 함유한 0.3280g의 샘플을 용해시켰습니다.
500.00 cm 3 부피 플라스크로 옮겼다. 결정은 세 단계로 수행되었습니다.
a) Pb, Zn, Cu를 함유한 10.00 cm 3 부피의 용액의 첫 번째 부분을 적정하기 위해 0.0025 M EDTA 용액 37.50 cm 3을 사용했습니다. b) 25.00 cm 3 부피의 두 번째 부분에서는 Cu를 마스킹하고 27.60 cm 3 EDTA를 Pb 및 Zn 적정에 사용했습니다. c) 100.00 cm 3 부피의 세 번째 부분에서는 Zn이 마스킹되었습니다.
Cu, 10.80 cm 3 EDTA는 Pb 적정에 사용되었습니다. 샘플에서 Pb, Zn, Cu의 질량 분율을 결정합니다.

적정 곡선

산화환원법에서 적정 곡선은 좌표로 표시됩니다. E = 에프(C R),
이는 적정 과정 중 시스템 전위의 변화를 그래픽으로 보여줍니다. 당량점 이전에 시스템의 전위는 산화된 형태와 환원된 형태의 분석물의 농도 비율로 계산됩니다(당량점 이전에는 적정제 형태 중 하나가 실제로 없기 때문에). 산화된 형태와 환원된 형태의 적정제 농도의 비율(당량점 이후에는 분석물이 거의 완전히 적정되기 때문입니다)

당량점에서의 전위는 공식에 의해 결정됩니다

, (26)

반쪽 반응에 참여하는 전자의 수는 어디에 있습니까?

– 반쪽 반응의 표준 전극 전위.

그림에서. 그림 10은 산성 매질에서 과망간산 칼륨 KMnO 4 용액과 옥살산 H 2 C 2 O 4 용액의 적정 곡선을 보여줍니다.
(= 1mol/dm3).

쌀. 10. 100.00 cm 3 옥살산 용액의 적정 곡선

산 H 2 C 2 O 4 초 C 1/z= 0.1000 mol/dm 3 과망간산염 용액

칼륨 KMnO 4초 C 1/z= 0.1000 mol/dm 3 = 1 mol/dm 3

반반응 전위 MnO 4 - + 5 이자형+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O는 수소 이온이 반쪽 반응에 참여하기 때문에 매체의 pH에 ​​따라 달라집니다.

과망간 측정법

적정제는 강력한 산화제인 과망간산칼륨 KMnO 4 용액입니다. 기본 방정식:

MnO 4 - +8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, =+1.51V.

M 1/ z (KMnO 4)= g/몰

약산성, 중성 및 약알칼리성 환경에서는 낮은 산화환원 전위로 인해 과망간산 이온이 Mn +4로 감소합니다.

MnO 4 - +2H 2 O + 3e = MnO 2 ̅ + 4OH - , = +0.60V.

M1/z(KMnO4) = 158.03/3 = 52.68g/mol.

알칼리성 환경에서는 과망간산칼륨 용액이 환원됩니다.
최대 Mn +6.

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0.558V.

M1/z(KMnO4) = 158.03g/mol.

부반응을 제거하기 위해 황산으로 생성되는 산성 환경에서 과망간산칼륨으로 적정을 수행합니다. 과망간산 칼륨은 염화물 이온을 산화시킬 수 있으므로 염산을 사용하여 매체를 만드는 것은 권장되지 않습니다.

2Cl - – 2e = Cl 2 , = +1.359V.

과망간산 칼륨은 용액 형태로 가장 자주 사용됩니다.
몰당량 농도는 ~ 0.05 – 0.1 mol/dm 3 입니다. 과망간산칼륨 수용액은 물과 유기 불순물을 산화시킬 수 있기 때문에 이는 기본 표준이 아닙니다.

4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnО 2 ̅+ 3O 2 + 4OH -

과망간산칼륨 용액의 분해는 이산화망간이 있을 때 가속화됩니다. 이산화망간은 과망간산염의 분해산물이기 때문에 이 침전물은 자가촉매 효과 분해과정까지.

용액 제조에 사용되는 고체 과망간산칼륨은 이산화망간에 오염되어 있어 정확한 시료로부터 용액을 제조하는 것이 불가능하다. 충분히 안정한 과망간산칼륨 용액을 얻기 위해서는 KMnO4 시료를 물에 녹인 후 어두운 병에 며칠 동안 방치(또는 끓인다)한 후 여과를 통해 MnO2를 분리한다. 유리필터(종이 필터는 과망간산칼륨과 반응하여 이산화망간을 형성하므로 사용할 수 없습니다).

과망간산칼륨 용액의 색깔이 너무 진해서
이 방법에는 표시기가 필요하지 않습니다. 100 cm 3 의 물에 눈에 띄는 분홍색을 주기 위해서는 0.02 - 0.05 cm 3 의 KMnO 4 용액이면 충분합니다
0.1 mol/dm 3 (0.02 M)에 해당하는 몰 농도를 갖습니다. 적정의 종말점에서 과망간산칼륨의 색은 불안정하고 과잉 과망간산염의 상호작용으로 인해 점차 변색된다.
망간(II) 이온이 종말점에 상대적으로 대량으로 존재하는 경우:

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnО 2 ̅ + 4H +

업무 솔루션 표준화 KMnO 4 는 옥살산나트륨 또는 옥살산(갓 재결정화되고 105°C에서 건조됨)으로 수행됩니다.

몰 농도와 동등한 1차 표준 용액을 사용하십시오. 와 함께(½ Na 2 C 2 O 4) = 0.1000 또는 0.05000 mol/l.

C 2 O 4 2- – 2e ® 2CO 2 , = -0.49 V

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계획

1. 침전적정의 본질

2. 은측정 적정

3. 티오시아나토메트릭 적정

4. 침전적정의 적용

4.1 표준화된 질산은 용액의 제조

4.2 표준화된 티오시안산암모늄 용액의 제조

4.3 Volhard에 따른 샘플 내 염소 함량 측정

4.4 기술적 조제 과정에서 삼염화초산나트륨 함량 측정

1. 강수량의 본질적정

이 방법은 난용성 화합물의 형성 반응을 기반으로 적정 측정을 결합합니다. 특정 조건을 만족하는 특정 반응만이 이러한 목적에 적합합니다. 반응은 방정식에 따라 엄격하게 진행되어야 하며 부과정 없이 진행되어야 합니다. 생성된 침전물은 실제로 불용성이어야 하며 과포화 용액이 형성되지 않고 상당히 빨리 떨어져 나가야 합니다. 또한 지시약을 이용하여 적정의 종말점을 결정할 수 있어야 한다. 마지막으로, 적정 중에 흡착(공침) 현상이 너무 약하게 표현되어 측정 결과가 왜곡되지 않아야 합니다.

개별 침전 방법의 이름은 사용된 용액의 이름에서 유래되었습니다. 질산은 용액을 사용하는 방법을 은측정법(argentometry)이라고 합니다. 이 방법은 중성 또는 약알칼리성 매체에서 C1~ 및 Br~ 이온의 함량을 측정합니다. Thioyanatometry는 티오시안산 암모늄 NH 4 SCN(또는 칼륨 KSCN) 용액의 사용을 기반으로 하며 미량의 C1- 및 Br-를 측정하는 데 사용되지만 강알칼리성 및 산성 용액에서 사용됩니다. 또한 광석이나 합금의 은 함량을 결정하는 데에도 사용됩니다.

할로겐 측정을 위한 값비싼 은측정 방법은 점차 수은 측정 방법으로 대체되고 있습니다. 후자의 경우 질산수은(I) Hg 2 (NO 3) 2 용액이 사용됩니다.

은계 적정과 티오시안계 적정을 더 자세히 고려해 보겠습니다.

2. 은측정 적정

이 방법은 난용성 할로겐화물의 형성과 함께 은 양이온에 의한 C1~ 및 Br~ 이온의 침전 반응을 기반으로 합니다.

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

이 경우 질산은 용액이 사용됩니다. 물질의 은 함량을 분석하는 경우 염화나트륨(또는 칼륨) 용액이 사용됩니다. 적정 용액 약물

적정 곡선은 은법법을 이해하는 데 매우 중요합니다. 예를 들어, 0.1 N을 10.00 ml로 적정하는 경우를 생각해 보십시오. 염화나트륨 용액 0.1N. 아질산은 용액 (용액 부피의 변화를 고려하지 않음).

적정이 시작되기 전에 용액의 염화물 이온 농도는 염화나트륨의 총 농도, 즉 0.1mol/l 또는 = --lg lO-i = 1과 같습니다.

염화나트륨 적정용액에 질산은용액 9.00ml를 가하여 90%의 염화물이온이 침전되면 용액중의 염화이온농도는 10배 감소하여 N2O~2mol/l가 되고 pCl은 2. 값 nPAgci= IQ-10이므로 은 이온의 농도는 다음과 같습니다.

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, 또는 pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.

적정 곡선을 구성하는 다른 모든 점도 비슷한 방식으로 계산됩니다. 당량점에서 pCl=pAg= = 5(표 참조).

표 10.00 ml 0.1 N 적정 중 pC\ 및 pAg의 변화. 염화나트륨 용액 0.1N. 질산은 용액

AgNO 3 용액을 첨가하였고,

9.99 10.00 (등가점) 10.01

유-4 유-5 유-6.

유- 6유- 5유-*

은측정 적정 중 점프 간격은 용액의 농도와 침전물의 용해도 곱 값에 따라 달라집니다. 적정 결과 얻은 화합물의 PR 값이 작을수록 적정 곡선의 점프 간격이 넓어지고 지시약을 사용하여 적정의 종료점을 기록하기가 더 쉬워집니다.

염소의 가장 일반적인 은측정법 측정은 Mohr 방법입니다. 그 본질은 백색 침전물이 갈색으로 변할 때까지 지시약인 크롬산칼륨을 함유한 질산은 용액으로 액체를 직접 적정하는 것으로 구성됩니다.

Mohr 방법의 지표 - 질산은과 K2CrO 4의 용액은 크롬산은 Ag 2 CrO 4의 빨간색 침전물을 생성하지만 침전물의 용해도(0.65-10~ 4E/l)는 은의 용해도보다 훨씬 큽니다. 염화물 (1.25X_X10~ 5 E/l ). 따라서 크롬산칼륨이 있는 상태에서 질산은 용액으로 적정할 때 모든 염화물 이온이 이미 침전된 상태에서 과량의 Ag+ 이온을 첨가한 후에만 빨간색 크롬산 침전이 나타납니다. 이 경우 질산은 용액은 항상 분석되는 액체에 첨가되며 그 반대의 경우는 아닙니다.

은측정법을 사용할 수 있는 가능성은 매우 제한적입니다. 중성 또는 약알칼리성 용액(pH 7~10)을 적정할 때만 사용됩니다. 산성 환경에서는 크롬산은 침전물이 용해됩니다.

강알칼리성 용액에서 질산은은 불용성 산화물 Ag 2 O를 방출하면서 분해됩니다. 이 방법은 또한 NH 이온을 함유한 용액을 분석하는 데 부적합합니다. 이 경우 암모니아 착물 +가 Ag + 양이온과 함께 형성되기 때문입니다. 용액에는 Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ 및 크롬산칼륨과 함께 침전되는 기타 이온이 포함되어서는 안 됩니다. 그럼에도 불구하고, 은측정법은 C1~ 및 Br_ 이온을 포함하는 무색 용액을 분석하는 데 편리합니다.

3. 티오시아나토메트릭 적정

티오시아나토메트릭 적정은 티오시아네이트와 함께 Ag+(또는 Hgl+) 이온의 침전을 기반으로 합니다.

Ag+ + SCN- = AgSCN|

결정을 위해서는 NH 4 SCN(또는 KSCN) 용액이 필요합니다. 티오시안산염 용액으로 직접 적정하여 Ag+ 또는 Hgi+를 결정합니다.

할로겐의 티오시아나토메트릭 측정은 소위 Volhard 방법을 사용하여 수행됩니다. 그 본질은 다이어그램으로 표현될 수 있습니다.

CI- + Ag+(과잉) -* AgCI + Ag+(잔류물), Ag+(잔류물) + SCN~-> AgSCN

즉, C1~을 함유한 액체에 과량의 질산은 적정용액을 첨가하는 것이다. 그런 다음 AgNO 3 잔류물을 티오시아네이트 용액으로 역적정하고 결과를 계산합니다.

Volhard 방법의 지표는 NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O의 포화 용액입니다. 적정 액체에 Ag+ 이온이 있는 반면, 첨가된 SCN~ 음이온은 AgSCN 침전물의 방출과 관련이 있지만, Fe 3+ 이온과 상호작용하지 않습니다. 그러나 당량점 이후에는 NH 4 SCN(또는 KSCN)이 조금만 과잉되어도 적혈구 2 + 및 + 이온이 형성됩니다. 덕분에 등가점을 판단하는 것이 가능하다.

Thioyanatometric 결정은 Argentometric 결정보다 더 자주 사용됩니다. 산의 존재는 Volhard 방법을 사용한 적정을 방해하지 않으며 산성 환경이 Fe 염의 가수분해를 억제하기 때문에 더욱 정확한 결과를 얻는 데에도 기여합니다**. 이 방법을 사용하면 알칼리뿐만 아니라 산에서도 C1~ 이온을 측정할 수 있습니다. Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + 및 기타 이온의 존재로 인해 결정이 방해받지 않습니다. 그러나 분석된 용액에 산화제나 수은염이 포함되어 있으면 Volhard의 방법을 사용할 수 없습니다. 산화제는 SCN- 이온을 파괴하고 수은 양이온은 이를 침전시킵니다.

알칼리성 시험 용액은 질산으로 적정하기 전에 중화됩니다. 그렇지 않으면 지시약에 포함된 Fe 3 + 이온이 수산화철(III)을 침전시킵니다.

4. 침전 적정의 응용

4.1 질산은의 표준화된 용액 준비

질산은 용액을 표준화하기 위한 주요 표준은 염화나트륨 또는 염화칼륨입니다. 염화나트륨표준용액과 약 0.02N을 준비한다. 질산은 용액을 사용하는 경우 두 번째 용액을 첫 번째 용액으로 표준화합니다.

염화나트륨 표준용액을 준비합니다. 염화나트륨(또는 염화칼륨) 용액은 화학적으로 순수한 소금으로 제조됩니다. 염화나트륨의 등가 질량은 몰 질량(58.45 g/mol)과 같습니다. 이론적으로는 0.1 l 0.02 n을 준비합니다. 용액에는 58.45-0.02-0.1 = 0.1169g NaCl이 필요합니다.

분석저울에 염화나트륨 약 0.12g의 시료를 취하여 100ml 메스플라스크에 옮기고 녹인 다음 물로 표시선까지 채우고 잘 섞는다. 원래 염화나트륨 용액의 역가와 정상 농도를 계산하십시오.

준비: 100ml 약 0.02N. 질산은 용액. 질산은은 희귀한 시약이며 일반적으로 용액의 농도는 0.05N 이하입니다. 0.02n은 이 작업에 매우 적합합니다. 해결책.

은법 적정 동안 AgNO 3 의 등가 질량은 몰 질량, 즉 169.9 g/mol과 같습니다. 따라서 0.1l 0.02n입니다. 용액에는 169.9-0.02-0.1 = 0.3398 g AgNO 3가 포함되어야 합니다. 그러나 상업용 질산은에는 항상 불순물이 포함되어 있기 때문에 정확히 이 샘플을 채취하는 것은 의미가 없습니다. 기술화학적 규모로 질산은 약 0.34 - 0.35 g의 무게를 측정합니다. 100ml 메스플라스크에 소량의 물을 녹인 용액을 칭량하고 물로 부피를 조절한 후 용액을 플라스크에 보관하고 검은 종이로 싸서 어두운 유리플라스크에 붓고 적정을 위해 준비합니다. 피펫을 염화나트륨 용액으로 헹구고 용액 10.00ml를 원추형 플라스크에 옮깁니다. 포화크롬산칼륨용액 2방울을 넣고 조심스럽게 한 방울씩 넣고 저어주면서 질산은용액으로 적정한다. 질산은을 한 방울 더 첨가하면 혼합물의 색이 노란색에서 붉은색으로 변하는지 확인합니다. 2~3회 적정을 반복한 후 수렴되는 값의 평균을 취하여 질산은 용액의 정상 농도를 계산합니다.

10.00 ml 0.02097 n의 적정에 대해 가정해 보겠습니다. 염화나트륨 용액에서는 질산은 용액 평균 10.26ml를 사용하였다. 그 다음에

아^ AgNOj. 10.26 = 0.02097. 10.00, AT AgNO = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043

샘플에서 C1~의 함량을 결정하려는 경우 염소에 대한 질산은 용액의 역가를 추가로 계산하십시오. T, - = 35.46-0.02043/1000 = 0.0007244 g/ml, "l 이는 질산은 용액 1ml가 적정 염소 0.0007244g에 해당함을 의미합니다.

4.2 표준화된 티오시안산암모늄 용액 준비나

정확하게 알려진 역가를 갖는 NH 4 SCN 또는 KSCN 용액은 샘플을 용해하여 제조할 수 없습니다. 왜냐하면 이들 염은 흡습성이 매우 높기 때문입니다. 따라서 대략적인 정상 농도의 용액을 제조하고 표준화된 질산은 용액으로 조정합니다. 지시약은 NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O의 포화 용액입니다. Fe 염의 가수분해를 방지하기 위해 적정 전에 지시약 자체와 분석 용액에 6 N을 첨가합니다. 질산.

준비: 100ml 약 0.05N. 티오시안산암모늄 용액. NH4SCN의 등가 질량은 몰 질량, 즉 76.12 g/mol과 같습니다. 따라서 0.1l 0.05n입니다. 용액에는 76.12.0.05-0.1=0.3806g NH 4 SCN이 포함되어야 합니다.

분석 저울에서 약 0.3-0.4g의 샘플을 채취하여 100ml 플라스크에 옮기고 용해시킨 다음 물로 용액의 부피를 표시선까지 가져오고 혼합합니다.

질산은을 이용한 티오시안산암모늄 용액의 표준화. NH 4 SCN 용액으로 적정할 뷰렛을 준비합니다. 피펫을 질산은 용액으로 헹구고 10.00ml를 계량하여 삼각플라스크에 넣는다. NH4Fe(SO4)2용액(지시약) 1ml와 3ml를 첨가한다. 6엔. 질산. 계속해서 흔들어 주면서 뷰렛에서 NH 4 SCN 용액을 천천히 붓습니다. 세게 흔들어도 사라지지 않는 갈색-핑크색 2+가 나타나면 적정을 중지한다.

적정을 2~3회 반복하고 수렴 판독값에서 평균을 구하여 NH 4 SCN의 정상 농도를 계산합니다.

10.00 ml의 적정에 대해 0.02043 n을 가정해 보겠습니다. 질산은 용액에는 평균 4.10 ml의 NH 4 SCN 용액이 사용되었습니다.

4.3 정의콘텐츠Volhard에 따르면 샘플의 염소

볼하드 할로겐은 NH 4 SCN 용액을 사용하여 질산은 잔류물을 역적정하여 측정됩니다. 그러나 염화은과 과량의 티오시안산철 사이의 반응을 방지(또는 느리게)하기 위한 조치를 취하는 경우에만 정확한 적정이 가능합니다.

3AgCl + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

처음에 나타난 색이 점차 사라지는 현상입니다. NH 4 SCN 용액으로 과잉 질산은을 적정하기 전에 AgCl 침전물을 여과하는 것이 가장 좋습니다. 그러나 때로는 물과 혼합되지 않은 일부 유기 액체가 용액에 첨가되어 과잉 질산염으로부터 ApCl 침전물을 분리합니다.

결정 방법. 염화나트륨을 함유한 분석물 용액이 담긴 시험관을 준비합니다. 100ml 용량 플라스크에 물질 샘플을 녹이고 물로 용액의 부피를 표시선까지 가져옵니다(용액의 염화물 농도는 0.05N 이하여야 합니다).

시험용액 10.00ml를 삼각플라스크에 넣고 6N 용액 3ml를 넣는다. 질산을 넣고 뷰렛에서 알려진 과량의 AgNO 3 용액(예: 18.00ml)을 붓습니다. 그런 다음 염화은 침전물을 걸러냅니다. 이전 단락에서 설명한 대로 남은 질산은을 NH 4 SCN 용액으로 적정합니다. 측정을 2~3회 반복한 후 평균을 취합니다. 염화은 침전물이 여과된 경우 이를 세척하고 여과액에 세척수를 첨가해야 합니다.

시료의 무게를 0.2254g으로 가정하고, 분석용액 10.00ml에 0.02043N 18.00ml를 첨가하였다. 질산은 용액. 과량을 적정하기 위해 5.78 ml * 0.04982 N이 사용되었습니다. NH 4 SCN 솔루션.

먼저 부피가 0.02043n인지 계산해 봅시다. 질산은 용액은 적정에 소비된 0.04982 N 5.78 ml에 해당합니다. NH4SCN 용액:

따라서 18.00 - 14.09 = 3.91 ml의 0.2043 N을 사용하여 C1~ 이온을 침전시켰습니다. 질산은 용액. 여기에서 염화나트륨 용액의 정상 농도를 찾는 것은 쉽습니다.

염소의 등가 질량은 35.46 g/mol*이므로 샘플 내 염소의 총 질량은 다음과 같습니다.

772=0.007988-35.46-0.1 =0.02832g.

0.2254g C1-- 100%

x = 0.02832-100/0.2254 = 12.56%.:

0.02832 > C1 - x%

Volhard 방법은 Br~ 및 I- 이온의 함량을 결정하는 데에도 사용됩니다. 이 경우 브롬화은이나 요오드화은의 침전물을 걸러낼 필요는 없습니다. 그러나 Fe 3 + 이온이 요오드화물을 유리 요오드로 산화한다는 점을 고려해야합니다. 따라서 지시약은 모든 I-이온이 질산은에 의해 침전된 후에 첨가됩니다.

4.4 트리클 함량의 결정영형아세트산나트륨| 기술적 준비 중(염소용))

기술적인 삼염화초산나트륨(TCA)은 곡물 잡초를 죽이는 제초제입니다. 흰색 또는 밝은 갈색의 결정성 물질로 물에 잘 녹는다. Volhard에 따르면 유기 염화물 화합물의 질량 분율이 먼저 결정된 다음 염소가 파괴된 후에 결정됩니다. 이 차이로부터 삼염화초산나트륨염소의 질량분율(%)을 구합니다.

염소 무기 화합물의 질량 분율(%) 측정. 이 약의 정확한 무게를 측정한 부분(2~2.5g)을 250ml 메스플라스크에 넣고 녹인 후 물을 넣어 표시선까지 혼합한다. 용액 10ml를 삼각플라스크에 넣고 진한 질산 5~10ml를 넣는다.

뷰렛에서 0.05N 5~10ml를 추가합니다. 질산은 용액을 넣고 0.05N으로 과잉분을 적정한다. NH 4 Fe(SO 4) 2 (지시자) 존재 하의 NH 4 SCN 용액.

다음 공식을 사용하여 무기 화합물의 염소(x) 질량 분율(%)을 계산합니다.

(V - l/i) 0.001773-250x100

여기서 V는 정확히 0.05N의 부피입니다. 분석을 위해 AgNO 3 용액을 채취합니다. Vi - 부피는 정확히 0.05N입니다. 과량의 AgNO 3 적정에 사용되는 NH 4 SCN 용액; t - 삼염화아세트산나트륨 샘플; 0.001773 -- 0.05N 1ml에 해당하는 염소의 질량. AgNO 솔루션. 총 염소의 질량 분율(%) 결정. 미리 준비한 용액 10ml를 삼각 플라스크에 넣고 질량 분율이 NaOH 30%인 용액 10ml와 물 50ml를 첨가합니다. 플라스크를 환류냉각기에 연결하고 내용물을 2시간 동안 끓인 후 냉각시키고 냉각기를 물로 헹구고 세척수를 동일한 플라스크에 모은다. 용액에 희석된(1:1) 질산 20ml를 첨가하고 뷰렛에서 0.05N 30ml를 첨가한다. 질산은 용액. 과잉 질산은을 0.05N으로 적정합니다. NH 4 Fe(SO 4)2 존재 하의 NH 4 SCN 용액. 위 공식을 사용하여 총 염소(xi)의 질량 분율(%)을 계산합니다. 다음 공식을 사용하여 제제(x^)에서 삼염화초산나트륨의 질량 분율(%)을 구합니다.

x2 = (x1 - x) (185.5/106.5),

여기서 185.5는 삼염화아세트산나트륨의 몰질량이다. 106.5 -- 삼염화아세트산나트륨의 몰 질량에 포함된 염소의 질량.

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적정 분석(부피 분석)은 연구 대상 물질과의 반응에 필요한 시약의 부피 또는 질량을 측정하여 정량 분석하는 방법입니다. 적정 분석은 생화학, 임상, 위생 및 기타 실험실에서 실험 연구 및 임상 분석에 널리 사용됩니다. 예를 들어, 산-염기 균형을 설정할 때 위액의 산도, 소변의 산도 및 알칼리도 등을 결정합니다. 적정 분석은 또한 제어 및 분석 제약 실험실에서 화학 분석의 주요 방법 중 하나 역할을 합니다.

적정 분석에서 시험 물질의 양은 적정에 의해 결정됩니다. 농도가 알려진 다른 물질의 용액을 시험 물질의 양과 화학적으로 동일해질 때까지 정밀하게 측정된 시험 물질 용액의 부피에 점진적으로 첨가합니다. 물질. 당량 상태를 적정 당량점이라고 합니다. 적정에 사용되는 알려진 농도의 시약 용액을 적정 용액(표준 용액 또는 적정제)이라고 합니다. 적정 용액의 정확한 농도는 역가(g/ml), 정규도(eq/l) 등으로 표현할 수 있습니다.

적정 분석에 사용되는 반응에는 다음 요구 사항이 적용됩니다. 물질은 부반응 없이 엄격한 정량적(화학양론적) 비율로 반응해야 하며, 반응은 신속하고 거의 완료되어야 합니다. 당량점을 설정하려면 충분히 신뢰할 수 있는 방법을 사용해야 하며, 반응 과정에서 이물질의 영향을 배제해야 합니다. 또한, 적정 분석에서는 반응이 실온에서 일어나는 것이 바람직합니다.

적정 분석의 당량점은 적정 시작 시 또는 적정 중에 도입된 적정 용액 또는 지시약의 색상 변화, 용액의 전기 전도도 변화, 용액에 담긴 전극의 전위 변화에 의해 결정됩니다. 적정 용액, 현재 값의 변화, 광학 밀도 등

당량점을 고정하기 위해 널리 사용되는 방법 중 하나는 지표 방법입니다. 지시약은 적정의 종말점(적정 용액의 색상이 급격히 변하는 순간)을 설정할 수 있게 해주는 물질입니다. 대부분의 경우 적정되는 전체 용액에 표시기가 추가됩니다(내부 표시기). 외부 지시약을 사용할 때는 적정 용액을 주기적으로 한 방울 떨어뜨려 지시약 용액 한 방울과 혼합하거나 지시약 종이 위에 올려 놓습니다(이로 인해 분석 물질이 손실됨).

적정 과정은 적정 곡선의 형태로 그래픽으로 표시됩니다. 이를 통해 적정의 전체 진행 상황을 시각화하고 정확한 결과를 얻는 데 가장 적합한 표시기를 선택할 수 있습니다. 적정 곡선은 지시약의 색상 변화 간격과 비교할 수 있습니다.

적정 분석의 오류는 주어진 반응의 특성으로 인해 방법론적이고 구체적일 수 있습니다. 방법론적 오류는 적정 방법의 특성과 관련이 있으며 측정 장비의 오류, 부피 측정 유리 제품의 교정, 피펫, 뷰렛 및 측정 유리 제품의 벽을 따라 액체가 불완전하게 팽창하는 것에 따라 달라집니다.

특정 오류는 주어진 반응의 특성으로 인해 발생하며 반응의 평형 상수와 당량점 검출의 정확성에 따라 달라집니다. 제약 의학 분자 Analgin

적정 분석 방법은 기본 반응에 따라 다음과 같은 주요 그룹으로 나뉩니다.

  • 1. 중화 방법 또는 산-염기 적정은 중화 반응, 즉 산과 염기의 상호 작용을 기반으로 합니다. 이러한 방법에는 산도법(산의 적정 용액을 사용한 염기의 정량화), 알칼리법(염기의 적정 용액을 사용한 산의 측정), 할로메트리(화학량론적 비율로 염과 반응하는 경우 염기 또는 산을 사용하여 염의 정량화)가 포함됩니다.
  • 2. 침전 방법은 특정 환경에서 불용성 화합물을 형성하는 물질(예: 바륨 염, 은, 납, 아연, 카드뮴, 수은(II), 구리(III) 등)의 적정을 기반으로 합니다. 이러한 방법에는 측량법이 포함됩니다. (질산은 용액으로 적정), 수은법 (질산 수은 용액으로 적정) 등
  • 3. 착물 형성 방법 또는 착물 측정법(수은법, 형광 측정법 등)은 착물 화합물이 형성되는 반응(예: Ag+ + 2CN- ы Ag(CN)2]의 사용을 기반으로 합니다. 복합화 방법은 침전 방법과 밀접한 관련이 있습니다. 많은 침전 반응에는 복합체 형성이 수반되며, 복합체 형성에는 난용성 화합물의 침전이 동반됩니다.
  • 4. 산화-환원 또는 산화 측정법에는 과망간 측정법, 크로마토그래피(이색법), 요오도 측정법, 브롬 측정법, 세리 측정법, 반도 측정법 등이 포함됩니다.