Analiza suchej masy w chemii analitycznej. Wolumetryczna analiza chemiczna

Istotną rolę w kształceniu specjalistów w dziedzinie inżynierii środowiska odgrywa kurs chemii fizycznej i koloidalnej, obejmujący fizyczne i chemiczne metody analizy oraz metody separacji i oczyszczania. Główne gałęzie chemii fizycznej - kinetyka chemiczna i termodynamika chemiczna - stanowią podstawę teoretyczną dla innych działów chemii, a także technologii chemicznej oraz metod rozdzielania i oczyszczania substancji. Pomiary właściwości fizykochemicznych substancji stanowią podstawę wielu nowoczesnych instrumentalnych (fizykochemicznych) metod analizy i monitorowania stanu środowiska. Ponieważ większość obiektów naturalnych to układy koloidalne, konieczne jest przestudiowanie podstaw chemii koloidalnej.

Niebezpieczeństwo skażenia środowiska produktami zawierającymi szkodliwe substancje można znacznie zmniejszyć poprzez dokładne czyszczenie produktów. Chemiczne metody czyszczenia obejmują obróbkę odczynnikami neutralizującymi szkodliwe składniki. Konieczna jest znajomość szybkości i kompletności reakcji, ich zależności od warunków zewnętrznych oraz umiejętność obliczenia stężenia odczynników zapewniających wymagany stopień oczyszczenia. Szeroko stosowane są również metody oczyszczania fizykochemicznego, obejmujące rektyfikację, ekstrakcję, sorpcję, wymianę jonową i chromatografię.

Studiowanie kierunku chemii fizycznej i koloidalnej przez studentów specjalności ochrony środowiska (nr №) obejmuje opanowanie kursu teoretycznego (wykładowego), seminariów z chemii analitycznej, w tym fizycznych i chemicznych metod analizy, metod separacji i oczyszczania, chromatografii i przekrojów koloidalnych chemia, prace laboratoryjne i ćwiczenia praktyczne, a także praca samodzielna, obejmująca wykonanie trzech zadań domowych. Podczas zajęć laboratoryjnych i praktycznych studenci nabywają umiejętności przeprowadzania eksperymentów fizycznych i chemicznych, sporządzania wykresów, matematycznego przetwarzania wyników pomiarów i analizy błędów. W trakcie realizacji zadań laboratoryjnych, praktycznych i domowych studenci nabywają umiejętność pracy z literaturą przedmiotu.

Seminaria z chemii analitycznej i koloidalnej

Seminarium 1. Przedmiot chemii analitycznej. Klasyfikacja metod analitycznych. Metrologia. Klasyczne metody analizy ilościowej.

Specjaliści zajmujący się inżynierią środowiska potrzebują w miarę pełnych informacji o składzie chemicznym surowców, produktów produkcyjnych, odpadów produkcyjnych oraz środowiska - powietrza, wody i gleby; Szczególną uwagę należy zwrócić na identyfikację substancji szkodliwych i określenie ich ilości. Ten problem został rozwiązany chemia analityczna - nauka o określaniu składu chemicznego substancji. Analiza chemiczna jest głównym i niezbędnym sposobem kontroli zanieczyszczeń środowiska.

Superkrótkie studia z tej części chemii nie kwalifikują chemika analityka, a jego celem jest zapoznanie się z minimalną ilością wiedzy wystarczającej do postawienia przed chemikiem konkretnych zadań, skupienia się na możliwościach określonych metod analitycznych i zrozumienia znaczenia uzyskane wyniki analityczne.

Klasyfikacja metod analitycznych

Rozróżnia się analizę jakościową i ilościową. Pierwszy określa obecność określonych składników, drugi - ich zawartość ilościową. Badając skład substancji, analiza jakościowa zawsze poprzedza analizę ilościową, ponieważ wybór metody analizy ilościowej zależy od składu jakościowego badanego obiektu. Metody analizy dzielą się na chemiczne i fizykochemiczne. Chemiczne metody analizy opierają się na przemianie analitu w nowe związki posiadające określone właściwości. Skład substancji jest określony przez tworzenie charakterystycznych związków pierwiastków.

Analiza jakościowa związków nieorganicznych opiera się na reakcjach jonowych i pozwala na wykrycie pierwiastków w postaci kationów i anionów. Na przykład jony Cu 2+ można zidentyfikować poprzez utworzenie złożonego jonu 2+ o jasnoniebieskim kolorze. Analizując związki organiczne, zwykle oznacza się C, H, N, S, P, Cl i inne pierwiastki. Węgiel i wodór oznacza się po spaleniu próbki, rejestrując uwolniony dwutlenek węgla i wodę. Istnieje wiele technik wykrywania innych pierwiastków.

Analiza jakościowa dzieli się na cząstkową i systematyczną.

Analiza frakcyjna polega na wykorzystaniu specyficznych i selektywnych reakcji, za pomocą których można wykryć pożądane jony w dowolnej kolejności w poszczególnych porcjach badanego roztworu. Analiza frakcyjna pozwala szybko oznaczyć ograniczoną liczbę jonów (od jednego do pięciu) zawartych w mieszaninie, której skład jest w przybliżeniu znany.

Analiza systematyczna to specyficzna sekwencja wykrywania poszczególnych jonów po znalezieniu i usunięciu z roztworu wszystkich innych jonów zakłócających.

Poszczególne grupy jonów izolowane są na podstawie podobieństw i różnic we właściwościach jonów za pomocą tzw. odczynników grupowych – substancji, które reagują jednakowo z całą grupą jonów. Grupy jonów dzielimy na podgrupy, a te z kolei na pojedyncze jony, które wykrywamy za pomocą tzw. reakcje analityczne charakterystyczne dla tych jonów. Takim reakcjom koniecznie towarzyszy znak analityczny, to znaczy efekt zewnętrzny - tworzenie się osadu, uwalnianie gazu, zmiana koloru roztworu.

Reakcja analityczna ma właściwości specyficzności, selektywności i czułości.

Specyficzność pozwala wykryć dany jon w określonych warunkach w obecności innych jonów na podstawie tej lub innej cechy charakterystycznej (kolor, zapach itp.). Takich reakcji jest stosunkowo niewiele (na przykład reakcja wykrywania jonu NH4 + przez działanie zasady na substancję po podgrzaniu). Ilościowo specyficzność reakcji ocenia się na podstawie wartości współczynnika granicznego, równego stosunkowi stężeń oznaczanego jonu i jonów zakłócających. Na przykład możliwa jest reakcja kropelkowa na jon Ni 2+ przez działanie dimetyloglioksymu w obecności jonów Co 2+ przy ograniczającym stosunku Ni 2+ do Co 2+ równym 1: 5000.

O selektywności (lub selektywności) reakcji decyduje fakt, że podobny efekt zewnętrzny jest możliwy tylko przy ograniczonej liczbie jonów, z którymi reakcja daje pozytywny efekt. Stopień selektywności (selektywności) jest tym większy, im mniejsza jest liczba jonów, z którymi reakcja daje pozytywny efekt.

Czułość reakcji charakteryzuje się szeregiem wzajemnie powiązanych wielkości: granicą wykrywalności i granicą rozcieńczenia. Na przykład granica wykrywalności w reakcji mikrokrystaloskopowej na jon Ca 2+ pod działaniem kwasu siarkowego wynosi 0,04 μg Ca 2+ w kropli roztworu. Maksymalne rozcieńczenie (V pre, ml) oblicza się ze wzoru: V pre = V · 10 2 / C min, gdzie V to objętość roztworu (ml). Rozcieńczenie graniczne pokazuje objętość roztworu (w ml), która zawiera 1 g oznaczanego jonu. Na przykład w reakcji jonu K + z heksanitrozokobaltaninem sodu - Na 3 powstaje żółty krystaliczny osad K2 Na. Czułość tej reakcji charakteryzuje się granicą rozcieńczenia 1:50000. Oznacza to, że za pomocą tej reakcji można otworzyć jon potasu w roztworze zawierającym co najmniej 1 g potasu w 50 000 ml wody.

Chemiczne metody analizy jakościowej mają praktyczne znaczenie tylko dla niewielkiej liczby pierwiastków. Do analiz wielopierwiastkowych, molekularnych, a także funkcjonalnych (określanie charakteru grup funkcyjnych) stosuje się metody fizykochemiczne.

Składniki dzielą się na główne (1 - 100% wag.), drugorzędne (0,01 - 1% wag.) i zanieczyszczenia lub śladowe (mniej niż 0,01% wag.).

W zależności od masy i objętości analizowanej próbki wyróżnia się makroanalizę (0,5 – 1 g lub 20 – 50 ml),

półmikroanaliza (0,1 – 0,01 g lub 1,0 – 0,1 ml),

mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g lub 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g lub 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g lub 10 -7 - 10 -10 ml).

Analizowanymi składnikami mogą być atomy i jony, izotopy pierwiastków, cząsteczki, grupy funkcyjne i rodniki, fazy.

Klasyfikacja ze względu na charakter oznaczanych cząstek:

1.izotopowy (fizyczny)

2. elementarny lub atomowy

3. molekularny

4. grupa strukturalna (pośrednia między atomową a molekularną) - oznaczanie poszczególnych grup funkcyjnych w cząsteczkach związków organicznych.

5. faza - analiza wtrąceń w obiektach heterogenicznych, takich jak minerały.

Inne rodzaje analizy klasyfikacyjnej:

Brutto i lokalnie.

Niszczące i nieniszczące.

Kontakt i zdalnie.

Dyskretny i ciągły.

Ważnymi cechami procedury analitycznej są szybkość metody (szybkość analizy), koszt analizy i możliwość jej automatyzacji.

Klasyfikacja metod analizy jakościowej.

Przedmiot i zadania chemii analitycznej.

Chemia analityczna to nauka o metodach badań jakościowych i ilościowych składu substancji (lub ich mieszanin). Zadaniem chemii analitycznej jest rozwijanie teorii chemicznych i fizykochemicznych metod analizy i operacji w badaniach naukowych.

Chemia analityczna składa się z dwóch głównych działów: analiza jakościowa polega na „otwieraniu”, tj. wykrywanie poszczególnych pierwiastków (lub jonów) tworzących analit. Analiza ilościowa polega na określeniu ilościowej zawartości poszczególnych składników substancji złożonej.

Praktyczne znaczenie chemii analitycznej jest ogromne. Stosowanie metod chemicznych. analiza odkryła prawa: stałości składu, wielokrotnych stosunków, wyznaczono masy atomowe pierwiastków, wyznaczono równoważniki chemiczne, ustalono wzory wielu związków.

Chemia analityczna przyczynia się do rozwoju nauk przyrodniczych - geochemii, geologii, mineralogii, fizyki, biologii, dyscyplin technologicznych, medycyny. Analiza chemiczna jest podstawą nowoczesnej kontroli chemiczno-technologicznej wszystkich gałęzi przemysłu, w których analizowane są surowce, produkty i odpady produkcyjne. Na podstawie wyników analizy ocenia się przebieg procesu technologicznego i jakość produktu. Chemiczne i fizykochemiczne metody analiz stanowią podstawę do ustalenia norm państwowych dla wszystkich wytwarzanych wyrobów.

Rola chemii analitycznej w organizacji monitoringu środowiska jest ogromna. Jest to monitoring skażenia wód powierzchniowych, gleb metalami ciężkimi, pestycydami, produktami naftowymi i radionuklidami. Jednym z zadań monitoringu jest tworzenie kryteriów wyznaczających granice możliwych szkód w środowisku. Na przykład MPC - maksymalne dopuszczalne stężenie- jest to takie stężenie, przy narażeniu organizmu człowieka okresowo lub przez całe życie, bezpośrednio lub pośrednio przez systemy środowiska, nie powstają żadne choroby ani zmiany stanu zdrowia, wykrywalne nowoczesnymi metodami bezpośrednio lub w długich okresach życia. Dla każdej chemii. substancje mają swoją własną wartość MPC.

Klasyfikacja metod analizy jakościowej.

Badając nowy związek, najpierw określają, z jakich pierwiastków (lub jonów) się składa, a następnie w jakich proporcjach ilościowych się one znajdują. Dlatego analiza jakościowa zwykle poprzedza analizę ilościową.

Wszystkie metody analityczne opierają się na uzyskiwaniu i mierzeniu sygnał analityczny, te. każdy przejaw właściwości chemicznych lub fizycznych substancji, który można wykorzystać do ustalenia składu jakościowego analizowanego przedmiotu lub do ilościowego określenia zawartych w nim składników. Analizowanym obiektem może być indywidualne połączenie w dowolnym stanie skupienia. mieszanina związków, obiekt naturalny (gleba, ruda, minerał, powietrze, woda), produkty przemysłowe i żywność. Przed analizą przeprowadza się pobieranie próbek, mielenie, przesiewanie, uśrednianie itp. Obiekt przygotowany do analizy nazywa się próbka lub próbka.

W zależności od zadania wybierana jest metoda. Analityczne metody analizy jakościowej dzielą się na: 1) analizę „suchą” i 2) analizę „mokrą”.

Analiza na sucho przeprowadzane z ciałami stałymi. Dzieli się na metody pirochemiczne i mielące.

Pirochemiczne Analiza typu (greckiego - ogień) polega na podgrzaniu badanej próbki w płomieniu palnika gazowego lub alkoholowego, przeprowadzana na dwa sposoby: uzyskanie kolorowych „pereł” lub zabarwienie płomienia palnika.

1. „Perły”(francuski - perły) powstają, gdy sole NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - boraks) lub tlenki metali rozpuszczają się w stopie. Obserwując kolor powstałych perełek szklanych, stwierdza się obecność określonych pierwiastków w próbce. Na przykład związki chromu tworzą perłową zieleń, kobalt - błękit, mangan - fiolet-ametyst itp.

2. Kolorystyka płomieni- lotne sole wielu metali, wprowadzone do nieświecącej części płomienia, zabarwiają go na różne kolory, np. sód - intensywnie żółty, potas - fiolet, bar - zielony, wapń - czerwony itp. Analizy tego typu stosowane są w badaniach wstępnych oraz jako metoda „ekspresowa”.

Analiza metodą pocierania. (1898 Flawicki). Próbkę do badań rozciera się w moździerzu porcelanowym z równą ilością stałego odczynnika. Barwa powstałego związku służy do określenia obecności oznaczanego jonu. Metodę wykorzystuje się do badań wstępnych i analiz „ekspresowych” w terenie do analizy rud i minerałów.

2. Analiza „mokra”. - Jest to analiza próbki rozpuszczonej w jakimś rozpuszczalniku. Najczęściej stosowanym rozpuszczalnikiem jest woda, kwasy lub zasady.

Zgodnie ze sposobem prowadzenia metody analizy jakościowej dzielą się na ułamkowe i systematyczne. Metoda analizy frakcyjnej- jest to oznaczanie jonów za pomocą określonych reakcji w dowolnej kolejności. Znajduje zastosowanie w laboratoriach agrochemicznych, fabrycznych i spożywczych, gdy znany jest skład badanej próbki i konieczne jest jedynie sprawdzenie na obecność zanieczyszczeń lub w trakcie badań wstępnych. Analiza systematyczna - Jest to analiza w ściśle określonej kolejności, w której każdy jon jest wykrywany dopiero po wykryciu i usunięciu jonów zakłócających.

W zależności od ilości substancji pobranej do analizy, a także techniki wykonywania operacji, metody dzieli się na:

- makroanaliza - przeprowadza się w stosunkowo dużych ilościach substancji (1-10 g). Analizę przeprowadza się w roztworach wodnych i w probówkach.

- mikroanaliza - bada bardzo małe ilości substancji (0,05 - 0,5 g). Wykonuje się go albo na pasku papieru, szkiełku zegarkowym z kroplą roztworu (analiza kropelkowa) albo na szkiełku w kropli roztworu, otrzymuje się kryształy, według których kształtu określa się substancję pod mikroskopem (mikrokrystaliczny).

Podstawowe pojęcia chemii analitycznej.

Reakcje analityczne - Są to reakcje, którym towarzyszy wyraźnie widoczny efekt zewnętrzny:

1) wytrącanie lub rozpuszczanie osadów;

2) zmiana koloru roztworu;

3) uwolnienie gazu.

Ponadto na reakcje analityczne nakładane są jeszcze dwa wymagania: nieodwracalność i wystarczająca szybkość reakcji.

Substancje, pod wpływem których zachodzą reakcje analityczne, nazywane są odczynniki lub odczynniki. Cała chemia. odczynniki są podzielone na grupy:

1) według składu chemicznego (węglany, wodorotlenki, siarczki itp.)

2) w zależności od stopnia oczyszczenia głównego składnika.

Warunki wykonywania chemii. analiza:

1. Medium reakcyjne

2. Temperatura

3. Stężenie oznaczanego jonu.

Środa. Kwaśny, zasadowy, neutralny.

Temperatura. Większość chemii. reakcje przeprowadza się w warunkach pokojowych „na zimnie” lub czasami konieczne jest ochłodzenie pod kranem. Po podgrzaniu zachodzi wiele reakcji.

Stężenie- jest to ilość substancji zawarta w określonej masie lub objętości roztworu. Nazywa się reakcją i odczynnikiem, który może wywołać charakterystyczny dla niej zauważalny efekt zewnętrzny nawet przy znikomym stężeniu oznaczanej substancji wrażliwy.

Czułość reakcji analitycznych charakteryzuje się:

1) ekstremalne rozcieńczenie;

2) stężenie maksymalne;

3) minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu;

4) granica detekcji (minimum otwarcia);

5) wskaźnik czułości.

Rozcieńczenie graniczne Vlim – maksymalna objętość roztworu, w której można wykryć jeden gram danej substancji (w więcej niż 50 na 100 eksperymentów) za pomocą danej reakcji analitycznej. Granicę rozcieńczenia wyraża się w ml/g.

Na przykład, gdy jony miedzi reagują z amoniakiem w roztworze wodnym

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ – kompleks jasnoniebieski

Graniczne rozcieńczenie jonu miedzi wynosi (Vlim = 2,5 · 10 · 5 mg/l), tj. W wyniku tej reakcji jony miedzi można otworzyć w roztworze zawierającym 1 g miedzi w 250 000 ml wody. W roztworze zawierającym mniej niż 1 g miedzi (II) w 250 000 ml wody kationów tych nie można wykryć w powyższej reakcji.

Stężenie graniczne Сlim (Cmin) – najniższe stężenie, przy którym można wykryć analit w roztworze w ramach danej reakcji analitycznej. Wyrażone w g/ml.

Maksymalne stężenie i maksymalne rozcieńczenie są powiązane zależnością: Сlim = 1 / V lim

Na przykład jony potasu w roztworze wodnym otwiera się za pomocą heksanitrokobaltanianu (III) sodu

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Graniczne stężenie jonów K + dla tej reakcji analitycznej wynosi C lim = 10 -5 g/ml, tj. Jon potasu nie może zostać otwarty w tej reakcji, jeśli jego zawartość jest mniejsza niż 10 -5 g w 1 ml analizowanego roztworu.

Minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu Vmin– najmniejsza objętość analizowanego roztworu potrzebna do wykrycia wykrytej substancji w danej reakcji analitycznej. Wyrażone w ml.

Granica wykrywalności (minimum otwarcia) m– najmniejsza masa analitu, którą można jednoznacznie wykryć dla danego analitu. reakcję w minimalnej objętości skrajnie rozcieńczonego roztworu. Wyrażone w µg (1 µg = 10-6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Wskaźnik wrażliwości określa się reakcję analityczną

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

Jakiś. reakcja jest tym bardziej czuła, im mniejsze jest jej minimum otwarcia, minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu i im większe jest maksymalne rozcieńczenie.

Granica wykrywalności zależy od:

1. Stężenia roztworu testowego i odczynnika.

2. Czas trwania kursu. reakcje.

3. Sposób obserwacji efektu zewnętrznego (wizualnie lub za pomocą urządzenia)

4. Spełnienie warunków spełnienia ww. Reakcje (t, pH, ilość odczynnika, jego czystość)

5. Obecność i usuwanie zanieczyszczeń, obcych jonów

6. Cechy indywidualne chemika analityka (dokładność, ostrość wzroku, umiejętność rozróżniania kolorów).

Rodzaje reakcji analitycznych (odczynników):

Konkretny- reakcje pozwalające na oznaczenie danego jonu lub substancji w obecności jakichkolwiek innych jonów lub substancji.

Na przykład: NH4 + + OH - = NH 3 (zapach) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

krwistoczerwony

Selektywny- reakcje pozwalają na selektywne otwarcie kilku jonów jednocześnie z tym samym efektem zewnętrznym. Im mniej jonów otwiera dany odczynnik, tym wyższa jest jego selektywność.

Na przykład:

NH4 + + Na3 = NH4Na

K + + Na 3 = NaK 2

Reakcje grupowe (odczynniki) pozwalają na wykrycie całej grupy jonów lub niektórych związków.

Przykładowo: kationy grupy II – odczynnik grupowy (NH4)2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

W zależności od zadania wyróżnia się 3 grupy metod chemii analitycznej:

• 1) metody detekcji pozwalają określić, jakie pierwiastki lub substancje (anality) występują w próbce. Służą do przeprowadzania analizy jakościowej;
• 2) metody oznaczania umożliwiają określenie ilościowej zawartości analitów w próbce i służą do przeprowadzenia analizy ilościowej;
• 3) metody separacji pozwalają na wyizolowanie analitu i oddzielenie składników zakłócających. Wykorzystuje się je w analizie jakościowej i ilościowej. Istnieją różne metody analizy ilościowej: chemiczna, fizykochemiczna, fizyczna itp.

Metody chemiczne opierają się na wykorzystaniu reakcji chemicznych (neutralizacja, utlenianie-redukcja, kompleksowanie i wytrącanie), w które wchodzi analit. Jakościowym sygnałem analitycznym w tym przypadku jest wizualny efekt zewnętrzny reakcji - zmiana koloru roztworu, utworzenie lub rozpuszczenie osadu, uwolnienie produktu gazowego. W oznaczeniach ilościowych jako sygnał analityczny wykorzystuje się objętość uwolnionego produktu gazowego, masę powstałego osadu oraz objętość roztworu odczynnika o dokładnie znanym stężeniu wydanego na interakcję z oznaczaną substancją.

Metody fizyczne nie wykorzystują reakcji chemicznych, lecz mierzą dowolne właściwości fizyczne (optyczne, elektryczne, magnetyczne, termiczne itp.) analizowanej substancji, będące funkcją jej składu.

Metody fizykochemiczne wykorzystują zmiany właściwości fizycznych analizowanego układu w wyniku reakcji chemicznych. Do metod fizykochemicznych zalicza się także metody analizy chromatograficznej, bazujące na procesach sorpcji-desorpcji substancji na sorbencie stałym lub ciekłym w warunkach dynamicznych oraz metody elektrochemiczne (potencjometria, woltamperometria, konduktometria).

Metody fizyczne i fizykochemiczne często łączy się pod ogólną nazwą instrumentalnych metod analizy, ponieważ do przeprowadzenia analizy wykorzystuje się instrumenty i urządzenia analityczne rejestrujące właściwości fizyczne lub ich zmiany. Podczas przeprowadzania analizy ilościowej mierzony jest sygnał analityczny - wielkość fizyczna związana ze składem ilościowym próbki. Jeżeli analizę ilościową przeprowadza się metodami chemicznymi, wówczas podstawą oznaczeń jest zawsze reakcja chemiczna.

Wyróżnia się 3 grupy metod analizy ilościowej:

• - Analiza gazów
• - Analiza miareczkowa
• - Analiza grawimetryczna

Do najważniejszych z chemicznych metod analizy ilościowej zaliczają się metody grawimetryczne i miareczkowe, zwane klasycznymi metodami analizy. Metody te są standardowymi metodami oceny dokładności oznaczenia. Ich głównym obszarem zastosowania jest precyzyjne oznaczanie dużych i średnich ilości substancji.

Klasyczne metody analizy są szeroko stosowane w przedsiębiorstwach przemysłu chemicznego do monitorowania postępu procesu technologicznego, jakości surowców i wyrobów gotowych oraz odpadów przemysłowych. Na podstawie tych metod przeprowadza się analizę farmaceutyczną - określając jakość leków i leków wytwarzanych przez przedsiębiorstwa chemiczne i farmaceutyczne.

Chemia analityczna to dział, który pozwala kontrolować produkcję i jakość produktów w różnych sektorach gospodarki. Na podstawie wyników tych badań odbywa się eksploracja zasobów naturalnych. Do kontroli stopnia zanieczyszczenia środowiska stosuje się metody chemii analitycznej.

Praktyczne znaczenie

Analiza jest główną opcją określania składu chemicznego pasz, nawozów, gleb i produktów rolnych, co jest ważne dla normalnego funkcjonowania przemysłu rolno-przemysłowego.

Chemia jakościowa i ilościowa jest niezbędna w biotechnologii i diagnostyce medycznej. Od stopnia wyposażenia laboratoriów badawczych zależy od efektywności i efektywności wielu dziedzin nauki.

Podstawy teoretyczne

Chemia analityczna jest nauką, która pozwala określić skład i strukturę chemiczną substancji. Jej metody pomagają odpowiedzieć na pytania dotyczące nie tylko części składowych substancji, ale także ich relacji ilościowej. Za ich pomocą możesz zrozumieć, w jakiej formie dany składnik występuje w badanej substancji. W niektórych przypadkach można je wykorzystać do określenia przestrzennego rozmieszczenia elementów składowych.

Zastanawiając się nad metodami, często zapożycza się informacje z pokrewnych dziedzin nauki i dostosowuje do konkretnego obszaru badań. Jakie pytania rozwiązuje chemia analityczna? Metody analityczne umożliwiają opracowywanie podstaw teoretycznych, wyznaczanie granic ich zastosowania, ocenę cech metrologicznych i innych oraz tworzenie metod analizy różnych obiektów. Są stale unowocześniane, unowocześniane, stają się coraz bardziej wszechstronne i wydajne.

Mówiąc o metodzie analizy, przyjmuje się zasadę, która implikuje wyrażenie ilościowego związku między wyznaczaną właściwością a składem. Wybrane techniki, w tym rozpoznawanie i eliminowanie zakłóceń, urządzenia do zajęć praktycznych oraz możliwości przetwarzania wykonanych pomiarów.

Funkcje chemii analitycznej

Istnieją trzy główne obszary wiedzy:

• rozwiązywanie ogólnych problemów analizy;
• tworzenie metod analitycznych;
• opracowanie konkretnych zadań.

Współczesna chemia analityczna jest połączeniem analizy jakościowej i ilościowej. W pierwszej części poruszono problematykę komponentów wchodzących w skład analizowanego obiektu. Drugi dostarcza informacji o ilościowej zawartości jednej lub kilku części substancji.

Klasyfikacja metod

Dzielą się one na następujące grupy: pobieranie próbek, rozkład próbki, rozdzielanie składników, identyfikacja i oznaczanie. Istnieją również metody hybrydowe, które łączą separację i definicję.

Metody oznaczania mają największe znaczenie. Dzielimy je ze względu na charakter analizowanej nieruchomości oraz możliwość rejestracji określonego sygnału. Problemy z chemią analityczną często obejmują obliczanie pewnych składników na podstawie reakcji chemicznych. Aby przeprowadzić takie obliczenia, wymagana jest solidna podstawa matematyczna.

Wśród głównych wymagań dotyczących metod chemii analitycznej wyróżniamy:

• dokładność i doskonała powtarzalność uzyskanych wyników;
• dolna granica oznaczalności poszczególnych składników;
• wyrazistość;
• selektywność;
• prostota;
• automatyzacja eksperymentów.

Przy wyborze metody analizy ważne jest jasne poznanie celu i założeń badania oraz ocena głównych zalet i wad dostępnych metod.

Metoda chemiczna chemii analitycznej opiera się na reakcjach jakościowych charakterystycznych dla niektórych związków.

Sygnał analityczny

Po doborze i przygotowaniu próbki następuje etap analizy chemicznej. Polega na wykryciu składników mieszaniny i określeniu jej zawartości ilościowej.

Chemia analityczna jest nauką, w której istnieje wiele metod, jedną z nich jest sygnał. Za sygnał analityczny uważa się średnią z kilku pomiarów wielkości fizycznej na ostatnim etapie analizy, która jest funkcjonalnie powiązana z zawartością pożądanego składnika. Jeśli konieczne jest wykrycie określonego pierwiastka, stosuje się sygnał analityczny: osad, kolor, linię w widmie. Określenie ilości składnika zależy od masy osadu, intensywności linii widmowych i wielkości prądu.

Metody maskowania, koncentracji, separacji

Maskowanie to hamowanie lub całkowite tłumienie reakcji chemicznej w obecności substancji, które mogą zmienić jej prędkość lub kierunek. Istnieją dwie opcje maskowania: równowaga (termodynamiczna) i nierównowaga (kinetyczna). W pierwszym przypadku tworzone są warunki, w których stała reakcji maleje na tyle, że proces przebiega nieznacznie. Stężenie zamaskowanego składnika będzie niewystarczające, aby wiarygodnie wykryć sygnał analityczny. Maskowanie kinetyczne polega na zwiększaniu różnicy prędkości substancji wykrywanej i maskowanej przy stałym odczynniku.

Stężenie i separacja zależą od pewnych czynników:

• próbka zawiera składniki zakłócające oznaczenie;
• stężenie analitu nie przekracza dolnej granicy wykrywalności;
• wykryte składniki są nierównomiernie rozmieszczone w próbce;
• próbka jest radioaktywna lub toksyczna.

Separacja to proces, w wyniku którego można oddzielić od siebie składniki występujące w pierwotnej mieszaninie.

Koncentracja jest operacją, w wyniku której zwiększa się stosunek liczby małych pierwiastków do liczby makroskładników.

Sedymentacja nadaje się do separacji kilku. Jest stosowana w połączeniu z metodami oznaczania mającymi na celu uzyskanie sygnału analitycznego z próbek stałych. Podział opiera się na różnej rozpuszczalności substancji stosowanych w roztworach wodnych.

Ekstrakcja

Katedra Chemii Analitycznej zajmuje się prowadzeniem badań laboratoryjnych związanych z ekstrakcją. Odnosi się do fizycznego i chemicznego procesu dystrybucji substancji pomiędzy niemieszającymi się cieczami. Ekstrakcja to także nazwa procesu przenoszenia masy podczas reakcji chemicznych. Takie metody badawcze nadają się do ekstrakcji i zatężania makro- i mikroskładników, a także do izolacji grupowej i indywidualnej w analizie różnych obiektów przyrodniczych i przemysłowych. Metody takie są proste i szybkie w wykonaniu, gwarantują doskonałą skuteczność zatężania i separacji oraz są w pełni kompatybilne z wieloma metodami oznaczania. Dzięki ekstrakcji możliwe jest zbadanie stanu składnika w roztworze w różnych warunkach, a także określenie jego właściwości fizykochemicznych.

Sorpcja

Służy do zagęszczania i rozdzielania substancji. Technologie sorpcyjne zapewniają dobrą selektywność rozdzielania mieszanin. Jest to proces pochłaniania par, cieczy, gazów przez sorbenty (absorbery na bazie ciała stałego).

Cementowanie i separacja elektrolityczna

Co jeszcze robi chemia analityczna? Podręcznik zawiera informacje na temat techniki elektrousuwania, w której skoncentrowana lub wydzielona substancja osadzana jest na elektrodach stałych w postaci substancji prostej lub jako część związku.

Elektroliza polega na osadzaniu określonej substancji za pomocą prądu elektrycznego. Najpopularniejszą opcją jest katodowe osadzanie metali o niskiej aktywności. Materiałem elektrody może być platyna, węgiel, miedź, srebro, wolfram.

Elektroforeza

Opiera się na różnicach w prędkości ruchu cząstek o różnych ładunkach w polu elektrycznym, gdy zmienia się natężenie i wielkość cząstek. Obecnie w chemii analitycznej wyróżnia się dwie formy elektroforezy: prostą (frontalną) i na nośniku (strefową). Pierwsza opcja jest odpowiednia dla małej objętości roztworu zawierającego rozdzielane składniki. Umieszczono go w probówce zawierającej roztwory. Chemia analityczna wyjaśnia wszystkie procesy zachodzące na katodzie i anodzie. W elektroforezie strefowej ruch cząstek odbywa się w ośrodku stabilizującym, który utrzymuje je na miejscu po wyłączeniu prądu.

Metoda cementowania polega na odtworzeniu składników na metalach, które mają znaczny potencjał ujemny. W takim przypadku zachodzą jednocześnie dwa procesy: katodowy (z uwolnieniem składnika) i anodowy (rozpuszczenie metalu cementującego).

Odparowanie

Destylacja opiera się na zmiennej lotności substancji chemicznych. Następuje przejście z postaci ciekłej do stanu gazowego, następnie skrapla się, ponownie przechodząc w fazę ciekłą.

Przy prostej destylacji następuje jednoetapowy proces separacji, a następnie zatężenia substancji. W przypadku odparowania usuwane są substancje występujące w postaci lotnej. Mogą na przykład zawierać makro- i mikroskładniki. Sublimacja (sublimacja) polega na przeniesieniu substancji z fazy stałej do gazowej z pominięciem postaci ciekłej. Podobną technikę stosuje się w przypadkach, gdy oddzielane substancje są słabo rozpuszczalne w wodzie lub nie topią się dobrze.

Wniosek

W chemii analitycznej istnieje wiele sposobów wyizolowania jednej substancji z mieszaniny i wykrycia jej obecności w badanej próbce. Do najczęściej stosowanych metod analitycznych należy chromatografia. Umożliwia wykrywanie substancji ciekłych, gazowych i stałych o masie cząsteczkowej od 1 do 106 a. e.m. Dzięki chromatografii możliwe jest uzyskanie kompleksowej informacji o właściwościach i strukturze substancji organicznych różnych klas. Metoda opiera się na rozkładzie składników pomiędzy fazę ruchomą i stacjonarną. Stacjonarne to substancja stała (sorbent) lub warstwa cieczy osadzona na substancji stałej.

Faza ruchoma to gaz lub ciecz przepływająca przez część stacjonarną. Dzięki tej technologii możliwa jest identyfikacja poszczególnych składników, określenie ilościowe składu mieszaniny oraz rozdzielenie jej na składniki.

Oprócz chromatografii w analizie jakościowej i ilościowej stosuje się metody grawimetryczne, miareczkowe i kinetyczne. Wszystkie opierają się na właściwościach fizykochemicznych substancji, co pozwala badaczowi wykryć w próbce określone związki i obliczyć ich zawartość ilościową. Chemia analityczna może słusznie być uważana za jedną z najważniejszych gałęzi nauki.

MOSKWY INSTYTUT SAMOCHODU I DROGÓW DROGOWYCH (PAŃSTWOWY UNIWERSYTET TECHNICZNY)

Wydział Chemii

Popieram Szefa. profesor na katedrze

I.M.Papisov „___” ____________ 2007

AA LITMANOVICH, O.E. LITMANOWICZ

CHEMIA ANALITYCZNA Część 1. Jakościowa analiza chemiczna

zestaw narzędzi

dla studentów drugiego roku specjalności „Inżynieria Ochrony Środowiska”

MOSKWA 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Chemia analityczna: Część 1: Jakościowa analiza chemiczna: Podręcznik metodologiczny / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 s.

Omówiono podstawowe prawa chemiczne analizy jakościowej związków nieorganicznych i ich zastosowanie do określania składu obiektów środowiska. Podręcznik przeznaczony jest dla studentów specjalności „Inżynieria Ochrony Środowiska”.

© Moskiewski Instytut Samochodów i Autostrad (Państwowy Uniwersytet Techniczny), 2008

ROZDZIAŁ 1. PRZEDMIOT I ZADANIA CHEMII ANALITYCZNEJ. REAKCJE ANALITYCZNE

1.1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej

Chemia analityczna– nauka o metodach badania składu substancji. Za pomocą tych metod ustala się, jakie pierwiastki chemiczne, w jakiej formie i w jakich ilościach znajdują się w badanym obiekcie. W chemii analitycznej istnieją dwie duże sekcje - analiza jakościowa i ilościowa. Chemia analityczna rozwiązuje postawione problemy metodami chemicznymi i instrumentalnymi (fizycznymi, fizykochemicznymi).

W chemicznych metodach analizy oznaczany pierwiastek przekształca się w związek posiadający właściwości, na podstawie których można stwierdzić obecność tego pierwiastka lub zmierzyć jego ilość. Jednym z głównych sposobów pomiaru ilości powstałego związku jest określenie masy substancji poprzez ważenie na wadze analitycznej - metoda analizy grawimetrycznej. Metody ilościowej analizy chemicznej i instrumentalne metody analizy zostaną omówione w części 2 podręcznika metodologicznego chemii analitycznej.

Aktualnym kierunkiem rozwoju nowoczesnej chemii analitycznej jest rozwój metod analizy obiektów środowiska, ścieków i ścieków, emisji gazów z przedsiębiorstw przemysłowych i transportu drogowego. Kontrola analityczna umożliwia wykrycie nadmiernych zawartości szczególnie szkodliwych składników w zrzutach i emisjach oraz pomaga zidentyfikować źródła zanieczyszczeń środowiska.

Analiza chemiczna opiera się na podstawowych prawach chemii ogólnej i nieorganicznej, z którymi jesteś już zaznajomiony. Do teoretycznych podstaw analizy chemicznej zalicza się: znajomość właściwości roztworów wodnych; równowaga kwasowo-zasadowa w wodzie

rozwiązania; Równowagi redoks i właściwości substancji; wzory reakcji tworzenia kompleksów; warunki tworzenia i rozpuszczania fazy stałej (wytrącania).

1.2. Reakcje analityczne. Warunki i sposoby ich realizacji

Jakościową analizę chemiczną przeprowadza się za pomocą reakcje analityczne, któremu towarzyszą zauważalne zmiany zewnętrzne: na przykład uwolnienie gazu, zmiana koloru, utworzenie lub rozpuszczenie osadu, w niektórych przypadkach pojawienie się określonego zapachu.

Podstawowe wymagania dotyczące reakcji analitycznych:

1) Wysoka czułość, charakteryzujący się wartością granicy wykrywalności (Cmin) – najniższe stężenie składnika w próbce roztworu, przy którym ta technika analizy pozwala na wiarygodne wykrycie tego składnika. Bezwzględnie minimalna wartość masy substancji, którą można wykryć za pomocą reakcji analitycznych, wynosi od 50 do 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Selektywność– charakteryzuje się zdolnością odczynnika do reagowania z jak najmniejszą liczbą składników (pierwiastków). W praktyce starają się wykrywać jony w warunkach, w których reakcja selektywna staje się specyficzna, tj. pozwala na wykrycie danego jonu w obecności innych jonów. Jak przykłady konkretnych reakcji(których jest niewiele) można przytoczyć następujące.

a) Oddziaływanie soli amonowych z nadmiarem alkaliów po podgrzaniu:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (1)

Uwolniony amoniak można łatwo rozpoznać po charakterystycznym zapachu („amoniak”) lub po zmianie koloru mokrego papierka wskaźnikowego przyłożonego do szyjki probówki. Reakcja

pozwala wykryć obecność jonów amonowych NH4+ w analizowanym roztworze.

b) Oddziaływanie soli żelazawego żelaza z heksacyjanożelazianem (III) potasu K3 z utworzeniem niebieskiego osadu (błękit Turnbulla lub błękit pruski). Reakcja (dobrze znana w temacie „Korozja metali” w kursie

Reakcje te umożliwiają wykrycie jonów Fe2+ i Fe3+ w analizowanym roztworze.

Reakcje specyficzne są dogodne, ponieważ obecność nieznanych jonów można oznaczyć metodą ułamkową – w oddzielnych próbkach analizowanego roztworu zawierających inne jony.

3) Szybkość reakcji ( wysoka prędkość) i łatwość wdrożenia.

Wysoka szybkość reakcji zapewnia osiągnięcie równowagi termodynamicznej w układzie w krótkim czasie (niemal z szybkością mieszania składników podczas reakcji w roztworze).

Wykonując reakcje analityczne, należy pamiętać, co decyduje o przesunięciu równowagi reakcji w pożądanym kierunku i jej wystąpieniu na dużą głębokość transformacji. W przypadku reakcji zachodzących w wodnych roztworach elektrolitów na zmianę równowagi termodynamicznej wpływa stężenie jonów o tej samej nazwie, pH ośrodka i temperatura. W szczególności zależy to od temperatury wartość stałych równowagi – stałe

dysocjacja słabych elektrolitów i produkt rozpuszczalności (SP) słabo rozpuszczalnych soli i zasad

Czynniki te decydują o głębokości reakcji, wydajności produktu oraz dokładności oznaczenia analitu (czyli samej możliwości wykrycia konkretnego jonu przy niewielkiej ilości i stężeniu analitu).

Czułość niektórych reakcji wzrasta w wodnym roztworze organicznym, na przykład po dodaniu acetonu lub etanolu do roztworu wodnego. Przykładowo w roztworze wodno-etanolowym rozpuszczalność CaSO4 jest znacznie niższa niż w roztworze wodnym (mniejsza jest wartość PR), co pozwala jednoznacznie wykryć obecność jonów Ca2+ w analizowanym roztworze już przy znacznie niższych stężeniach niż w roztworze wodnym, a także jak najbardziej całkowicie uwolnić roztwór od tych jonów (wytrącanie H2SO4) w celu dalszej analizy roztworu.

W jakościowej analizie chemicznej opracowuje się racjonalną sekwencję separacji i wykrywania jonów - systematyczny przebieg (schemat) analizy. W tym przypadku jony są izolowane z mieszaniny grupami, w oparciu o ich identyczny związek z działaniem niektórych odczynniki grupowe.

Wykorzystuje się jedną porcję analizowanego roztworu, z której sekwencyjnie wyodrębnia się grupy jonów w postaci osadów i roztworów, w których następnie wykrywa się poszczególne jony . Zastosowanie odczynników grupowych umożliwia rozłożenie złożonego zadania analizy jakościowej na szereg prostszych. Stosunek jonów do działania niektórych

odczynniki grupowe stanowią podstawę Klasyfikacja analityczna jonów.

1.3. Wstępna analiza wodnego roztworu zawierającego mieszaninę soli pod względem koloru, zapachu, wartości pH

Obecność koloru w przezroczystym roztworze proponowanym do analizy może wskazywać na obecność jednego lub kilku jonów jednocześnie (tab. 1). Intensywność koloru zależy od stężenia jonów w próbce, a sam kolor może się zmienić

Kationy metali tworzą bardziej stabilne jony kompleksowe niż kationy złożone z cząsteczkami H2O jako ligandami, dla których kolor roztworu podano w tabeli. 1.

		Tabela 1
Kolor rozwiązania	Możliwe kationy	Możliwy
Turkus	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (w wyniku hydrolizy)	CrO4 2- , Cr2 O7 2-
	Co2+	MnO4 -

Pomiar pH proponowanego roztworu ( jeżeli roztwór sporządza się w wodzie, a nie w roztworze zasady lub kwasu).

daje dodatkowe		Informacja o			możliwy skład
						Tabela 2
Własny				Możliwy		Możliwy
pH wody
nogo sol-
	Hydroliza			Na+, K+, Ba2+,		SO3 2- , S2- , CO3 2- ,
	wykształcony			Ca2+		CH3 COO-
				metale s-		(odpowiedni
	podstawa			elektroniczny		kwasy – słabe
	słaby kwas			rodziny)		elektrolity)
	Hydroliza			NH4+		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	wykształcony					(odpowiedni
				praktycznie
	kwas
				metale		elektrolity)
	podstawa
	Hydroliza			Al3+, Fe3+
	fusy

Wodne roztwory niektórych soli mogą mieć specyficzny zapach w zależności od pH roztworu ze względu na tworzenie się niestabilnych (rozkładających się) lub lotnych związków. Dodając roztwory NaOH lub

mocny kwas (HCl, H2SO4), można delikatnie powąchać roztwór (tab. 3).

Tabela 3

pH roztworu próbki			Odpowiedni jon
po dodaniu
			w rozwiązaniu
	Amoniak		NH4+
	(zapach amoniaku)
		nieprzyjemny	SO3 2-
	zapach (SO2)
	"Ocet"	(octowy	CH3 COO-
	kwas CH3 COOH)
	(siarkowodór H2 S)

Przyczyną pojawienia się zapachu (patrz tabela 3) jest dobrze znana właściwość reakcji w roztworach elektrolitów - wypieranie słabych kwasów lub zasad (często wodnych roztworów substancji gazowych) z ich soli odpowiednio przez mocne kwasy i zasady .

ROZDZIAŁ 2. JAKOŚCIOWA ANALIZA CHEMICZNA Kationów

2.1. Metoda kwasowo-zasadowa klasyfikacji kationów na grupy analityczne

Najprostsza i najmniej „szkodliwa” metoda analizy jakościowej kwasowo-zasadowej (zasadowej) opiera się na stosunku kationów do kwasów i zasad. Kationy klasyfikuje się według następujących kryteriów:

a) rozpuszczalność chlorków, siarczanów i wodorotlenków; b) zasadowy lub amfoteryczny charakter wodorotlenków;

c) zdolność do tworzenia stabilnych związków kompleksowych z amoniakiem (NH3) - amoniakiem (tj. kompleksami aminowymi).

Wszystkie kationy dzieli się na sześć grup analitycznych przy użyciu 4 odczynników: 2M roztworu HCl, 1M roztworu H2SO4, 2M roztworu NaOH i stężonego wodnego roztworu amoniaku

NH4OH (15-17%) (Tabela 4).

Tabela 4 Klasyfikacja kationów według grup analitycznych

	Grupa		Wynik
			działania grupowe
			odczynnik
		Ag+, Pb2+	Osad: AgCl, PbCl2
	1M H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	Osad (biały): BaSO4,
		Ba2+	(PbSO4), CaSO4
		Al3+, Cr3+, Zn2+	Rozwiązanie: [Al(OH)4 ]– ,
	(nadmiar)		– , 2–
	NH4OH (stężony)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	Osad: Fe(OH)2,
		Mn2+	Fe(OH)3, Mg(OH)2,
			Mn(OH)2
	NH4OH (stężony)	Cu2+, Ni2+, Co2+	Rozwiązanie (w kolorze):
			2+, niebieski
			2+, niebieski
			2+, żółty (wł
			powietrze staje się niebieskie z powodu
			utlenianie do Co3+)
	Nieobecny	NH4+, Na+, K+

Podana lista kationów jest oczywiście niekompletna i obejmuje kationy najczęściej spotykane w praktyce w analizowanych próbkach. Ponadto istnieją inne zasady klasyfikacji według grup analitycznych.

2.2. Analiza wewnątrzgrupowa kationów i reakcje analityczne ich wykrywania

2.2.1. Pierwsza grupa (Ag+, Pb2+)

Roztwór testowy zawierający kationy Ag+, Pb2+

↓ + 2M roztwór HCl + C 2 H5 OH (w celu zmniejszenia rozpuszczalności PbCl2)

Jeśli PC > PR, białe osady mieszaniny chlorków,

które oddzielają się od roztworu (roztwór nie jest analizowany):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ i Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Jest oczywiste, że przy małych stężeniach wytrąconych kationów stężenie anionów Cl– powinno być stosunkowo wysokie

↓ Do części osadu + H2O (destylowana) + wrzenie

Częściowo przechodzi do rozwiązania	Osad zawiera cały AgCl i
Jony Pb 2+ (przesunięcie równowagi	częściowo PbCl2
(3) w lewo, ponieważ komputer< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4OH (stęż.)
Wykrywanie w roztworze,
	1. Rozpuszczanie AgCl z powodu
oddzielone od osadu:	kompleksowanie:
1. Z odczynnikiem KI (po	AgCl↓+ 2NH4OH(g) →
chłodzenie):	→+ +Cl– +2H2 O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (złoty
kryształy) (4)
	↓+ 2M roztwór HNO3
	↓ do pH<3
	2. Wytrącanie się AgCl z powodu
	rozpad jonu złożonego:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ Do 2. części osadu mieszaniny chlorków + 30%