Krótko o metodzie wzorców w chemii analitycznej. Chemia analityczna – co to jest? Definicja, cele i metody badawcze

Jej przedmiotem jako nauki jest doskonalenie istniejących i rozwój nowych metod analizy, ich praktyczne zastosowanie oraz badanie teoretycznych podstaw metod analitycznych.

W zależności od zadania chemię analityczną dzieli się na analizę jakościową, mającą na celu ustalenie, czy Co Lub Który substancja, w jakiej formie występuje w próbce oraz analizę ilościową mającą na celu ustalenie Ile danej substancji (pierwiastków, jonów, form molekularnych itp.) znajduje się w próbce.

Określanie składu pierwiastkowego przedmiotów materialnych nazywa się Analiza elementarna. Ustalanie struktury związków chemicznych i ich mieszanin na poziomie molekularnym nazywa się analiza molekularna. Jednym z rodzajów analizy molekularnej związków chemicznych jest analiza strukturalna, mająca na celu badanie przestrzennej struktury atomowej substancji, ustalanie wzorów empirycznych, mas cząsteczkowych itp. Do zadań chemii analitycznej należy określanie cech obiektów organicznych, nieorganicznych i biochemicznych. Analiza związków organicznych według grup funkcyjnych nazywa się analiza funkcjonalna.

Fabuła

Chemia analityczna istnieje tak długo, jak istnieje chemia w jej współczesnym znaczeniu, a wiele stosowanych w niej technik sięga jeszcze wcześniejszej epoki, ery alchemii, której jednym z głównych zadań było precyzyjne określenie składu różnych substancji. substancji naturalnych i badanie procesów ich wzajemnych przemian. Jednak wraz z rozwojem chemii jako całości znacznie ulepszono stosowane w niej metody pracy i wraz z czysto pomocniczym znaczeniem jako jednego z pomocniczych wydziałów chemii, chemia analityczna ma teraz znaczenie całkowicie niezależnego działu wiedzy chemicznej z bardzo poważnymi i ważnymi zadaniami teoretycznymi. Nowoczesna chemia fizyczna wywarła bardzo istotny wpływ na rozwój chemii analitycznej, która wzbogaciła ją o szereg zupełnie nowych metod pracy i podstaw teoretycznych, do których zalicza się doktrynę roztworów (patrz), teorię dysocjacji elektrolitycznej, prawo działanie mas (patrz Równowaga chemiczna) i cała doktryna powinowactwa chemicznego.

Metody chemii analitycznej

Porównanie metod chemii analitycznej

Całość tradycyjne metody Określanie składu substancji poprzez jej sekwencyjny rozkład chemiczny nazywa się „chemią mokrą” („analizą mokrą”). Metody te charakteryzują się stosunkowo niską dokładnością, wymagają stosunkowo niskich kwalifikacji analityków i obecnie są niemal całkowicie wypierane przez nowoczesne. metody instrumentalne(metody optyczne, spektrometryczne mas, elektrochemiczne, chromatograficzne i inne metody fizykochemiczne) określanie składu substancji. Chemia mokra ma jednak przewagę nad metodami spektrometrycznymi - pozwala, poprzez ustandaryzowane procedury (analiza systematyczna), bezpośrednio określić skład i różne stany utlenienia pierwiastków takich jak żelazo (Fe +2, Fe +3), tytan itp.

Metody analityczne można podzielić na brutto i lokalne. Masowe metody analizy zwykle wymagają oddzielnej, podzielonej substancji (reprezentatywnej próbki). Metody lokalne określić skład substancji w małej objętości samej próbki, co umożliwia sporządzenie „map” rozkładu właściwości chemicznych próbki na jej powierzchni i/lub głębokości. Należy również podkreślić metody bezpośrednia analiza, czyli niezwiązane ze wstępnym przygotowaniem próbki. Często konieczne jest przygotowanie próbki (np. rozdrobnienie, wstępne zagęszczenie lub separacja). Metody statystyczne wykorzystuje się przy przygotowywaniu próbek, interpretacji wyników i szacowaniu liczby analiz.

Metody jakościowej analizy chemicznej

Aby określić skład jakościowy substancji, konieczne jest zbadanie jej właściwości, które z punktu widzenia chemii analitycznej mogą być dwojakiego rodzaju: właściwości substancji jako takiej i jej właściwości w przemianach chemicznych.

Do pierwszych zalicza się: stan skupienia (stały, ciekły, gazowy), jego strukturę w stanie stałym (substancja amorficzna lub krystaliczna), barwę, zapach, smak itp. W tym przypadku często już na podstawie samych właściwości zewnętrznych, określonych Za pomocą narządów ludzkich uczuć wydaje się możliwe ustalenie natury danej substancji. W większości przypadków konieczne jest przekształcenie danej substancji w nową o wyraźnie określonych charakterystycznych właściwościach, wykorzystując w tym celu specjalnie dobrane związki zwane odczynnikami.

Reakcje stosowane w chemii analitycznej są niezwykle różnorodne i zależą od właściwości fizycznych i stopnia złożoności składu badanej substancji. W przypadku, gdy analizie chemicznej poddawany jest oczywiście czysty, jednorodny związek chemiczny, praca jest wykonywana stosunkowo łatwo i szybko; gdy mamy do czynienia z mieszaniną kilku związków chemicznych, kwestia jej analizy staje się bardziej skomplikowana, a podczas wykonywania pracy trzeba trzymać się jakiegoś konkretnego systemu, aby nie przeoczyć żadnego pierwiastka wchodzącego w skład substancji. W chemii analitycznej wyróżnia się dwa rodzaje reakcji: mokre reakcje(w roztworach) i suche reakcje.

Reakcje w roztworach

W jakościowej analizie chemicznej wykorzystuje się tylko takie reakcje w roztworach, które są łatwo dostrzegalne dla ludzkich zmysłów, a moment wystąpienia reakcji rozpoznaje się na podstawie jednego z następujących zjawisk:

  1. utworzenie się nierozpuszczalnego w wodzie osadu,
  2. zmiana koloru roztworu
  3. uwolnienie gazu.

Tworzenie się osadu w reakcjach analizy chemicznej zależy od powstania jakiejś substancji nierozpuszczalnej w wodzie; jeśli na przykład do roztworu dowolnej soli baru doda się kwas siarkowy lub sól rozpuszczalną w wodzie, powstaje biały proszkowy osad siarczanu baru:

BaCl2 + H2SO4 = 2HCl + BaSO4 ↓

Mając na uwadze, że niektóre inne metale mogą dać podobną reakcję z utworzeniem białego osadu pod wpływem kwasu siarkowego, na przykład ołów, który może utworzyć nierozpuszczalną sól siarczanową PbSO 4, aby mieć całkowitą pewność, że jest to dokładnie jeden lub inny metal, należy przeprowadzić więcej reakcji kalibracyjnych, poddając powstały w reakcji osad odpowiednim badaniom.

Aby pomyślnie przeprowadzić reakcję powstawania wytrąceń, oprócz doboru odpowiedniego odczynnika, należy także przestrzegać szeregu bardzo ważnych warunków dotyczących mocy roztworów soli i badanego odczynnika, proporcji obu, temperatury, czas trwania oddziaływania itp. Rozpatrując wydzielenia powstałe w analizie reakcji chemicznych, należy zwrócić uwagę na ich wygląd, czyli kolor, strukturę (wytrącenia amorficzne i krystaliczne) itp., a także ich właściwości w odniesieniu do wpływem ciepła, kwasów, zasad itp. Przy oddziaływaniu słabych roztworów Czasami trzeba poczekać na utworzenie się osadu do 24-48 godzin, pod warunkiem, że są one przechowywane w określonej temperaturze.

Reakcja powstawania osadu, niezależnie od jej jakościowego znaczenia w analizie chemicznej, jest często wykorzystywana do oddzielania od siebie poszczególnych pierwiastków. W tym celu roztwór zawierający związki dwóch lub więcej pierwiastków traktuje się odpowiednim odczynnikiem zdolnym do przekształcenia części z nich w związki nierozpuszczalne, a następnie powstały osad oddziela się od roztworu (przesączu) przez filtrację, poddając je dalszemu badaniu oddzielnie. Jeśli weźmiemy na przykład sole chlorku potasu i chlorku baru i dodamy do nich kwas siarkowy, powstanie nierozpuszczalny osad siarczanu baru BaSO 4 i rozpuszczalny w wodzie siarczan potasu K 2 SO 4, które można oddzielić przez filtrację. Podczas oddzielania osadu substancji nierozpuszczalnej w wodzie z roztworu należy w pierwszej kolejności zadbać o to, aby uzyskał on odpowiednią strukturę umożliwiającą bezproblemowe prowadzenie prac filtracyjnych, a następnie po zebraniu go na filtrze konieczne jest dokładne oczyszczenie go z obcych zanieczyszczeń. Jak wynika z badań V. Ostwalda, należy mieć na uwadze, że przy użyciu określonej ilości wody do mycia bardziej wskazane jest wielokrotne płukanie osadu w małych porcjach wody, niż odwrotnie, kilkukrotne w duże porcje. Jeśli chodzi o powodzenie reakcji separacji dowolnego pierwiastka w postaci nierozpuszczalnego osadu, to w oparciu o teorię roztworów W. Ostwald ustalił, że dla dostatecznie całkowitego oddzielenia dowolnego pierwiastka w postaci nierozpuszczalnego osadu konieczne jest zawsze konieczne jest pobranie nadmiaru odczynnika użytego do wytrącania.

Zmiana koloru roztworu jest jednym z bardzo ważnych znaków w reakcjach analizy chemicznej i jest bardzo ważny, zwłaszcza w związku z procesami utleniania i redukcji, a także w pracy ze wskaźnikami chemicznymi (patrz poniżej - alkalimetria i kwasymetria).

Przykłady reakcje barwne w jakościowej analizie chemicznej można zastosować: tiocyjanian potasu KCNS, w połączeniu z solami tlenków żelaza, daje charakterystyczną krwistoczerwoną barwę; w przypadku soli tlenku żelaza ten sam odczynnik nic nie daje. Jeśli do roztworu lekko zielonego chlorku żelazowego FeCl 2 dodasz jakikolwiek środek utleniający, na przykład wodę chlorowaną, roztwór zmieni kolor na żółty z powodu powstania chlorku żelazowego, który jest najwyższym stopniem utlenienia tego metalu. Jeśli weźmiemy dwuchromian potasu K 2 Cr 2 O 7 w kolorze pomarańczowym i dodamy do niego trochę kwasu siarkowego i środka redukującego, na przykład alkohol winny, kolor pomarańczowy zmieni się na ciemnozielony, co odpowiada tworzeniu się niższego stopień utlenienia chromu w postaci soli siarczanu chromu Cr 3 (SO 4) 3.

W zależności od postępu analizy chemicznej często konieczne jest przeprowadzenie wspomnianych procesów utleniania i redukcji. Do najważniejszych utleniaczy należą: halogeny, kwas azotowy, nadtlenek wodoru, nadmanganian potasu, diwodorotlenek potasu; najważniejszymi czynnikami redukującymi są: wodór w momencie uwolnienia, siarkowodór, kwas siarkawy, chlorek cyny, jodowodór.

Reakcje wydzielania gazu w roztworach podczas produkcji jakościowej analizy chemicznej najczęściej nie mają niezależnego znaczenia i są reakcjami pomocniczymi; najczęściej spotykamy się z uwalnianiem dwutlenku węgla CO 2 - podczas działania kwasów na sole dwutlenku węgla, siarkowodoru - podczas rozkładu metali siarkowych za pomocą kwasów itp.

Reakcje suche

Reakcje te wykorzystywane są w analizie chemicznej, głównie w tzw. „badania wstępne”, przy badaniu czystości osadów, reakcjach weryfikacyjnych i badaniu minerałów. Najważniejsze reakcje tego rodzaju polegają na badaniu substancji pod kątem:

  1. jego topliwość po podgrzaniu,
  2. możliwość barwienia nieświecącego płomienia palnika gazowego,
  3. lotność po podgrzaniu,
  4. zdolności utleniania i redukcji.

Do przeprowadzenia tych badań w większości przypadków wykorzystuje się nieświecący płomień palnika gazowego. Głównymi składnikami gazu oświetlającego (wodór, tlenek węgla, gaz bagienny i inne węglowodory) są środki redukujące, ale gdy spala się w powietrzu (patrz Spalanie), powstaje płomień, w różnych jego częściach warunki niezbędne do redukcji lub utlenienia można znaleźć i oznacza ogrzewanie do mniej więcej wysokiej temperatury.

Test topliwości Odbywa się to głównie podczas badania minerałów, dla których bardzo mały ich fragment, utrwalony w cienkim druciku platynowym, wprowadza się do części płomienia o najwyższej temperaturze, a następnie za pomocą szkła powiększającego obserwuje się, jak krawędzie próbki są zaokrąglone.

Test koloru płomienia Polega na wprowadzeniu na drucie platynowym małej próbki substancji w kolorze sepii, najpierw do podstawy płomienia, a następnie do jego części o najwyższej temperaturze.

Test zmienności powstaje w wyniku ogrzewania próbki substancji w cylindrze probierczym lub w szklanej rurce zamkniętej na jednym końcu, a substancje lotne zamieniają się w pary, które następnie kondensują w zimniejszej części.

Utlenianie i redukcja w postaci suchej można wytwarzać w kulkach topionego boraksu ( 2 4 7 + 10 2 ) Badaną substancję wprowadza się w małych ilościach do kulek otrzymanych w wyniku stopienia tych soli na drucie platynowym, a następnie podgrzewa się je w utleniającej lub redukującej części płomienia . Renowację można przeprowadzić na wiele innych sposobów, a mianowicie: ogrzewanie na patyku opalonym sodą, ogrzewanie w szklanej rurce z metalami - sodem, potasem lub magnezem, ogrzewanie węglem drzewnym za pomocą dmuchawki lub proste ogrzewanie.

Klasyfikacja elementów

Klasyfikacja pierwiastków przyjęta w chemii analitycznej opiera się na tym samym podziale, który jest przyjęty w chemii ogólnej - na metale i niemetale (metaloidy), przy czym te ostatnie są najczęściej rozpatrywane w postaci odpowiednich kwasów. Aby przeprowadzić systematyczną analizę jakościową, każdą z tych klas elementów dzieli się kolejno na grupy posiadające pewne wspólne cechy grupowe.

Metale chemii analitycznej dzielą się na dwa wydziały, które z kolei dzielą się na pięć grup:

  1. Metale, których związki siarki są rozpuszczalne w wodzie- podział metali w tym dziale na grupy opiera się na właściwościach ich soli dwutlenku węgla. 1. grupa: potas, sód, rubid, cez, lit. Związki siarki i ich sole z dwutlenkiem węgla są rozpuszczalne w wodzie. Nie ma ogólnego odczynnika do wytrącania wszystkich metali z tej grupy w postaci nierozpuszczalnych związków. 2. grupa: bar, stront, wapń, magnez. Związki siarki są rozpuszczalne w wodzie, sole dwutlenku węgla są nierozpuszczalne. Powszechnym odczynnikiem wytrącającym wszystkie metale z tej grupy w postaci nierozpuszczalnych związków jest węglan amonu.
  2. Metale, których związki siarki są nierozpuszczalne w wodzie- aby podzielić ten dział na trzy grupy, stosują stosunek swoich związków siarki do słabych kwasów i siarczku amonu. 3. grupa: aluminium, chrom, żelazo, mangan, cynk, nikiel, kobalt.

Aluminium i chrom nie tworzą z wodą związków siarki; inne metale tworzą związki siarki, które podobnie jak ich tlenki są rozpuszczalne w słabych kwasach. Siarkowodór nie wytrąca ich z kwaśnego roztworu, a siarczek amonu wytrąca tlenki lub związki siarki. Siarczek amonu jest powszechnym odczynnikiem tej grupy, a nadmiar jego związków siarki nie rozpuszcza się. 4. grupa: srebro, ołów, bizmut, miedź, pallad, rod, ruten, osm. Związki siarki są nierozpuszczalne w słabych kwasach i wytrącają się w kwaśnym roztworze pod wpływem siarkowodoru; są również nierozpuszczalne w siarczku amonu. Siarkowodór jest powszechnym reagentem tej grupy. Grupa 5: cyna, arsen, antymon, złoto, platyna. Związki siarki są również nierozpuszczalne w słabych kwasach i wytrącają się z kwaśnego roztworu pod wpływem siarkowodoru. Są jednak rozpuszczalne w siarczku amonu i tworzą z nim rozpuszczalne w wodzie sulfasale.

Niemetale (metaloidy) zawsze muszą zostać wykryte w analizie chemicznej w postaci utworzonych przez nie kwasów lub ich odpowiednich soli. Podstawą podziału kwasów na grupy są właściwości ich soli baru i srebra w odniesieniu do ich rozpuszczalności w wodzie i częściowo w kwasach. Chlorek baru jest ogólnym odczynnikiem grupy 1, azotan srebra w roztworze azotanu dotyczy grupy 2, sole baru i srebra kwasów grupy 3 są rozpuszczalne w wodzie. 1. grupa: w obojętnym roztworze chlorek baru wytrąca nierozpuszczalne sole; Sole srebra są nierozpuszczalne w wodzie, ale rozpuszczalne w kwasie azotowym. Należą do nich kwasy: chromowy, surowiczy, siarkowy, wodny, węglowy, krzemowy, siarkowy, hydrofluorokrzemowy (sole baru, nierozpuszczalne w kwasach), arsen i arsen. 2. grupa: w roztworze zakwaszonym kwasem azotowym azotan srebra daje osad. Należą do nich kwasy: solny, bromowodorowy i jodowodorowy, cyjanowodorowy, siarkowodór, wodorocyjanek żelazowy i żelazowy oraz jod. 3. grupa: kwas azotowy i kwas nadchlorowy, które nie są wytrącane ani przez azotan srebra, ani przez chlorek baru.

Należy jednak mieć na uwadze, że odczynniki wskazane dla kwasów nie są odczynnikami ogólnymi, które można zastosować do rozdzielenia kwasów na grupy. Odczynniki te mogą jedynie wskazywać na obecność grupy kwasowej lub innej, a aby odkryć każdy kwas, należy zastosować należące do nich reakcje prywatne. Powyższą klasyfikację metali i niemetali (metaloidów) dla celów chemii analitycznej przyjęto w rosyjskich szkołach i laboratoriach (wg N.A. Menshutkina), w laboratoriach Europy Zachodniej przyjęto inną klasyfikację, opartą jednak zasadniczo na tych samych zasadach.

Teoretyczne podstawy reakcji

Podstaw teoretycznych reakcji jakościowej analizy chemicznej w roztworach należy szukać, jak już wskazano powyżej, w działach chemii ogólnej i fizycznej dotyczących roztworów i powinowactwa chemicznego. Jednym z pierwszych, najważniejszych zagadnień jest stan wszystkich minerałów w roztworach wodnych, w którym zgodnie z teorią dysocjacji elektrolitycznej wszystkie substancje należące do klas soli, kwasów i zasad dysocjują na jony. Dlatego wszystkie reakcje analizy chemicznej zachodzą nie między całymi cząsteczkami związków, ale między ich jonami. Na przykład reakcja chlorku sodu NaCl i azotanu srebra AgNO 3 zachodzi zgodnie z równaniem:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - jon sodu + jon chloru + jon srebra + anion kwasu azotowego = nierozpuszczalna sól + anion kwasu azotowego

W związku z tym azotan srebra nie jest odczynnikiem chlorku sodu ani kwasu solnego, a jedynie jonu chloru. Zatem dla każdej soli w roztworze, z punktu widzenia chemii analitycznej, jej kation (jon metalu) i anion (pozostałość kwasowa) należy rozpatrywać osobno. W przypadku wolnego kwasu należy wziąć pod uwagę jony wodoru i anion; wreszcie dla każdej zasady - kation metalu i anion hydroksylowy. I zasadniczo najważniejszym zadaniem jakościowej analizy chemicznej jest badanie reakcji różnych jonów oraz sposoby ich odkrywania i oddzielania od siebie.

Aby osiągnąć ten ostatni cel, pod wpływem odpowiednich odczynników jony ulegają przemianie w nierozpuszczalne związki, które wytrącają się z roztworu w postaci opadów lub wydzielają się z roztworów w postaci gazów. W tej samej teorii dysocjacji elektrolitycznej należy szukać wyjaśnienia działania wskaźników chemicznych, które często znajdują zastosowanie w analizie chemicznej. Według teorii W. Ostwalda wszystkie wskaźniki chemiczne są stosunkowo słabymi kwasami, częściowo zdysocjowanymi w roztworach wodnych. Co więcej, niektóre z nich mają bezbarwne całe cząsteczki i kolorowe aniony, inne, wręcz przeciwnie, mają kolorowe cząsteczki i bezbarwny anion lub anion o innym kolorze; Pod wpływem wolnych jonów wodorowych kwasów lub jonów hydroksylowych zasad wskaźniki chemiczne mogą zmieniać stopień ich dysocjacji, a tym samym ich kolor. Najważniejsze wskaźniki to:

  1. Oranż metylowy, który w obecności wolnych jonów wodorowych (reakcja kwasowa) daje kolor różowy, a w obecności obojętnych soli lub zasad daje kolor żółty;
  2. Fenoloftaleina – w obecności jonów hydroksylowych (reakcja alkaliczna) daje charakterystyczną czerwoną barwę, natomiast w obecności obojętnych soli lub kwasów jest bezbarwna;
  3. Lakmus zmienia kolor na czerwony pod wpływem kwasów, a na niebiesko pod wpływem zasad i wreszcie
  4. Kurkumina pod wpływem zasad zmienia kolor na brązowy, a w obecności kwasów ponownie przyjmuje kolor żółty.

Wskaźniki chemiczne mają bardzo ważne zastosowania w wolumetrycznej analizie chemicznej (patrz poniżej). W reakcjach jakościowej analizy chemicznej często spotyka się zjawisko hydrolizy, czyli rozkładu soli pod wpływem wody, a roztwór wodny nabiera mniej lub bardziej silnego odczynu zasadowego lub kwaśnego.

Postęp jakościowej analizy chemicznej

W jakościowej analizie chemicznej ważne jest nie tylko określenie, jakie pierwiastki lub związki wchodzą w skład danej substancji, ale także w jakich w przybliżeniu względnych ilościach te składniki występują. W tym celu zawsze należy wyjść od określonych ilości analizowanej substancji (zwykle wystarczy przyjąć 0,5-1 grama) i podczas analizy porównać ze sobą wielkość poszczególnych opadów. Konieczne jest również stosowanie roztworów odczynników o określonej mocy, a mianowicie: normalnej, półnormalnej, jednej dziesiątej normalnej.

Każda jakościowa analiza chemiczna jest podzielona na trzy części:

  1. test wstępny,
  2. odkrycie metali (kationów),
  3. odkrycie niemetali (metaloidów) lub kwasów (anionów).

Jeśli chodzi o charakter analitu, mogą wystąpić cztery przypadki:

  1. stała substancja niemetaliczna,
  2. substancja stała w postaci metalu lub stopu metalu,
  3. płyn (roztwór),

Podczas analizowania stała substancja niemetaliczna Przede wszystkim przeprowadza się badanie zewnętrzne i badanie mikroskopowe, a także badanie wstępne z wykorzystaniem powyższych metod analizy w postaci suchej. Początkowo próbkę substancji rozpuszcza się, w zależności od jej charakteru, w jednym z rozpuszczalników: wodzie, kwasie solnym, kwasie azotowym i wodzie królewskiej (mieszaninie kwasu solnego i azotowego). Substancje, które nie są w stanie rozpuścić się w żadnym z powyższych rozpuszczalników, przeprowadza się do roztworu za pomocą specjalnych technik, takich jak: stapianie z sodą lub potasem, gotowanie z roztworem sody, ogrzewanie z określonymi kwasami itp. Powstały roztwór poddawany jest systematycznej analizie ze wstępną izolacją metali i kwasów na grupy i dalszym ich rozdziałem na poszczególne pierwiastki, wykorzystując ich charakterystyczne reakcje prywatne.

Podczas analizowania stop metalu jego określoną próbkę rozpuszcza się w kwasie azotowym (w rzadkich przypadkach w wodzie królewskiej), a powstały roztwór odparowuje się do sucha, po czym stałą pozostałość rozpuszcza się w wodzie i poddaje systematycznej analizie.

Jeśli substancja jest płyn przede wszystkim zwraca się uwagę na jego kolor, zapach i reakcję na lakmus (kwaśny, zasadowy, obojętny). Aby sprawdzić obecność substancji stałych w roztworze, niewielką część cieczy odparowuje się na platynowej płytce lub szkiełku zegarkowym. Po tych wstępnych badaniach ciecz poddaje się apalizacji konwencjonalnymi metodami.

Analiza gazy wyprodukowane specjalnymi metodami wskazanymi w analizie ilościowej.

Metody ilościowej analizy chemicznej

Ilościowa analiza chemiczna ma na celu określenie względnych ilości poszczególnych składników dowolnego związku chemicznego lub mieszaniny. Stosowane w nim metody zależą od jakości i składu substancji, dlatego ilościowa analiza chemiczna musi być zawsze poprzedzona jakościową analizą chemiczną

Do przeprowadzenia analizy ilościowej można zastosować dwie różne metody: grawimetryczną i wolumetryczną. Metodą wagową wyznaczane ciała wyodrębnia się w postaci, jeśli to możliwe, nierozpuszczalnych lub słabo rozpuszczalnych związków o znanym składzie chemicznym i określa się ich masę, na podstawie której można określić ilość pożądanego pierwiastka obliczenie. W analizie wolumetrycznej mierzy się objętości miareczkowanych (zawierających określoną ilość odczynnika) roztworów stosowanych do analizy. Ponadto różni się szereg specjalnych metod ilościowej analizy chemicznej, a mianowicie:

  1. elektrolityczny opiera się na separacji poszczególnych metali metodą elektrolizy,
  2. kolorymetryczna, powstający poprzez porównanie intensywności barwy danego roztworu z barwą roztworu o określonej mocy,
  3. analiza organiczna, która polega na spaleniu materii organicznej na dwutlenek węgla C0 2 i wodę H 2 0 oraz określeniu na podstawie ilości względnej zawartości węgla i wodoru w substancji,
  4. analiza gazu, która polega na określeniu za pomocą specjalnych metod składu jakościowego i ilościowego gazów lub ich mieszanin.

Reprezentuje bardzo specyficzną grupę medyczna analiza chemiczna, obejmujący szereg różnych metod badania krwi, moczu i innych produktów przemiany materii ludzkiego organizmu.

Ilościowa analiza chemiczna grawitacyjna

Metody grawimetrycznej ilościowej analizy chemicznej są dwojakiego rodzaju: metoda analizy bezpośredniej I metoda analizy pośredniej (pośredniej).. W pierwszym przypadku wyodrębnia się oznaczany składnik w postaci jakiegoś nierozpuszczalnego związku i określa masę tego ostatniego. Analiza pośrednia opiera się na fakcie, że dwie lub więcej substancji poddanych tej samej obróbce chemicznej ulegają nierównym zmianom swojej masy. Mając np. mieszaninę chlorku potasu i azotanu sodu, pierwszy z nich można oznaczyć metodą bezpośredniej analizy, wytrącając chlor w postaci chlorku srebra i ważąc go. Jeśli istnieje mieszanina soli chlorkowych potasu i sodu, można określić ich stosunek pośrednio, wytrącając cały chlor w postaci chlorku srebra i określając jego masę, a następnie wykonując obliczenia.

Wolumetryczna analiza chemiczna

Analiza elektrolizy

Metody kolorymetryczne

Elementarna analiza organiczna

Analiza gazu

Klasyfikacja metod chemii analitycznej

  • Metody analizy elementarnej
    • Analiza widmowa promieni rentgenowskich (fluorescencja rentgenowska)
    • Analiza aktywacji neutronów ( język angielski) (patrz analiza radioaktywacji )
    • Spektrometria elektronów Augera (EOS) ( język angielski); zobacz efekt Augera
    • Analityczna spektrometria atomowa to zespół metod polegający na przekształceniu analizowanych próbek w stan pojedynczych wolnych atomów, których stężenia są następnie mierzone spektroskopowo (czasami uwzględnia się tu także analizę fluorescencji rentgenowskiej, choć nie opiera się ona na próbce atomizacja i nie jest powiązana z atomową spektroskopią par).
      • MS - spektrometria mas z rejestracją mas jonów atomowych
        • ICP-MS - spektrometria mas w plazmie sprzężonej indukcyjnie (patrz plazma sprzężona indukcyjnie w spektrometrii mas)
        • LA-ICP-MS - spektrometria mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną i ablacją laserową
        • LIMS – spektrometria mas z iskrą laserową; patrz ablacja laserowa (przykład komercyjny: LAMAS-10M)
        • MSVI – spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS)
        • TIMS - spektrometria mas z jonizacją termiczną (TIMS)
        • Spektrometria mas z akceleratorem cząstek wysokoenergetycznych (AMS)
      • AAS – atomowa spektrometria absorpcyjna
        • ETA-AAS - atomowa spektrometria absorpcyjna z atomizacją elektrotermiczną (patrz spektrometry absorpcji atomowej)
        • SVZR - spektroskopia czasu zaniku wnęki (CRDS)
        • VRLS – wewnątrzwnękowa spektroskopia laserowa
      • AES – atomowa spektrometria emisyjna
        • iskra i łuk jako źródła promieniowania (patrz wyładowanie iskrowe; łuk elektryczny)
        • ICP-AES – atomowa spektrometria emisyjna w plazmie sprzężonej indukcyjnie
        • LIES - spektrometria emisyjna iskier laserowych (LIBS lub LIPS); zobacz ablację laserową
      • AFS - atomowa spektrometria fluorescencyjna (patrz fluorescencja)
        • ICP-AFS - atomowa spektrometria fluorescencyjna z plazmą sprzężoną indukcyjnie (urządzenia Bairda)
        • LAFS - laserowa spektrometria atomowa fluorescencji
        • APS w lampach z katodą wnękową (przykład komercyjny: AI3300)
      • AIS – atomowa spektrometria jonizacyjna
        • LAIS (LIIS) – laserowa jonizacja atomowa lub spektroskopia jonizacyjna ze wzmocnieniem laserowym (ang. Jonizacja wzmocniona laserem, LEI )
        • RIMS - spektrometria mas z jonizacją rezonansu laserowego
        • OG - optogalwanika (LOGS - laserowa spektroskopia optogalwaniczna)
  • Inne metody analizy
    • miareczkowanie, analiza wolumetryczna
    • analiza grawimetryczna - grawimetria, elektrograwimetria
    • spektrofotometria (zwykle absorpcja) gazów molekularnych i materii skondensowanej
      • spektrometria elektronowa (widmo widzialne i spektrometria UV); patrz spektroskopia elektronowa
      • spektrometria wibracyjna (spektrometria IR); patrz spektroskopia wibracyjna
    • spektroskopia Ramana; zobacz efekt Ramana
    • analiza luminescencji
    • spektrometria mas z rejestracją mas jonów molekularnych i klasterowych, rodników
    • spektrometria ruchliwości jonów (

1. WSTĘP

2. KLASYFIKACJA METOD

3. SYGNAŁ ANALITYCZNY

4.3. METODY CHEMICZNE

4.8. METODY TERMICZNE

5. WNIOSEK

6. WYKAZ WYKORZYSTANYCH BIBLIOGRAFII

WSTĘP

Analiza chemiczna służy do monitorowania produkcji i jakości produktów w wielu sektorach gospodarki narodowej. Poszukiwania minerałów opierają się w różnym stopniu na wynikach analiz. Analiza jest głównym sposobem monitorowania zanieczyszczenia środowiska. Określenie składu chemicznego gleb, nawozów, pasz i produktów rolnych jest ważne dla normalnego funkcjonowania kompleksu rolno-przemysłowego. Analiza chemiczna jest niezbędna w diagnostyce medycznej i biotechnologii. Rozwój wielu nauk uzależniony jest od poziomu analizy chemicznej oraz wyposażenia laboratorium w metody, instrumenty i odczynniki.

Naukową podstawą analizy chemicznej jest chemia analityczna, nauka, która od wieków stanowi część, a czasem główną część chemii.

Chemia analityczna to nauka zajmująca się określaniem składu chemicznego substancji i częściowo ich struktury chemicznej. Metody chemii analitycznej pozwalają odpowiedzieć na pytania dotyczące tego, z czego składa się substancja i jakie składniki wchodzą w jej skład. Metody te często pozwalają dowiedzieć się, w jakiej formie dany składnik występuje w substancji, np. określić stopień utlenienia pierwiastka. Czasem możliwe jest oszacowanie przestrzennego rozmieszczenia elementów.

Opracowując metody, często trzeba zapożyczać pomysły z pokrewnych dziedzin nauki i dostosowywać je do swoich celów. Zadaniem chemii analitycznej jest opracowywanie podstaw teoretycznych metod, ustalanie granic ich stosowalności, ocena właściwości metrologicznych i innych oraz tworzenie metod analizy różnych obiektów.

Metody i środki analizy stale się zmieniają: stosuje się nowe podejścia, stosuje się nowe zasady i zjawiska, często z odległych dziedzin wiedzy.

Przez metodę analizy rozumie się dość uniwersalną i teoretycznie uzasadnioną metodę określania składu, niezależnie od oznaczanego składnika i przedmiotu analizowanego. Kiedy mówią o metodzie analizy, mają na myśli podstawową zasadę, ilościowy wyraz związku między składem a dowolną mierzoną właściwością; wybrane techniki realizacji, w tym identyfikacja i eliminacja zakłóceń; urządzenia do praktycznego zastosowania i metody przetwarzania wyników pomiarów. Technika analizy to szczegółowy opis analizy danego obiektu wybraną metodą.

Można wyróżnić trzy funkcje chemii analitycznej jako dziedziny wiedzy:

1. rozwiązywanie ogólnych problemów analizy,

2. rozwój metod analitycznych,

3. rozwiązywanie konkretnych problemów analitycznych.

Możesz także podkreślić jakościowy I ilościowy testy. Pierwsza rozwiązuje pytanie, jakie składniki zawiera analizowany obiekt, druga dostarcza informacji o zawartości ilościowej wszystkich lub poszczególnych składników.

2. KLASYFIKACJA METOD

Wszystkie istniejące metody chemii analitycznej można podzielić na metody pobierania próbek, rozkładu próbki, rozdzielania składników, wykrywania (identyfikacji) i oznaczania. Istnieją metody hybrydowe, które łączą separację i oznaczanie. Metody wykrywania i definicji mają ze sobą wiele wspólnego.

Metody oznaczania mają ogromne znaczenie. Można je klasyfikować ze względu na charakter mierzonej właściwości lub metodę rejestracji odpowiedniego sygnału. Metody oznaczania dzielą się na chemiczny , fizyczny I biologiczny. Metody chemiczne opierają się na reakcjach chemicznych (w tym elektrochemicznych). Dotyczy to również metod zwanych fizykochemicznymi. Metody fizyczne opierają się na zjawiskach i procesach fizycznych, metody biologiczne opierają się na zjawisku życia.

Główne wymagania stawiane metodom chemii analitycznej to: dokładność i dobra powtarzalność wyników, niska granica wykrywalności wymaganych składników, selektywność, szybkość, łatwość analizy i możliwość jej automatyzacji.

Wybierając metodę analizy, musisz jasno znać cel analizy, zadania, które należy rozwiązać, a także ocenić zalety i wady dostępnych metod analizy.

3. SYGNAŁ ANALITYCZNY

Po pobraniu i przygotowaniu próbki rozpoczyna się etap analizy chemicznej, na którym wykrywany jest składnik lub określana jest jego ilość. W tym celu mierzą sygnał analityczny. W większości metod sygnałem analitycznym jest średnia z pomiarów wielkości fizycznej na końcowym etapie analizy, funkcjonalnie powiązana z zawartością oznaczanego składnika.

Jeśli konieczne jest wykrycie dowolnego komponentu, zwykle jest on naprawiany wygląd sygnał analityczny - pojawienie się osadu, koloru, linii w widmie itp. Należy wiarygodnie zarejestrować pojawienie się sygnału analitycznego. Przy określaniu ilości składnika dokonuje się jego pomiaru ogrom sygnał analityczny - masa osadu, natężenie prądu, natężenie linii widmowej itp.

4. METODY CHEMII ANALITYCZNEJ

4.1. METODY MASKOWANIA, SEPARACJI I ZATĘŻANIA

Maskowanie.

Maskowanie to hamowanie lub całkowite tłumienie reakcji chemicznej w obecności substancji, które mogą zmienić jej kierunek lub prędkość. W tym przypadku nie tworzy się żadna nowa faza. Istnieją dwa rodzaje maskowania: termodynamiczny (równowaga) i kinetyczny (nierównowaga). Przy maskowaniu termodynamicznym powstają warunki, w których warunkowa stała reakcji zmniejsza się do tego stopnia, że ​​reakcja przebiega w niewielkim stopniu. Stężenie zamaskowanego składnika staje się niewystarczające, aby wiarygodnie zarejestrować sygnał analityczny. Maskowanie kinetyczne polega na zwiększaniu różnicy między szybkościami reakcji substancji maskowanej i substancji analitycznej z tym samym odczynnikiem.

Separacja i koncentracja.

Konieczność rozdzielenia i zagęszczenia może wynikać z następujących czynników: próbka zawiera składniki zakłócające oznaczenie; stężenie oznaczanego składnika jest poniżej granicy wykrywalności metody; oznaczane składniki są nierównomiernie rozmieszczone w próbce; nie ma wzorców próbek do wzorcowania przyrządów; próbka jest wysoce toksyczna, radioaktywna i kosztowna.

Separacja to operacja (proces), w wyniku której następuje oddzielenie od siebie składników tworzących mieszaninę wyjściową.

Stężenie to operacja (proces), w wyniku której następuje zwiększenie stosunku stężenia lub ilości mikroskładników do stężenia lub ilości makroskładników.

Opady i współstrącanie.

Opady są zwykle stosowane do oddzielania substancji nieorganicznych. Wytrącanie mikroskładników za pomocą odczynników organicznych, a zwłaszcza ich współstrącanie, zapewnia wysoki współczynnik koncentracji. Metody te stosuje się w połączeniu z metodami oznaczania, które mają na celu uzyskanie sygnału analitycznego z próbek stałych.

Rozdział przez wytrącanie opiera się na różnej rozpuszczalności związków, głównie w roztworach wodnych.

Współstrącanie to rozkład mikroskładnika pomiędzy roztworem a osadem.

Ekstrakcja.

Ekstrakcja to fizykochemiczny proces rozdziału substancji pomiędzy dwie fazy, najczęściej pomiędzy dwie niemieszające się ciecze. Jest to także proces przenoszenia masy z reakcjami chemicznymi.

Metody ekstrakcyjne nadają się do zatężania, ekstrakcji mikroskładników lub makroskładników, indywidualnej i grupowej izolacji składników w analizie różnorodnych obiektów przemysłowych i naturalnych. Metoda jest prosta i szybka w wykonaniu, zapewnia wysoką skuteczność separacji i zatężania oraz jest kompatybilna z różnymi metodami oznaczania. Ekstrakcja pozwala badać stan substancji w roztworze w różnych warunkach i określać właściwości fizykochemiczne.

Sorpcja.

Sorpcja jest dobrze wykorzystywana do oddzielania i zagęszczania substancji. Metody sorpcyjne zapewniają zazwyczaj dobrą selektywność separacji i wysokie współczynniki stężenia.

Sorpcja– proces absorpcji gazów, par i substancji rozpuszczonych przez absorbery stałe lub ciekłe na stałym nośniku (sorbentach).

Separacja i cementacja elektrolityczna.

Najpopularniejszą metodą jest elektroliza, podczas której oddzielona lub stężona substancja jest izolowana na elektrodach stałych w stanie elementarnym lub w postaci pewnego związku. Separacja elektrolityczna (elektroliza) polega na osadzaniu się substancji za pomocą prądu elektrycznego o kontrolowanym potencjale. Najpopularniejszą opcją jest katodowe osadzanie metali. Materiałem elektrody może być węgiel, platyna, srebro, miedź, wolfram itp.

Elektroforeza opiera się na różnicach w prędkości ruchu cząstek o różnych ładunkach, kształtach i rozmiarach w polu elektrycznym. Prędkość ruchu zależy od ładunku, natężenia pola i promienia cząstek. Istnieją dwie możliwości elektroforezy: czołowa (prosta) i strefowa (na nośniku). W pierwszym przypadku niewielką objętość roztworu zawierającą rozdzielane składniki umieszcza się w rurce z roztworem elektrolitu. W drugim przypadku ruch następuje w środowisku stabilizującym, które utrzymuje cząstki w miejscu po wyłączeniu pola elektrycznego.

metoda cementowanie polega na redukcji składników (zwykle małych ilości) na metalach o dostatecznie ujemnych potencjałach lub almagamach metali elektroujemnych. Podczas cementowania zachodzą jednocześnie dwa procesy: katodowy (uwalnianie składnika) i anodowy (rozpuszczanie metalu cementującego).

Metody odparowywania.

Metody destylacja w oparciu o różną lotność substancji. Substancja przechodzi ze stanu ciekłego w stan gazowy, a następnie skrapla się, tworząc ponownie fazę ciekłą lub czasami stałą.

Prosta destylacja (odparowanie)– jednoetapowy proces separacji i zatężania. Odparowanie usuwa substancje, które mają postać gotowych lotnych związków. Mogą to być makroskładniki i mikroskładniki, rzadziej stosuje się destylację tego ostatniego.

Sublimacja (sublimacja)- przejście substancji ze stanu stałego do stanu gazowego i późniejsze wytrącenie jej do postaci stałej (z pominięciem fazy ciekłej). Rozdzielenie przez sublimację stosuje się zwykle, jeśli oddzielane składniki są trudne do stopienia lub trudne do rozpuszczenia.

Kontrolowana krystalizacja.

Po ochłodzeniu roztworu, stopu lub gazu następuje tworzenie się zarodków fazy stałej - krystalizacja, która może być niekontrolowana (objętościowa) i kontrolowana. Przy niekontrolowanej krystalizacji kryształy powstają samoistnie w całej objętości. Przy kontrolowanej krystalizacji proces jest ustalany przez warunki zewnętrzne (temperatura, kierunek ruchu faz itp.).

Istnieją dwa rodzaje kontrolowanej krystalizacji: krystalizacja kierunkowa(w danym kierunku) i topnienie strefy(ruch strefy cieczy w ciele stałym w określonym kierunku).

W przypadku krystalizacji kierunkowej pomiędzy ciałem stałym a cieczą pojawia się jedna granica fazowa – czoło krystalizacji. W strefie topnienia istnieją dwie granice: front krystalizacji i front topnienia.

4.2. METODY CHROMATOGRAFICZNE

Chromatografia jest najczęściej stosowaną metodą analityczną. Najnowsze metody chromatograficzne umożliwiają oznaczanie substancji gazowych, ciekłych i stałych o masie cząsteczkowej od jednostek do 10 6. Mogą to być izotopy wodoru, jony metali, polimery syntetyczne, białka itp. Za pomocą chromatografii uzyskano obszerne informacje na temat budowy i właściwości związków organicznych wielu klas.

Chromatografia to fizykochemiczna metoda rozdziału substancji, polegająca na rozkładzie składników pomiędzy dwie fazy – stacjonarną i ruchomą. Faza stacjonarna to zazwyczaj substancja stała (często nazywana sorbentem) lub warstwa cieczy osadzona na substancji stałej. Faza ruchoma to ciecz lub gaz przepływający przez fazę stacjonarną.

Metoda pozwala na rozdzielenie mieszaniny wieloskładnikowej, identyfikację składników oraz określenie jej składu ilościowego.

Metody chromatograficzne klasyfikuje się według następujących kryteriów:

a) według stanu skupienia mieszaniny, w którym jest ona rozdzielona na składniki – chromatografia gazowa, cieczowa i gazowo-cieczowa;

b) zgodnie z mechanizmem separacji - adsorpcja, dystrybucja, wymiana jonowa, sedymentacja, redoks, adsorpcja - chromatografia kompleksująca;

c) w zależności od formy procesu chromatograficznego – kolumnowy, kapilarny, planarny (papierowy, cienkowarstwowy i membranowy).

4.3. METODY CHEMICZNE

Metody wykrywania i oznaczania chemicznego opierają się na trzech typach reakcji chemicznych: kwasowo-zasadowej, redoks i kompleksowaniu. Czasami towarzyszy im zmiana stanu skupienia składników. Do najważniejszych metod chemicznych należą grawimetryczne i miareczkowe. Te metody analityczne nazywane są klasycznymi. Kryteriami przydatności reakcji chemicznej jako podstawy metody analitycznej są w większości przypadków kompletność i duża szybkość.

Metody grawimetryczne.

Analiza grawimetryczna polega na wyizolowaniu substancji w czystej postaci i zważeniu jej. Najczęściej taką izolację przeprowadza się przez opady atmosferyczne. Rzadziej oznaczany składnik wyodrębnia się w postaci lotnego związku (metody destylacyjne). W niektórych przypadkach grawimetria jest najlepszym sposobem rozwiązania problemu analitycznego. Jest to metoda bezwzględna (referencyjna).

Wadą metod grawimetrycznych jest czas oznaczania, szczególnie w przypadku analiz seryjnych dużej liczby próbek, a także brak selektywności – odczynniki strącające, z nielicznymi wyjątkami, rzadko są specyficzne. Dlatego często konieczne jest wstępne rozdzielenie.

Sygnałem analitycznym w grawimetrii jest masa.

Metody miareczkowe.

Miareczkowa metoda ilościowej analizy chemicznej jest metodą polegającą na pomiarze ilości odczynnika B zużytego na reakcję z oznaczonym składnikiem A. W praktyce najwygodniej jest dodać odczynnik w postaci roztworu o dokładnie znanym stężeniu . W tym wykonaniu miareczkowanie to proces ciągłego dodawania kontrolowanej ilości roztworu odczynnika o dokładnie znanym stężeniu (titranu) do roztworu oznaczanego składnika.

W miareczkowaniu stosuje się trzy metody miareczkowania: miareczkowanie bezpośrednie, odwrotne i podstawnikowe.

Miareczkowanie bezpośrednie- jest to miareczkowanie roztworu analitu A bezpośrednio roztworem titranu B. Stosuje się je, jeśli reakcja między A i B przebiega szybko.

Miareczkowanie wsteczne polega na dodaniu do analitu A nadmiaru dokładnie znanej ilości roztworu wzorcowego B i po zakończeniu reakcji pomiędzy nimi, miareczkowaniu pozostałej ilości B roztworem miareczkowania B’. Metodę tę stosuje się w przypadkach, gdy reakcja między A i B nie przebiega wystarczająco szybko lub nie ma odpowiedniego wskaźnika umożliwiającego ustalenie punktu równoważności reakcji.

Miareczkowanie przez podstawnik polega na miareczkowaniu titrantem B nie określonej ilości substancji A, ale równoważnej ilości podstawnika A’ powstałej w wyniku wcześniej przeprowadzonej reakcji pomiędzy oznaczaną substancją A i jakimś odczynnikiem. Tę metodę miareczkowania stosuje się zwykle w przypadkach, gdy bezpośrednie miareczkowanie nie jest możliwe.

Metody kinetyczne.

Metody kinetyczne opierają się na wykorzystaniu zależności szybkości reakcji chemicznej od stężenia reagentów, a w przypadku reakcji katalitycznych od stężenia katalizatora. Sygnałem analitycznym w metodach kinetycznych jest szybkość procesu lub wartość proporcjonalna do niej.

Reakcja leżąca u podstaw metody kinetycznej nazywa się wskaźnikiem. Substancja, na podstawie zmiany stężenia, której szybkość procesu wskaźnikowego ocenia się, jest wskaźnikiem.

Metody biochemiczne.

Wśród nowoczesnych metod analizy chemicznej ważne miejsce zajmują metody biochemiczne. Do metod biochemicznych zalicza się metody oparte na wykorzystaniu procesów zachodzących z udziałem składników biologicznych (enzymy, przeciwciała itp.). W tym przypadku sygnałem analitycznym jest najczęściej początkowa szybkość procesu lub końcowe stężenie jednego z produktów reakcji, określone dowolną metodą instrumentalną.

Metody enzymatyczne opierają się na wykorzystaniu reakcji katalizowanych przez enzymy – katalizatory biologiczne charakteryzujące się dużą aktywnością i selektywnością działania.

Metody immunochemiczne analizy opierają się na specyficznym wiązaniu wykrytego związku – antygenu – przez odpowiednie przeciwciała. Reakcja immunochemiczna w roztworze pomiędzy przeciwciałami i antygenami jest złożonym procesem, który przebiega w kilku etapach.

4.4. METODY ELEKTROCHEMICZNE

Elektrochemiczne metody analizy i badań opierają się na badaniu i wykorzystaniu procesów zachodzących na powierzchni elektrody lub w przestrzeni przyelektrodowej. Sygnałem analitycznym może być dowolny parametr elektryczny (potencjał, prąd, rezystancja itp.), funkcjonalnie powiązany ze stężeniem analizowanego roztworu i dający się poprawnie zmierzyć.

Istnieją bezpośrednie i pośrednie metody elektrochemiczne. Metody bezpośrednie wykorzystują zależność natężenia prądu (potencjału itp.) od stężenia oznaczanego składnika. W metodach pośrednich mierzy się natężenie prądu (potencjał itp.) w celu znalezienia punktu końcowego miareczkowania analitu odpowiednim titrantem, tj. Wykorzystuje się zależność mierzonego parametru od objętości titranta.

Do każdego rodzaju pomiarów elektrochemicznych niezbędny jest obwód elektrochemiczny lub ogniwo elektrochemiczne, którego integralną częścią jest analizowany roztwór.

Istnieją różne sposoby klasyfikacji metod elektrochemicznych, od bardzo prostych do bardzo złożonych, obejmujących uwzględnienie szczegółów procesów elektrodowych.

4,5. METODY SPEKTROSKOPOWE

Spektroskopowe metody analizy obejmują metody fizyczne oparte na oddziaływaniu promieniowania elektromagnetycznego z materią. Oddziaływanie to prowadzi do różnorodnych przejść energetycznych, które rejestrowane są eksperymentalnie w postaci absorpcji promieniowania, odbicia i rozproszenia promieniowania elektromagnetycznego.

4.6. METODY SPEKTROMETRII MAS

Metoda analizy spektrometrii mas opiera się na jonizacji atomów i cząsteczek emitowanej substancji i późniejszym rozdzieleniu powstałych jonów w przestrzeni lub czasie.

Najważniejszym zastosowaniem spektrometrii mas jest identyfikacja i określenie struktury związków organicznych. Wskazane jest przeprowadzanie analizy molekularnej złożonych mieszanin związków organicznych po ich chromatograficznym rozdzieleniu.

4.7. METODY ANALIZY OPARTE NA PROMIENIOAKTYWNOŚCI

Metody analizy oparte na promieniotwórczości powstały w dobie rozwoju fizyki jądrowej, radiochemii i technologii jądrowej i są dziś z powodzeniem stosowane w prowadzeniu różnych analiz, m.in. w przemyśle i służbie geologicznej. Metody te są bardzo liczne i różnorodne. Można wyróżnić cztery główne grupy: analiza radioaktywna; rozcieńczanie izotopowe i inne metody wykorzystujące radioznacznik; metody oparte na absorpcji i rozpraszaniu promieniowania; metody czysto radiometryczne. Najbardziej rozpowszechniony metoda radioaktywacji. Metoda ta pojawiła się po odkryciu sztucznej promieniotwórczości i polega na powstaniu radioaktywnych izotopów pierwiastka, określanym poprzez napromienianie próbki cząsteczkami jądrowymi lub cząsteczkami G i rejestrowaniu sztucznej radioaktywności uzyskanej podczas aktywacji.

4.8. METODY TERMICZNE

Metody analizy termicznej opierają się na oddziaływaniu substancji z energią cieplną. Największym zastosowaniem w chemii analitycznej są efekty termiczne, które są przyczyną lub skutkiem reakcji chemicznych. W mniejszym stopniu stosuje się metody polegające na uwalnianiu lub pochłanianiu ciepła w wyniku procesów fizycznych. Są to procesy związane z przejściem substancji z jednej modyfikacji do drugiej, ze zmianą stanu agregacji i innymi zmianami w oddziaływaniach międzycząsteczkowych, na przykład zachodzącymi podczas rozpuszczania lub rozcieńczania. W tabeli przedstawiono najpopularniejsze metody analizy termicznej.

Metody termiczne z powodzeniem stosowane są do analizy materiałów hutniczych, minerałów, krzemianów, a także polimerów, do analizy fazowej gleb i oznaczania zawartości wilgoci w próbkach.

4.9. METODY ANALIZY BIOLOGICZNEJ

Biologiczne metody analizy opierają się na fakcie, że do aktywności życiowej - wzrostu, rozmnażania i ogólnie normalnego funkcjonowania istot żywych niezbędne jest środowisko o ściśle określonym składzie chemicznym. Kiedy ten skład ulega zmianie, np. po wykluczeniu ze środowiska jakiegoś składnika lub wprowadzeniu dodatkowego (wykrywalnego) związku, organizm po pewnym czasie, czasem niemal natychmiast, wysyła odpowiedni sygnał reakcji. Ustalenie związku pomiędzy charakterem lub natężeniem sygnału reakcji organizmu a ilością składnika wprowadzonego do środowiska lub wydalonego ze środowiska służy jego wykryciu i określeniu.

Wskaźnikami analitycznymi w metodach biologicznych są różne żywe organizmy, ich narządy i tkanki, funkcje fizjologiczne itp. Mikroorganizmy, bezkręgowce, kręgowce i rośliny mogą działać jako organizmy wskaźnikowe.

5. WNIOSEK

Znaczenie chemii analitycznej zależy od zapotrzebowania społeczeństwa na wyniki analiz, ustalenia składu jakościowego i ilościowego substancji, poziomu rozwoju społeczeństwa, zapotrzebowania społecznego na wyniki analiz, a także poziomu rozwoju chemii analitycznej. sama chemia analityczna.

Cytat z podręcznika chemii analitycznej N.A. Menshutkina, opublikowanego w 1897 r.: „Po przedstawieniu całego przebiegu zajęć z chemii analitycznej w formie problemów, których rozwiązanie jest dostarczane uczniowi, musimy zaznaczyć, że dla takiego rozwiązania problemów, chemia analityczna zapewni ściśle określoną ścieżkę. Ta pewność (systematyczne rozwiązywanie problemów chemii analitycznej) ma ogromne znaczenie pedagogiczne.Uczeń uczy się wykorzystywać właściwości związków do rozwiązywania problemów, wyprowadzania warunków reakcji i łączenia ich. Cały ten ciąg procesów umysłowych można wyrazić w ten sposób: chemia analityczna uczy chemicznego myślenia. Osiągnięcie tego ostatniego wydaje się najważniejsze dla praktycznych badań w chemii analitycznej.”

WYKAZ WYKORZYSTANYCH BIBLIOGRAFII

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov „Chemia analityczna”, Moskwa, „Chemia”, 1980

2. „Chemia analityczna. Chemiczne metody analizy”, Moskwa, „Chemia”, 1993.

3. „Podstawy chemii analitycznej. Księga 1”, Moskwa, „Szkoła Wyższa”, 1999.

4. „Podstawy chemii analitycznej. Księga 2”, Moskwa, „Szkoła Wyższa”, 1999.

Chemia analityczna to dział, który pozwala kontrolować produkcję i jakość produktów w różnych sektorach gospodarki. Na podstawie wyników tych badań odbywa się eksploracja zasobów naturalnych. Do kontroli stopnia zanieczyszczenia środowiska stosuje się metody chemii analitycznej.

Praktyczne znaczenie

Analiza jest główną opcją określania składu chemicznego pasz, nawozów, gleb i produktów rolnych, co jest ważne dla normalnego funkcjonowania przemysłu rolno-przemysłowego.

Chemia jakościowa i ilościowa jest niezbędna w biotechnologii i diagnostyce medycznej. Od stopnia wyposażenia laboratoriów badawczych zależy od efektywności i efektywności wielu dziedzin nauki.

Podstawy teoretyczne

Chemia analityczna jest nauką, która pozwala określić skład i strukturę chemiczną substancji. Jej metody pomagają odpowiedzieć na pytania dotyczące nie tylko części składowych substancji, ale także ich relacji ilościowej. Za ich pomocą możesz zrozumieć, w jakiej formie dany składnik występuje w badanej substancji. W niektórych przypadkach można je wykorzystać do określenia przestrzennego rozmieszczenia elementów składowych.

Zastanawiając się nad metodami, często zapożycza się informacje z pokrewnych dziedzin nauki i dostosowuje do konkretnego obszaru badań. Jakie pytania rozwiązuje chemia analityczna? Metody analityczne umożliwiają opracowywanie podstaw teoretycznych, wyznaczanie granic ich zastosowania, ocenę cech metrologicznych i innych oraz tworzenie metod analizy różnych obiektów. Są stale unowocześniane, unowocześniane, stają się coraz bardziej wszechstronne i wydajne.

Mówiąc o metodzie analizy, przyjmuje się zasadę, która implikuje wyrażenie ilościowego związku między wyznaczaną właściwością a składem. Wybrane techniki, w tym rozpoznawanie i eliminowanie zakłóceń, urządzenia do zajęć praktycznych oraz możliwości przetwarzania wykonanych pomiarów.

Funkcje chemii analitycznej

Istnieją trzy główne obszary wiedzy:

  • rozwiązywanie ogólnych problemów analizy;
  • tworzenie metod analitycznych;
  • opracowanie konkretnych zadań.

Współczesna chemia analityczna jest połączeniem analizy jakościowej i ilościowej. W pierwszej części poruszono problematykę komponentów wchodzących w skład analizowanego obiektu. Drugi dostarcza informacji o ilościowej zawartości jednej lub kilku części substancji.

Klasyfikacja metod

Dzielą się one na następujące grupy: pobieranie próbek, rozkład próbki, rozdzielanie składników, identyfikacja i oznaczanie. Istnieją również metody hybrydowe, które łączą separację i definicję.

Metody oznaczania mają największe znaczenie. Dzielimy je ze względu na charakter analizowanej nieruchomości oraz możliwość rejestracji określonego sygnału. Problemy z chemią analityczną często obejmują obliczanie pewnych składników na podstawie reakcji chemicznych. Aby przeprowadzić takie obliczenia, wymagana jest solidna podstawa matematyczna.

Wśród głównych wymagań dotyczących metod chemii analitycznej wyróżniamy:

  • dokładność i doskonała powtarzalność uzyskanych wyników;
  • dolna granica oznaczalności poszczególnych składników;
  • wyrazistość;
  • selektywność;
  • prostota;
  • automatyzacja eksperymentów.

Przy wyborze metody analizy ważne jest jasne poznanie celu i założeń badania oraz ocena głównych zalet i wad dostępnych metod.

Chemiczna metoda chemii analitycznej opiera się na reakcjach jakościowych charakterystycznych dla niektórych związków.

Sygnał analityczny

Po pobraniu i przygotowaniu próbki następuje etap analizy chemicznej. Polega na wykryciu składników mieszaniny i określeniu jej zawartości ilościowej.

Chemia analityczna jest nauką, w której istnieje wiele metod, jedną z nich jest sygnał. Za sygnał analityczny uważa się średnią z kilku pomiarów wielkości fizycznej na ostatnim etapie analizy, która jest funkcjonalnie powiązana z zawartością pożądanego składnika. Jeśli konieczne jest wykrycie określonego pierwiastka, stosuje się sygnał analityczny: osad, kolor, linię w widmie. Określenie ilości składnika zależy od masy osadu, intensywności linii widmowych i wielkości prądu.

Metody maskowania, koncentracji, separacji

Maskowanie to hamowanie lub całkowite tłumienie reakcji chemicznej w obecności substancji, które mogą zmienić jej prędkość lub kierunek. Istnieją dwie opcje maskowania: równowaga (termodynamiczna) i nierównowaga (kinetyczna). W pierwszym przypadku tworzone są warunki, w których stała reakcji maleje na tyle, że proces przebiega nieznacznie. Stężenie zamaskowanego składnika będzie niewystarczające, aby wiarygodnie wykryć sygnał analityczny. Maskowanie kinetyczne polega na zwiększaniu różnicy prędkości substancji wykrywanej i maskowanej przy stałym odczynniku.

Stężenie i separacja zależą od pewnych czynników:

  • próbka zawiera składniki zakłócające oznaczenie;
  • stężenie analitu nie przekracza dolnej granicy wykrywalności;
  • wykryte składniki są nierównomiernie rozmieszczone w próbce;
  • próbka jest radioaktywna lub toksyczna.

Separacja to proces, w wyniku którego można oddzielić od siebie składniki występujące w pierwotnej mieszaninie.

Koncentracja jest operacją, w wyniku której zwiększa się stosunek liczby małych pierwiastków do liczby makroskładników.

Sedymentacja nadaje się do separacji kilku. Jest stosowana w połączeniu z metodami oznaczania mającymi na celu uzyskanie sygnału analitycznego z próbek stałych. Podział opiera się na różnej rozpuszczalności substancji stosowanych w roztworach wodnych.

Ekstrakcja

Katedra Chemii Analitycznej zajmuje się prowadzeniem badań laboratoryjnych związanych z ekstrakcją. Odnosi się do fizycznego i chemicznego procesu dystrybucji substancji pomiędzy niemieszającymi się cieczami. Ekstrakcja to także nazwa procesu przenoszenia masy podczas reakcji chemicznych. Takie metody badawcze nadają się do ekstrakcji i zatężania makro- i mikroskładników, a także do izolacji grupowej i indywidualnej w analizie różnych obiektów przyrodniczych i przemysłowych. Metody takie są proste i szybkie w wykonaniu, gwarantują doskonałą skuteczność zatężania i separacji oraz są w pełni kompatybilne z wieloma metodami oznaczania. Dzięki ekstrakcji możliwe jest zbadanie stanu składnika w roztworze w różnych warunkach, a także określenie jego właściwości fizykochemicznych.

Sorpcja

Służy do zagęszczania i rozdzielania substancji. Technologie sorpcyjne zapewniają dobrą selektywność rozdzielania mieszanin. Jest to proces pochłaniania par, cieczy, gazów przez sorbenty (absorbery na bazie ciała stałego).

Cementowanie i separacja elektrolityczna

Co jeszcze robi chemia analityczna? Podręcznik zawiera informacje na temat techniki elektrousuwania, w której skoncentrowana lub wydzielona substancja osadzana jest na elektrodach stałych w postaci substancji prostej lub jako część związku.

Elektroliza polega na osadzaniu określonej substancji za pomocą prądu elektrycznego. Najpopularniejszą opcją jest katodowe osadzanie metali o niskiej aktywności. Materiałem elektrody może być platyna, węgiel, miedź, srebro, wolfram.

Elektroforeza

Opiera się na różnicach w prędkości ruchu cząstek o różnych ładunkach w polu elektrycznym, gdy zmienia się natężenie i wielkość cząstek. Obecnie w chemii analitycznej wyróżnia się dwie formy elektroforezy: prostą (frontalną) i na nośniku (strefową). Pierwsza opcja jest odpowiednia dla małej objętości roztworu zawierającego rozdzielane składniki. Umieszczono go w probówce zawierającej roztwory. Chemia analityczna wyjaśnia wszystkie procesy zachodzące na katodzie i anodzie. W elektroforezie strefowej ruch cząstek odbywa się w ośrodku stabilizującym, który utrzymuje je na miejscu po wyłączeniu prądu.

Metoda cementowania polega na odtworzeniu składników na metalach, które mają znaczny potencjał ujemny. W takim przypadku zachodzą jednocześnie dwa procesy: katodowy (z uwolnieniem składnika) i anodowy (rozpuszczenie metalu cementującego).

Odparowanie

Destylacja opiera się na zmiennej lotności substancji chemicznych. Następuje przejście z postaci ciekłej do stanu gazowego, następnie skrapla się, ponownie przechodząc w fazę ciekłą.

Przy prostej destylacji następuje jednoetapowy proces separacji, a następnie zatężenia substancji. W przypadku odparowania usuwane są substancje występujące w postaci lotnej. Mogą na przykład zawierać makro- i mikroskładniki. Sublimacja (sublimacja) polega na przeniesieniu substancji z fazy stałej do gazowej z pominięciem postaci ciekłej. Podobną technikę stosuje się w przypadkach, gdy oddzielane substancje są słabo rozpuszczalne w wodzie lub nie topią się dobrze.

Wniosek

W chemii analitycznej istnieje wiele sposobów wyizolowania jednej substancji z mieszaniny i wykrycia jej obecności w badanej próbce. Do najczęściej stosowanych metod analitycznych należy chromatografia. Umożliwia wykrywanie substancji ciekłych, gazowych i stałych o masie cząsteczkowej od 1 do 106 a. e.m. Dzięki chromatografii możliwe jest uzyskanie kompleksowej informacji o właściwościach i strukturze substancji organicznych różnych klas. Metoda opiera się na rozkładzie składników pomiędzy fazę ruchomą i stacjonarną. Stacjonarne to substancja stała (sorbent) lub warstwa cieczy osadzona na substancji stałej.

Faza ruchoma to gaz lub ciecz przepływająca przez część stacjonarną. Dzięki tej technologii możliwa jest identyfikacja poszczególnych składników, określenie ilościowe składu mieszaniny oraz rozdzielenie jej na składniki.

Oprócz chromatografii w analizie jakościowej i ilościowej stosuje się metody grawimetryczne, miareczkowe i kinetyczne. Wszystkie opierają się na właściwościach fizykochemicznych substancji, pozwalając badaczowi wykryć w próbce określone związki i obliczyć ich zawartość ilościową. Chemia analityczna może być słusznie uważana za jedną z najważniejszych dziedzin nauki.

I. Chemia i medycyna

1. Przedmiot, cele i zadania chemii analitycznej. Krótki szkic historyczny rozwoju chemii analitycznej. Miejsce chemii analitycznej wśród nauk przyrodniczych i w systemie edukacji medycznej.

Chemia analityczna – nauka o metodach określania składu substancji. Przedmiot jej - rozwiązywanie ogólnych problemów teorii analizy chemicznej, doskonalenie istniejących i opracowywanie nowych, szybszych i dokładniejszych metod analizy (tj. teorii i praktyki analizy chemicznej). Zadanie - rozwój teorii chemicznych i fizykochemicznych metod analizy, procesów i operacji w badaniach naukowych, doskonalenie starych metod analizy, rozwój ekspresowej i zdalnej MA, rozwój metod ultra- i mikroanalizy.

W zależności od przedmiotu studiów chemia analityczna dzieli się na analizę nieorganiczną i organiczną. Odnosi się do chemii analitycznej do nauk stosowanych. Jego praktyczne znaczenie jest bardzo różnorodne. Stosując metody analizy chemicznej odkryto pewne prawa - prawo stałości składu, prawo wielokrotnych stosunków, wyznaczono masy atomowe pierwiastków,

ustalono odpowiedniki chemiczne, wzory chemiczne wielu związków itp.

Chemia analityczna wnosi ogromny wkład w rozwój nauk przyrodniczych: geochemii, geologii, mineralogii, fizyki, biologii, chemii rolniczej, metalurgii, technologii chemicznej, medycyny itp.

Przedmiot analizy jakościowej- rozwój podstaw teoretycznych, doskonalenie istniejących i opracowywanie nowych, bardziej zaawansowanych metod określania składu pierwiastkowego substancji. Wyzwanie analizy jakościowej- określenie „jakości” substancji lub wykrycie poszczególnych pierwiastków lub jonów tworzących badany związek.

Jakościowe reakcje analityczne ze względu na sposób ich realizacji dzielimy na reakcje sposób „na mokro” i „na sucho”.. Największe znaczenie mają reakcje drogą „mokrą”. Aby je przeprowadzić, należy najpierw rozpuścić substancję badaną.

W analizie jakościowej wykorzystuje się tylko te reakcje, którym towarzyszą wyraźnie widoczne dla obserwatora efekty zewnętrzne: zmiana koloru roztworu; wytrącanie lub rozpuszczanie osadów; wydzielanie gazów o charakterystycznym zapachu lub kolorze.

Szczególnie często stosuje się reakcje, którym towarzyszy powstawanie opadów i zmiana koloru roztworu. Takie reakcje nazywane są reakcjami „odkrycia”, ponieważ za ich pomocą wykrywane są jony obecne w roztworze.

Reakcje są również szeroko stosowane identyfikacja, za pomocą którego weryfikuje się poprawność „odkrycia” konkretnego jonu. Wreszcie stosuje się reakcje strącania, które zwykle oddzielają jedną grupę jonów od drugiej lub jeden jon od innych jonów.

W zależności od ilości analizowanej substancji, objętości roztworu i techniki wykonywania poszczególnych operacji, dzieli się chemiczne metody analizy jakościowej do makro-, mikro-, półmikro i ultramikroanalizy itd.

II. Analiza jakościowa

2. Podstawowe pojęcia chemii analitycznej. Rodzaje reakcji analitycznych i odczynników. Wymagania dotyczące analizy, czułości, selektywności w określaniu składu substancji.

Reakcja analityczna - chemia reakcja stosowana do oddzielania, wykrywania i oznaczania ilościowego pierwiastków, jonów i cząsteczek. Musi mu towarzyszyć efekt analityczny (opadanie, uwolnienie gazu, zmiana koloru, zmiana zapachu).

Według rodzaju reakcji chemicznych:

Są pospolite– sygnały analityczne są takie same dla wielu jonów. Odczynnik jest ogólny. Przykład: wytrącanie wodorotlenków, węglanów, siarczków itp.

Grupa– sygnały analityczne są charakterystyczne dla pewnej grupy jonów o podobnych właściwościach. Odczynnik należy do pierwszej grupy. Przykład: wytrącanie jonów Ag +, Pb 2+ odczynnikiem - kwasem solnym z utworzeniem białych osadów AgCl, PbCl 2

Reakcje ogólne i grupowe służą do izolowania i oddzielania jonów złożonej mieszaniny.

Selektywny– sygnały analityczne są takie same dla ograniczonej liczby jonów. Odczynnik jest selektywny. Przykład: gdy odczynnik NH 4 SCN działa na mieszaninę kationów, tylko dwa kationy tworzą kolorowe związki złożone: krwistoczerwony 3-

i niebieski 2-

Konkretny– sygnał analityczny jest charakterystyczny tylko dla jednego jonu. Odczynnik jest specyficzny. Takich reakcji jest bardzo niewiele.

Według rodzaju sygnału analitycznego:

Kolorowy

Opady atmosferyczne

Emitujące gaz

Mikrokrystaliczny

Według funkcji:

Reakcje detekcji (identyfikacji).

Reakcje separacji (separacji) mające na celu usunięcie zakłócających jonów poprzez wytrącanie, ekstrakcję lub sublimację.

Według techniki:

Probówka– będzie wykonywane w probówkach.

Kroplówka są wykonywane:

Na bibule filtracyjnej

Na szkiełku zegarka lub szkiełku.

W tym przypadku na płytkę lub papier nanosi się 1-2 krople analizowanego roztworu i 1-2 krople odczynnika nadającego charakterystyczny kolor lub powstawanie kryształów. Podczas przeprowadzania reakcji na bibule filtracyjnej wykorzystuje się właściwości adsorpcyjne bibuły. Kropla płynu naniesiona na papier szybko rozpuszcza się w kapilarach, a kolorowa mieszanka zostaje adsorbowana na niewielkiej powierzchni arkusza. Jeżeli w roztworze znajduje się kilka substancji, ich prędkość ruchu może być różna, co daje rozkład jonów w postaci koncentrycznych stref. W zależności od iloczynu rozpuszczalności osadu - lub w zależności od stałej trwałości związków kompleksowych: im większe są ich wartości, tym bliżej środka lub w środku znajduje się określona strefa.

Metodę kropli opracował radziecki chemik N.A. Tananajew.

Reakcje mikrokrystaliczne opierają się na tworzeniu związków chemicznych, które mają charakterystyczny kształt, kolor i zdolność kryształów do załamywania światła. Wykonuje się je na szkiełkach. W tym celu nanieść 1-2 krople roztworu testowego i 1-2 krople odczynnika obok czystej szklanki za pomocą pipety kapilarnej, ostrożnie połączyć je szklaną laską, nie mieszając. Następnie szkło umieszcza się na stoliku mikroskopowym i bada powstały na miejscu osad.

kontakt kropli.

Aby właściwie zastosować je w analityce reakcji, należy wziąć pod uwagę wrażliwość reakcji . Określa się ją na podstawie najmniejszej ilości pożądanej substancji, którą dany odczynnik może wykryć w kropli roztworu (0,01-0,03 ml). Wrażliwość wyraża się liczbą wielkości:

    Minimalne otwarcie- najmniejsza ilość substancji zawarta w roztworze badanym i otwarta przez dany odczynnik w określonych warunkach reakcji.

    Minimalne (graniczne) stężenie pokazuje, przy jakim najniższym stężeniu roztworu reakcja ta pozwala jednoznacznie wykryć wykrytą substancję w małej porcji roztworu.

    Ogranicz rozcieńczenie- maksymalna ilość rozcieńczalnika, przy której można jeszcze oznaczyć substancję.

Wniosek: Reakcja analityczna jest bardziej czuła, im niższe minimum otwarcia, tym niższe minimalne stężenie, ale większe maksymalne rozcieńczenie.

Inżynierowie środowiska muszą znać skład chemiczny surowców, produktów i odpadów oraz środowisko - powietrze, wodę i glebę; Ważne jest, aby zidentyfikować szkodliwe substancje i określić ich stężenie. Ten problem został rozwiązany chemia analityczna - nauka o określaniu składu chemicznego substancji.

Zagadnienia chemii analitycznej rozwiązywane są głównie za pomocą fizycznych i chemicznych metod analizy, zwanych także instrumentalnymi. Wykorzystują pomiar niektórych właściwości fizycznych lub fizykochemicznych substancji w celu określenia jej składu. Zawiera także sekcje poświęcone metodom separacji i oczyszczania substancji.

Celem tego toku wykładów jest zapoznanie się z zasadami instrumentalnych metod analizy, zorientowanie się w ich możliwościach i na tej podstawie postawienie konkretnych zadań chemikom-specjalistom oraz zrozumienie znaczenia uzyskanych wyników analiz.

Literatura

    Aleskovsky V.B. i inne Fizykochemiczne metody analizy. L-d, „Chemia”, 1988

    Yu.S. Lyalikov. Fizykochemiczne metody analizy. M., wydawnictwo „Chemia”, 1974

    Wasiliew V.P. Teoretyczne podstawy metod analizy fizycznej i chemicznej M., Szkoła Wyższa, 1979.

    A.D. Zimon, N.F. Leshchenko. Chemia koloidalna. M., „Agar”, 2001

    A.I. Miszustin, K.F. Belousova. Chemia koloidalna (Podręcznik metodologiczny). Wydawnictwo MIHM, 1990

Dwie pierwsze książki to podręczniki dla studentów chemii i dlatego stanowią dla Ciebie spore wyzwanie. Dzięki temu te wykłady są bardzo przydatne. Można jednak czytać poszczególne rozdziały.

Niestety administracja nie przydzieliła jeszcze osobnego testu dla tego przedmiotu, więc materiał jest wliczany do egzaminu ogólnego razem z kursem chemii fizycznej.

2. Klasyfikacja metod analitycznych

Rozróżnia się analizę jakościową i ilościową. Pierwszy określa obecność określonych składników, drugi - ich zawartość ilościową. Metody analizy dzielą się na chemiczne i fizykochemiczne. W tym wykładzie zajmiemy się jedynie metodami chemicznymi, które polegają na przekształceniu analitu w związki posiadające określone właściwości.

W analizie jakościowej związków nieorganicznych badaną próbkę wprowadza się w stan ciekły poprzez rozpuszczenie jej w wodzie lub roztworze kwasu lub zasady, co umożliwia wykrycie pierwiastków w postaci kationów i anionów. Na przykład jony Cu 2+ można zidentyfikować poprzez utworzenie złożonego jonu 2+ o jasnoniebieskim kolorze.

Analiza jakościowa dzieli się na cząstkową i systematyczną. Analiza frakcyjna - wykrywanie kilku jonów w mieszaninie o w przybliżeniu znanym składzie.

Analiza systematyczna to pełna analiza wykorzystująca określoną metodę sekwencyjnej detekcji poszczególnych jonów. Oddzielne grupy jonów o podobnych właściwościach wyodrębnia się za pomocą odczynników grupowych, następnie grupy jonów dzieli się na podgrupy, a te z kolei na poszczególne jony, które wykrywa się za pomocą tzw. reakcje analityczne. Są to reakcje z efektem zewnętrznym - utworzeniem osadu, uwolnieniem gazu i zmianą koloru roztworu.

Właściwości reakcji analitycznych - swoistość, selektywność i czułość.

Specyficzność pozwala wykryć dany jon w obecności innych jonów po charakterystycznej cesze (kolor, zapach itp.). Takich reakcji jest stosunkowo niewiele (na przykład reakcja wykrywania jonu NH4 + przez działanie zasady na substancję po podgrzaniu). Ilościowo specyficzność reakcji ocenia się na podstawie wartości współczynnika granicznego, równego stosunkowi stężeń oznaczanego jonu i jonów zakłócających. Na przykład reakcja kropelkowa na jon Ni 2+ pod wpływem dimetyloglioksymu w obecności jonów Co 2+ jest możliwa przy ograniczającym stosunku Ni 2+ do Co 2+ równym 1:5000.

Selektywność(lub selektywność) reakcji zależy od tego, że tylko kilka jonów daje podobny efekt zewnętrzny. Selektywność jest tym większa, im mniejsza jest liczba jonów dających podobny efekt.

Wrażliwość reakcje charakteryzują się granicą wykrywalności lub granicą rozcieńczenia. Na przykład granica wykrywalności w reakcji mikrokrystaloskopowej na jon Ca 2+ pod działaniem kwasu siarkowego wynosi 0,04 μg Ca 2+ w kropli roztworu.

Trudniejszym zadaniem jest analiza związków organicznych. Węgiel i wodór oznacza się po spaleniu próbki, rejestrując uwolniony dwutlenek węgla i wodę. Istnieje wiele technik wykrywania innych pierwiastków.

Klasyfikacja metod analitycznych według ilości.

Składniki dzielą się na główne (1 - 100% wag.), drugorzędne (0,01 - 1% wag.) i zanieczyszczenia lub śladowe (mniej niż 0,01% wag.).

    W zależności od masy i objętości analizowanej próbki wyróżnia się makroanalizę (0,5 – 1 g lub 20 – 50 ml),

    półmikroanaliza (0,1 – 0,01 g lub 1,0 – 0,1 ml),

    mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g lub 10 -1 - 10 -4 ml),

    ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g lub 10 -4 - 10 -6 ml),

    submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g lub 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasyfikacja ze względu na charakter oznaczanych cząstek:

1.izotopowy (fizyczny) - określa się izotopy

2. elementarny lub atomowy - określa się zbiór pierwiastków chemicznych

3. molekularny – określa się zbiór cząsteczek tworzących próbkę

4. grupa strukturalna (pośrednia między atomową a molekularną) - określa się grupy funkcyjne w cząsteczkach związków organicznych.

5. faza – analizowane są składniki obiektów niejednorodnych (np. minerały).

Inne rodzaje analizy klasyfikacyjnej:

Brutto i lokalnie.

Niszczące i nieniszczące.

Kontakt i zdalnie.

Dyskretny i ciągły.

Ważnymi cechami procedury analitycznej są szybkość metody (szybkość analizy), koszt analizy i możliwość jej automatyzacji.