Qısaca analitik kimyada standartlar metodu. Analitik kimya - bu nədir? Tərif, məqsədlər və tədqiqat metodları

Bir elm kimi onun predmeti mövcud olanların təkmilləşdirilməsi və yeni təhlil üsullarının işlənib hazırlanması, onların praktiki tətbiqi, analitik metodların nəzəri əsaslarının öyrənilməsidir.

Tapşırıqdan asılı olaraq, analitik kimya keyfiyyət analizinə bölünür, olub olmadığını müəyyən etməyə yönəldilir. Nə və ya hansı maddənin, nümunədə hansı formada olduğunu və kəmiyyət analizinin müəyyən edilməsinə yönəlmişdir Nə qədər verilmiş maddənin (elementlər, ionlar, molekulyar formalar və s.) nümunədə var.

Maddi obyektlərin elementar tərkibinin müəyyən edilməsi deyilir elementar analiz. Kimyəvi birləşmələrin və onların qarışıqlarının quruluşunun molekulyar səviyyədə qurulması deyilir molekulyar analiz. Kimyəvi birləşmələrin molekulyar analizinin növlərindən biri maddələrin fəza atom quruluşunun öyrənilməsinə, empirik düsturların, molekulyar kütlələrin və s. qurulmasına yönəlmiş struktur analizdir.Analitik kimyanın vəzifələrinə üzvi, qeyri-üzvi və biokimyəvi obyektlərin xüsusiyyətlərinin müəyyən edilməsi daxildir. Üzvi birləşmələrin funksional qruplar üzrə təhlili adlanır funksional analiz.

Hekayə

Analitik kimya müasir mənada kimya mövcud olduğu müddətcə mövcud olmuşdur və burada istifadə olunan bir çox üsullar daha erkən dövrə, kimyagərlik dövrünə aiddir, onun əsas vəzifələrindən biri müxtəlif kimyəvi maddələrin tərkibini dəqiq müəyyən etmək idi. təbii maddələr və onların qarşılıqlı çevrilmə proseslərinin öyrənilməsi. Lakin bütövlükdə kimya elminin inkişafı ilə burada istifadə olunan iş üsulları əhəmiyyətli dərəcədə təkmilləşdi və kimyanın köməkçi kafedralarından biri kimi sırf köməkçi əhəmiyyəti ilə yanaşı, analitik kimya indi tamamilə müstəqil bir kafedra əhəmiyyətinə malikdir. çox ciddi və mühüm nəzəri vəzifələri olan kimyəvi biliklərin. Müasir fiziki kimya analitik kimyanın inkişafına çox mühüm təsir göstərmiş, onu bir sıra tamamilə yeni iş metodları və nəzəri əsaslarla zənginləşdirmişdir, o cümlədən məhlullar doktrinası (bax), elektrolitik dissosiasiya nəzəriyyəsi, kütləvi hərəkət (Kimyəvi tarazlığa baxın) və kimyəvi yaxınlıq haqqında bütün doktrina.

Analitik kimyanın üsulları

Analitik kimya üsullarının müqayisəsi

Ümumilik ənənəvi üsullar Maddənin tərkibinin ardıcıl kimyəvi parçalanması ilə müəyyən edilməsinə “yaş kimya” (“yaş analiz”) deyilir. Bu üsullar nisbətən aşağı dəqiqliyə malikdir, analitiklərdən nisbətən aşağı ixtisas tələb edir və indi demək olar ki, tamamilə müasir üsullarla əvəz olunur. instrumental üsullar maddənin tərkibini təyin edən (optik, kütləvi spektrometrik, elektrokimyəvi, xromatoqrafik və digər fiziki-kimyəvi üsullar). Bununla belə, yaş kimyanın spektrometrik üsullardan üstünlüyü var - o, standartlaşdırılmış prosedurlar (sistematik analiz) vasitəsilə dəmir (Fe +2, Fe +3), titan və s.

Analitik metodları ümumi və yerli olaraq bölmək olar. Toplu analiz üsulları adətən ayrılmış, bölünmüş maddə (nümunə nümunəsi) tələb edir. Yerli üsullar nümunənin özündə kiçik həcmdə maddənin tərkibini müəyyən etmək, bu da nümunənin kimyəvi xassələrinin onun səthi və/və ya dərinliyi üzrə paylanmasının “xəritələrini” tərtib etməyə imkan verir. Metodları da vurğulamaq lazımdır birbaşa təhlil, yəni nümunənin ilkin hazırlanması ilə bağlı deyil. Nümunə hazırlamaq çox vaxt zəruridir (məsələn, əzmə, əvvəlcədən qatılaşdırma və ya ayırma). Nümunələrin hazırlanmasında, nəticələrin təfsirində və təhlillərin sayını təxmin edərkən statistik metodlardan istifadə olunur.

Keyfiyyətli kimyəvi analiz üsulları

Maddənin keyfiyyət tərkibini müəyyən etmək üçün onun xassələrini öyrənmək lazımdır ki, bu da analitik kimya nöqteyi-nəzərindən iki növ ola bilər: maddənin xassələri və kimyəvi çevrilmələrdəki xassələri.

Birinciyə daxildir: fiziki vəziyyət (bərk, maye, qaz), onun bərk vəziyyətdə strukturu (amorf və ya kristal maddə), rəng, qoxu, dad və s. Bu halda, çox vaxt artıq yalnız xarici xüsusiyyətlərə əsaslanır, müəyyən edilir. İnsan duyğularının orqanlarının köməyi ilə müəyyən bir maddənin təbiətini təyin etmək mümkün görünür. Əksər hallarda, bu məqsədlə reagentlər adlanan bəzi xüsusi seçilmiş birləşmələrdən istifadə edərək, müəyyən bir maddəni aydın şəkildə müəyyən edilmiş xarakterik xassələri olan yeni bir maddəyə çevirmək lazımdır.

Analitik kimyada istifadə olunan reaksiyalar son dərəcə müxtəlifdir və tədqiq olunan maddənin tərkibinin fiziki xüsusiyyətlərindən və mürəkkəblik dərəcəsindən asılıdır. Açıqca təmiz, homojen kimyəvi birləşmənin kimyəvi analizə məruz qaldığı halda, iş nisbətən asan və tez aparılır; bir neçə kimyəvi birləşmənin qarışığı ilə məşğul olmaq məcburiyyətində olduqda, onun təhlili məsələsi daha da mürəkkəbləşir və iş görərkən maddəyə daxil olan bir elementi nəzərdən qaçırmamaq üçün müəyyən bir sistemə riayət etməlisiniz. Analitik kimyada iki növ reaksiya var: yaş reaksiyalar(həlllərdə) və quru reaksiyalar.

Məhlullarda reaksiyalar

Keyfiyyətli kimyəvi analizdə yalnız insan hissləri tərəfindən asanlıqla qəbul edilən məhlullardakı reaksiyalardan istifadə olunur və reaksiyanın baş vermə anı aşağıdakı hadisələrdən biri ilə tanınır:

  1. suda həll olunmayan çöküntünün əmələ gəlməsi,
  2. həll rənginin dəyişməsi
  3. qaz buraxılması.

Çöküntünün əmələ gəlməsi kimyəvi analiz reaksiyalarında bəzi suda həll olunmayan maddələrin əmələ gəlməsindən asılıdır; məsələn, hər hansı bir barium duzunun məhluluna sulfat turşusu və ya suda həll olunan duz əlavə etsəniz, barium sulfatın ağ tozlu çöküntüsü əmələ gəlir:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Nəzərə alsaq ki, bəzi digər metallar sulfat turşusunun təsiri altında ağ çöküntünün əmələ gəlməsinə oxşar reaksiya verə bilər, məsələn, həll olunmayan sulfat duzu PbSO 4 əmələ gətirə bilən qurğuşun, bunun tam olaraq bir olduğuna əmin olmaq üçün. və ya başqa bir metal, reaksiyada əmələ gələn çöküntüləri müvafiq tədqiqatlara məruz qoyaraq daha çox kalibrləmə reaksiyaları istehsal etmək lazımdır.

Yağıntının əmələ gəlməsi reaksiyasını uğurla həyata keçirmək üçün müvafiq reagent seçməklə yanaşı, öyrənilən duzun və reagentin məhlullarının gücünə, hər ikisinin nisbətinə, temperatura, qarşılıqlı təsir müddəti və s. Kimyəvi reaksiyaların analizində əmələ gələn çöküntüləri nəzərdən keçirərkən onların görünüşünə, yəni rənginə, quruluşuna (amorf və kristal çöküntülər) və s. istiliyin, turşuların və ya qələvilərin və s. təsiri zəif məhlullarla qarşılıqlı təsirdə olduqda Bəzən müəyyən temperaturda saxlamaq şərti ilə çöküntünün əmələ gəlməsini 24-48 saata qədər gözləmək lazımdır.

Kimyəvi analizdə keyfiyyət əhəmiyyətindən asılı olmayaraq çöküntü əmələ gəlməsi reaksiyası çox vaxt müəyyən elementləri bir-birindən ayırmaq üçün istifadə olunur. Bu məqsədlə tərkibində iki və ya daha çox elementin birləşmələri olan məhlul onların bir hissəsini həll olunmayan birləşmələrə çevirməyə qadir olan müvafiq reagentlə müalicə olunur və sonra yaranan çöküntü süzülərək məhluldan (süzgəcdən) ayrılır, daha sonra ayrıca öyrənilir. Məsələn, kalium xlorid və barium xlorid duzlarını götürsək və onlara sulfat turşusu əlavə etsək, süzülmə yolu ilə ayrıla bilən barium sulfat BaSO 4 və suda həll olunan kalium sulfat K 2 SO 4 həll olunmayan bir çöküntü əmələ gəlir. Suda həll olunmayan maddənin çöküntüsünü məhluldan ayırarkən ilk növbədə onun filtrləmə işini çətinlik çəkmədən həyata keçirməyə imkan verən müvafiq struktur almasına diqqət yetirilməli, sonra isə onu filtrin üzərinə yığaraq onu xarici çirklərdən yaxşıca yumaq lazımdır. V.Ostvaldın araşdırmalarına görə, nəzərə almaq lazımdır ki, yuyulma üçün müəyyən miqdarda su istifadə edərkən, çöküntüləri suyun kiçik hissələrində dəfələrlə yaxalamaq, əksinə, bir neçə dəfə yumaqdan daha məqsədəuyğundur. böyük porsiyalar. Hər hansı bir elementin həll olunmayan çöküntü şəklində ayrılma reaksiyasının uğuruna gəlincə, onda V.Ostvald məhlullar nəzəriyyəsinə əsaslanaraq müəyyən etdi ki, hər hansı bir elementin həll olunmayan çöküntü şəklində kifayət qədər tam ayrılması üçün onun çöküntü üçün istifadə olunan reagentin artıqlığını almaq həmişə lazımdır.

Məhlulun rəngini dəyişdirin kimyəvi analizin reaksiyalarında çox mühüm əlamətlərdən biridir və xüsusilə oksidləşmə və reduksiya prosesləri ilə əlaqədar, həmçinin kimyəvi göstəricilərlə işdə (aşağıya bax - alkalimetriya və acidimetriya) çox vacibdir.

Nümunələr rəng reaksiyaları keyfiyyət kimyəvi analizində aşağıdakılardan istifadə edilə bilər: kalium tiosiyanat KCNS dəmir oksidi duzları ilə xarakterik qan-qırmızı rəng verir; dəmir oksidi duzları ilə eyni reagent heç bir şey vermir. Bir az yaşıl dəmir xlorid FeCl 2 məhluluna hər hansı oksidləşdirici maddə, məsələn, xlorlu su əlavə etsəniz, bu metalın ən yüksək oksidləşmə vəziyyəti olan dəmir xloridin əmələ gəlməsi səbəbindən məhlul sarıya çevrilir. Əgər potasyum dikromat K 2 Cr 2 O 7 narıncı rəngdə götürsəniz və məhlulda bir az sulfat turşusu və bir az azaldıcı maddə, məsələn, şərab spirti əlavə etsəniz, narıncı rəng tünd yaşıl rəngə çevrilir, daha aşağı bir forma meydana gəlməsinə uyğundur. duz xrom sulfat Cr 3 (SO 4) 3 şəklində xromun oksidləşmə vəziyyəti.

Kimyəvi analizin gedişatından asılı olaraq, tez-tez bu oksidləşmə və reduksiya proseslərini həyata keçirmək lazımdır. Ən əhəmiyyətli oksidləşdirici maddələr: halogenlər, azot turşusu, hidrogen peroksid, kalium permanqanat, kalium dihidroksid; ən mühüm azaldıcı maddələr bunlardır: buraxılma zamanı hidrogen, hidrogen sulfid, kükürd turşusu, qalay xlorid, hidrogen yodid.

Qaz təkamül reaksiyaları Keyfiyyətli kimyəvi analizin istehsalı zamanı məhlullarda çox vaxt müstəqil əhəmiyyət kəsb etmir və köməkçi reaksiyalardır; ən çox karbon qazı CO 2 - turşuların karbon qazı duzlarına təsiri zamanı, hidrogen sulfid - kükürd metallarının turşularla parçalanması zamanı və s.

Quru reaksiyalar

Bu reaksiyalar kimyəvi analizdə, əsasən sözdə istifadə olunur. “ilkin sınaq”, çöküntüləri təmizliyə görə sınaqdan keçirərkən, yoxlama reaksiyaları üçün və mineralları öyrənərkən. Bu cür ən mühüm reaksiyalar bir maddənin aşağıdakılarla əlaqədar sınaqdan keçirilməsindən ibarətdir:

  1. qızdırıldıqda ərimə qabiliyyəti,
  2. qaz ocağının işıqsız alovunu rəngləndirmək qabiliyyəti,
  3. qızdırıldığında dəyişkənlik,
  4. oksidləşmə və reduksiya qabiliyyəti.

Bu testləri həyata keçirmək üçün, əksər hallarda, bir qaz burnerinin işıqsız alovu istifadə olunur. İşıqlandırıcı qazın əsas komponentləri (hidrogen, karbon monoksit, bataqlıq qazı və digər karbohidrogenlər) azaldıcı maddələrdir, lakin havada yandıqda (bax Yanma) alov əmələ gəlir ki, onun müxtəlif hissələrində azalma və ya oksidləşmə üçün lazım olan şərait yaranır. tapıla bilər və az və ya çox yüksək temperatura qədər qızdırmaq üçün bərabərdir.

Eriyebilirlik testi Bu, əsasən mineralları öyrənərkən həyata keçirilir, bunun üçün nazik platin məftillə bərkidilmiş çox kiçik bir fraqment alovun ən yüksək temperatura malik hissəsinə daxil edilir və sonra böyüdücü şüşədən istifadə edərək necə müşahidə olunur. nümunənin kənarları yuvarlaqlaşdırılmışdır.

Alov rəng testi platin məftil üzərində maddənin kiçik nümunəsinin kiçik sepia nümunəsini əvvəlcə alovun əsasına, sonra isə onun ən yüksək temperaturlu hissəsinə daxil etməklə hazırlanır.

Dəyişkənlik testi analiz silindrində və ya bir ucu möhürlənmiş şüşə boruda bir maddənin nümunəsini qızdırmaqla istehsal olunur və uçucu maddələr daha sonra soyuq hissədə kondensasiya olunan buxarlara çevrilir.

Quru formada oksidləşmə və reduksiyaəridilmiş borax toplarında istehsal oluna bilər ( 2 4 7 + 10 2 ) Sınaqdan keçən maddə bu duzların platin məftildə əridilməsi nəticəsində əldə edilən toplara az miqdarda daxil edilir və daha sonra alovun oksidləşdirici və ya reduksiya edən hissəsində qızdırılır. . Bərpa bir sıra başqa üsullarla həyata keçirilə bilər, yəni: soda ilə yandırılmış bir çubuqda qızdırmaq, metallarla - natrium, kalium və ya maqnezium ilə şüşə boruda qızdırmaq, üfürmə borusundan istifadə edərək kömürdə qızdırmaq və ya sadə istilik.

Elementlərin təsnifatı

Analitik kimyada qəbul edilən elementlərin təsnifatı ümumi kimyada qəbul edilən eyni bölməyə əsaslanır - metallara və qeyri-metallara (metalloidlər), sonuncular ən çox müvafiq turşular şəklində nəzərdən keçirilir. Sistemli keyfiyyət təhlili aparmaq üçün bu element siniflərinin hər biri öz növbəsində bəzi ümumi qrup xüsusiyyətləri olan qruplara bölünür.

Metallar analitik kimyada iki şöbəyə bölünür, onlar da öz növbəsində beş qrupa bölünür:

  1. Kükürd birləşmələri suda həll olunan metallar- bu bölmədə metalların qruplara bölünməsi onların karbon qazı duzlarının xüsusiyyətlərinə əsaslanır. 1-ci qrup: kalium, natrium, rubidium, sezium, litium. Kükürd birləşmələri və onların karbon qazı duzları suda həll olunur. Bu qrupun bütün metallarının həll olunmayan birləşmələr şəklində çökməsi üçün ümumi reagent yoxdur. 2-ci qrup: barium, stronsium, kalsium, maqnezium. Kükürd birləşmələri suda həll olunur, karbon qazı duzları həll olunmur. Bu qrupun bütün metallarını həll olunmayan birləşmələr şəklində çökdürən ümumi bir reagent ammonium karbonatdır.
  2. Kükürd birləşmələri suda həll olunmayan metallar- bu şöbəni üç qrupa bölmək üçün kükürd birləşmələrinin zəif turşulara və ammonium sulfidinə nisbətindən istifadə edirlər. 3-cü qrup: alüminium, xrom, dəmir, manqan, sink, nikel, kobalt.

Alüminium və xrom su ilə kükürd birləşmələri əmələ gətirmir; digər metallar oksidləri kimi zəif turşularda həll olan kükürd birləşmələri əmələ gətirir. Hidrogen sulfid onları asidik məhluldan çökdürmür, ammonium sulfid oksidləri və ya kükürd birləşmələrini çökdürür. Ammonium sulfid bu qrup üçün ümumi reagentdir və onun kükürd birləşmələrinin artıqlığı həll olunmur. 4-cü qrup: gümüş, qurğuşun, vismut, mis, palladium, rodium, rutenium, osmium. Kükürd birləşmələri zəif turşularda həll olunmur və asidik məhlulda hidrogen sulfid tərəfindən çökdürülür; ammonium sulfiddə də həll olunmurlar. Hidrogen sulfid bu qrup üçün ümumi reaktivdir. 5-ci qrup: qalay, arsen, sürmə, qızıl, platin. Kükürd birləşmələri zəif turşularda da həll olunmur və asidik məhluldan hidrogen sulfidlə çökdürülür. Lakin onlar ammonium sulfiddə həll olurlar və onunla suda həll olunan sulfa duzları əmələ gətirirlər.

Qeyri-metallar (metaloidlər) həmişə kimyəvi analizdə əmələ gətirdikləri turşular və ya onlara uyğun duzlar şəklində kəşf edilməlidir. Turşuların qruplara bölünməsinin əsasını suda və qismən turşularda həll olmalarına görə onların barium və gümüş duzlarının xassələri təşkil edir. Barium xlorid 1-ci qrup üçün ümumi reagentdir, nitrat məhlulunda gümüş nitrat 2-ci qrup üçün, barium və 3-cü qrup turşuların gümüş duzları suda həll olunur. 1-ci qrup: neytral məhlulda barium xlorid həll olunmayan duzları çökdürür; Gümüş duzları suda həll olunmur, lakin azot turşusunda həll olunur. Bunlara turşular daxildir: xrom, seroz, kükürdlü, sulu, karbon, silisium, kükürd, hidrofluorosilik (barium duzları, turşularda həll olunmayan), arsen və arsen. 2-ci qrup: azot turşusu ilə turşulaşdırılmış məhlulda gümüş nitrat çöküntü verir. Bunlara turşular daxildir: hidroklorik, hidrobromik və hidroiyodik, hidrosiyanik, hidrogen sulfid, dəmir və dəmir hidrosianid və yod. 3-cü qrup: nə gümüş nitrat, nə də barium xlorid ilə çökməyən azot turşusu və perklor turşusu.

Bununla belə, nəzərə almaq lazımdır ki, turşular üçün göstərilən reagentlər turşuları qruplara ayırmaq üçün istifadə edilə bilən ümumi reagentlər deyil. Bu reagentlər yalnız turşu və ya digər qrupun mövcudluğuna işarə edə bilər və hər bir fərdi turşunu tapmaq üçün onlara aid olan xüsusi reaksiyalardan istifadə etmək lazımdır. Analitik kimya məqsədləri üçün metalların və qeyri-metalların (metaloidlərin) yuxarıdakı təsnifatı Rusiya məktəblərində və laboratoriyalarında (N.A. Menşutkinə görə) qəbul edildi; Qərbi Avropa laboratoriyalarında, lakin mahiyyətcə eyni prinsiplərə əsaslanan başqa bir təsnifat qəbul edildi.

Reaksiyaların nəzəri əsasları

Məhlullarda keyfiyyətli kimyəvi analizin reaksiyalarının nəzəri əsaslarını yuxarıda qeyd edildiyi kimi, məhlullar və kimyəvi yaxınlıq haqqında ümumi və fiziki kimya şöbələrində axtarmaq lazımdır. Birinci, ən vacib məsələlərdən biri sulu məhlullardakı bütün mineralların vəziyyətidir ki, burada elektrolitik dissosiasiya nəzəriyyəsinə görə duzlar, turşular və qələvilər siniflərinə aid olan bütün maddələr ionlara ayrılır. Buna görə də kimyəvi analizin bütün reaksiyaları birləşmələrin bütün molekulları arasında deyil, onların ionları arasında baş verir. Məsələn, natrium xlorid NaCl və gümüş nitrat AgNO 3 reaksiyası tənliyə görə baş verir:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natrium ionu + xlor ionu + gümüş ionu + azot turşusu anion = həll olunmayan duz + azot turşusu anion

Nəticə etibarilə, gümüş nitrat natrium xlorid və ya xlorid turşusu üçün deyil, yalnız xlor ionu üçün reagentdir. Belə ki, məhlulda olan hər bir duz üçün analitik kimya baxımından onun katyonu (metal ionu) və anion (turşu qalığı) ayrı-ayrılıqda nəzərə alınmalıdır. Sərbəst turşu üçün hidrogen ionları və anion nəzərə alınmalıdır; nəhayət, hər bir qələvi üçün - bir metal kation və bir hidroksil anion. Keyfiyyətli kimyəvi analizin mahiyyətcə ən mühüm vəzifəsi müxtəlif ionların reaksiyalarını öyrənmək və onları necə kəşf etmək və bir-birindən ayırmaqdır.

Sonuncu məqsədə nail olmaq üçün müvafiq reagentlərin təsiri ilə ionlar məhluldan çökmə şəklində çökən və ya qaz şəklində məhlullardan təcrid olunan həll olunmayan birləşmələrə çevrilir. Eyni elektrolitik dissosiasiya nəzəriyyəsində kimyəvi analizdə tez-tez tətbiq olunan kimyəvi göstəricilərin hərəkəti üçün izahat axtarmaq lazımdır. W. Ostwald nəzəriyyəsinə görə, bütün kimyəvi göstəricilər sulu məhlullarda qismən dissosiasiya olunan nisbətən zəif turşulardır. Üstəlik, onların bəzilərində rəngsiz bütöv molekullar və rəngli anionlar, digərlərində isə əksinə, rəngli molekullar və rəngsiz anion və ya fərqli rəngli anion var; Turşuların sərbəst hidrogen ionlarının və ya qələvilərin hidroksil ionlarının təsirinə məruz qaldıqda, kimyəvi göstəricilər onların dissosiasiya dərəcəsini və eyni zamanda rəngini dəyişə bilər. Ən vacib göstəricilər bunlardır:

  1. Sərbəst hidrogen ionlarının iştirakı ilə (turşu reaksiyası) çəhrayı rəng, neytral duzlar və ya qələvilər olduqda isə sarı rəng verən metil narıncı;
  2. Fenolftalein - hidroksil ionlarının iştirakı ilə (qələvi reaksiya) xarakterik qırmızı rəng verir və neytral duzlar və ya turşular olduqda rəngsiz olur;
  3. Turşuların təsiri ilə lakmus qırmızıya, qələvilərin təsiri ilə isə maviyə çevrilir və nəhayət
  4. Curcumin qələvilərin təsiri altında qəhvəyi olur və turşuların iştirakı ilə yenidən sarı rəng alır.

Kimyəvi göstəricilər həcmli kimyəvi analizdə çox mühüm tətbiqlərə malikdir (aşağıya bax). Keyfiyyətli kimyəvi analiz reaksiyalarında tez-tez hidroliz hadisəsi, yəni suyun təsiri altında duzların parçalanması ilə qarşılaşır və sulu məhlul az və ya çox güclü qələvi və ya turşu reaksiyası alır.

Keyfiyyətli kimyəvi analizin gedişi

Keyfiyyətli kimyəvi analiz zamanı yalnız müəyyən bir maddənin tərkibinə hansı elementlərin və ya birləşmələrin daxil olduğunu deyil, həm də bu komponentlərin hansı, təxminən, nisbi kəmiyyətlərdə tapıldığını müəyyən etmək vacibdir. Bu məqsədlə həmişə analiz edilən maddənin müəyyən miqdarından çıxış etmək lazımdır (adətən 0,5-1 qram götürmək kifayətdir) və analiz apararkən fərdi yağıntının miqdarını bir-biri ilə müqayisə etmək lazımdır. Müəyyən bir gücdə olan reagentlərin məhlullarından da istifadə etmək lazımdır, yəni: normal, yarı normal, normalın onda biri.

Hər bir keyfiyyətli kimyəvi analiz üç hissəyə bölünür:

  1. ilkin sınaq,
  2. metalların (kationların) kəşfi;
  3. qeyri-metalların (metaloidlərin) və ya turşuların (anionların) kəşfi.

Analitin təbiətinə gəldikdə, dörd hal baş verə bilər:

  1. bərk qeyri-metal maddə,
  2. metal və ya metal ərintisi şəklində bərk maddə,
  3. maye (məhlul),

Təhlil edərkən bərk qeyri-metal maddəİlk növbədə, xarici müayinə və mikroskopik müayinə, həmçinin quru formada yuxarıda göstərilən analiz üsullarından istifadə edərək ilkin sınaq aparılır. Əvvəlcə maddənin nümunəsi təbiətindən asılı olaraq aşağıdakı həlledicilərdən birində həll edilir: su, xlorid turşusu, azot turşusu və aqua regia (xlorid və azot turşularının qarışığı). Yuxarıda göstərilən həlledicilərin heç birində həll oluna bilməyən maddələr bəzi xüsusi üsullardan istifadə etməklə məhlula köçürülür, məsələn: soda və ya kalium ilə əritmə, soda məhlulu ilə qaynatmaq, müəyyən turşularla qızdırmaq və s. Nəticədə məhlul sistematik təhlilə məruz qalır. metalların və turşuların ilkin olaraq qruplara ayrılması və xarakterik özəl reaksiyalarından istifadə edərək ayrı-ayrı elementlərə ayrılması ilə.

Təhlil edərkən metal ərintisi onun müəyyən bir nümunəsi nitrat turşusunda (nadir hallarda aqua regia) həll edilir və əldə edilən məhlul quruyana qədər buxarlanır, bundan sonra bərk qalıq suda həll edilir və sistematik analizə məruz qalır.

Maddə olarsa maye, ilk növbədə onun rənginə, qoxusuna və lakmusa (turşu, qələvi, neytral) reaksiyasına diqqət yetirilir. Məhlulda hər hansı bərk maddələrin olub-olmadığını yoxlamaq üçün mayenin kiçik bir hissəsi platin boşqabda və ya saat şüşəsində buxarlanır. Bu ilkin sınaqlardan sonra maye ənənəvi üsullarla apalizasiya edilir.

Təhlil qazlar kəmiyyət təhlilində göstərilən bəzi xüsusi üsullarla istehsal olunur.

Kəmiyyət kimyəvi analiz üsulları

Kəmiyyət kimyəvi analizi hər hansı kimyəvi birləşmənin və ya qarışığın ayrı-ayrı tərkib hissələrinin nisbi miqdarını müəyyən etmək məqsədi daşıyır. Onda istifadə olunan üsullar maddənin keyfiyyətlərindən və tərkibindən asılıdır və buna görə də kəmiyyət kimyəvi analizi həmişə keyfiyyətli kimyəvi analizdən əvvəl aparılmalıdır.

Kəmiyyət təhlili aparmaq üçün iki müxtəlif üsuldan istifadə edilə bilər: qravimetrik və həcmli. Çəki üsulu ilə təyin olunan cisimlər, mümkünsə, kimyəvi tərkibi məlum olan, həll olunmayan və ya zəif həll olunan birləşmələr şəklində təcrid olunur və onların çəkisi müəyyən edilir, bunun əsasında istənilən elementin miqdarını tapmaq olar. hesablama. Həcm analizində analiz üçün istifadə olunan titrlənmiş (müəyyən miqdarda reagent olan) məhlulların həcmləri ölçülür. Bundan əlavə, kəmiyyət kimyəvi analizinin bir sıra xüsusi üsulları fərqlənir, yəni:

  1. elektrolitik ayrı-ayrı metalların elektroliz yolu ilə ayrılmasına əsaslanaraq,
  2. kolorimetrik, müəyyən bir məhlulun rəng intensivliyini müəyyən gücdə olan bir məhlulun rəngi ilə müqayisə etməklə əldə edilir,
  3. üzvi analizüzvi maddələrin karbon qazı C0 2 və suya H 2 0 çevrilməsindən və onların tərkibindəki karbon və hidrogenin nisbi miqdarının miqdarı ilə müəyyən edilməsindən ibarət olan ,
  4. qaz analizi qazların və ya onların qarışıqlarının keyfiyyət və kəmiyyət tərkibinin bəzi xüsusi üsullarla müəyyən edilməsindən ibarətdir.

Çox xüsusi bir qrupu təmsil edir tibbi kimyəvi analiz, insan orqanizminin qan, sidik və digər tullantı məhsullarını öyrənmək üçün bir sıra müxtəlif üsulları əhatə edir.

Qravitasiya kəmiyyət kimyəvi analizi

Qravimetrik kəmiyyət kimyəvi analiz üsulları iki növdür: birbaşa analiz üsulu Və dolayı (dolayı) təhlil üsulu. Birinci halda müəyyən ediləcək komponent bəzi həll olunmayan birləşmə şəklində təcrid olunur və sonuncunun çəkisi müəyyən edilir. Dolayı analiz eyni kimyəvi müalicəyə məruz qalan iki və ya daha çox maddənin çəkilərində qeyri-bərabər dəyişikliklərə məruz qalmasına əsaslanır. Məsələn, kalium xlorid və natrium nitrat qarışığına sahib olmaqla, onlardan birincisini birbaşa analiz edərək, xloru gümüş xlorid şəklində çökdürərək və çəkin. Kalium və natrium xlorid duzlarının qarışığı varsa, bütün xloru gümüş xlorid şəklində çökdürərək və çəkisini təyin edərək, sonra hesablama apararaq onların nisbətini dolayı yolla müəyyən edə bilərsiniz.

Həcmli kimyəvi analiz

Elektroliz analizi

Kolorimetrik üsullar

Elementar üzvi analiz

Qaz analizi

Analitik kimya üsullarının təsnifatı

  • Elementar analiz üsulları
    • X-ray spektral analizi (Rentgen-flüoresans)
    • Neytron aktivləşdirmə analizi ( İngilis dili) (radioaktivasiya təhlilinə baxın)
    • Auger elektron spektrometriyası (EOS) ( İngilis dili); Auger effektinə baxın
    • Analitik atomik spektrometriya analiz edilən nümunələrin ayrı-ayrı sərbəst atomlar vəziyyətinə çevrilməsinə əsaslanan metodlar toplusudur, sonra konsentrasiyaları spektroskopik olaraq ölçülür (bəzən nümunəyə əsaslanmasa da, rentgen-flüoresan analizi də buraya daxil edilir). atomizasiya və atom buxar spektroskopiyası ilə əlaqəli deyil).
      • MS - atom ionlarının kütlələrinin qeydiyyatı ilə kütlə spektrometriyası
        • ICP-MS - induktiv birləşmiş plazma kütlə spektrometriyası (kütləvi spektrometriyada induktiv birləşmiş plazmaya baxın)
        • LA-ICP-MS - induktiv şəkildə birləşdirilən plazma və lazer ablasiyası ilə kütlə spektrometriyası
        • LIMS - lazer qığılcımlı kütlə spektrometriyası; lazer ablasiyasına baxın (kommersiya nümunəsi: LAMAS-10M)
        • MSVI - İkincil İon Kütləvi Spektrometriya (SIMS)
        • TIMS - termal ionlaşma kütlə spektrometriyası (TIMS)
        • Yüksək enerjili hissəciklərin sürətləndiricisi kütlə spektrometriyası (AMS)
      • AAS - atom udma spektrometriyası
        • ETA-AAS - elektrotermal atomizasiya ilə atom absorbsiya spektrometriyası (bax: atom udma spektrometrləri)
        • SVZR - boşluqların çürümə vaxtı spektroskopiyası (CRDS)
        • VRLS - boşluqdaxili lazer spektroskopiyası
      • AES - atom emissiya spektrometriyası
        • radiasiya mənbəyi kimi qığılcım və qövs (bax qığılcım boşalması; elektrik qövsü)
        • ICP-AES - induktiv birləşmiş plazma atom emissiya spektrometriyası
        • LIES - lazer qığılcım emissiya spektrometriyası (LIBS və ya LIPS); lazer ablasiyasına baxın
      • AFS - atom flüoresan spektrometriyası (flüoresansa bax)
        • ICP-AFS - induktiv birləşdirilmiş plazma ilə atomik flüoresan spektrometriya (Baird cihazları)
        • LAFS - lazer atom flüoresan spektrometriyası
        • İçi boş katod lampalarda APS (kommersiya nümunəsi: AI3300)
      • AIS - atomik ionlaşma spektrometriyası
        • LAIS (LIIS) - lazer atomik ionlaşma və ya lazerlə intensivləşdirilmiş ionlaşma spektroskopiyası (ing. Lazer Təkmilləşdirilmiş İonizasiya, LEI )
        • RIMS - lazer rezonans ionlaşma kütlə spektrometriyası
        • OG - optoqalvanika (LOGS - lazer optoqalvanik spektroskopiya)
  • Digər analiz üsulları
    • titrimetriya, həcm analizi
    • qravimetrik analiz - qravimetriya, elektroqravimetriya
    • molekulyar qazların və qatılaşdırılmış maddənin spektrofotometriyası (adətən udma).
      • elektron spektrometriya (görünən spektr və ultrabənövşəyi spektrometriya); elektron spektroskopiyaya baxın
      • vibrasiya spektrometriyası (İQ spektrometriyası); vibrasiya spektroskopiyasına baxın
    • Raman spektroskopiyası; bax Raman effekti
    • lüminesans analizi
    • molekulyar və klaster ionlarının, radikalların kütlələrinin qeydiyyatı ilə kütlə spektrometriyası
    • ion hərəkətlilik spektrometriyası (

1. GİRİŞ

2. ÜSULLARIN TƏSNİFATI

3. ANALİTİK SİQNALI

4.3. KİMYİ ÜSULLAR

4.8. TERMİK ÜSULLAR

5. NƏTİCƏ

6. İSTİFADƏ EDİLDİ ƏDƏBİYYATLARIN SİYAHISI

GİRİŞ

Kimyəvi analiz milli iqtisadiyyatın bir sıra sahələrində istehsalın və məhsulun keyfiyyətinin monitorinqi vasitəsi kimi çıxış edir. Faydalı qazıntıların kəşfiyyatı müxtəlif dərəcələrdə analizlərin nəticələrinə əsaslanır. Təhlil ətraf mühitin çirklənməsinin monitorinqinin əsas vasitəsidir. Torpaqların, gübrələrin, yem və kənd təsərrüfatı məhsullarının kimyəvi tərkibinin müəyyən edilməsi aqrar-sənaye kompleksinin normal fəaliyyəti üçün mühüm əhəmiyyət kəsb edir. Kimyəvi analiz tibbi diaqnostika və biotexnologiyada əvəzolunmazdır. Bir çox elmlərin inkişafı kimyəvi analizin səviyyəsindən və laboratoriyanın metodlar, alətlər və reagentlərlə təchiz olunmasından asılıdır.

Kimyəvi analizin elmi əsasını analitik kimya təşkil edir, bu elm əsrlər boyu kimyanın bir hissəsi, bəzən də əsas hissəsi olmuşdur.

Analitik kimya maddələrin kimyəvi tərkibini və qismən də kimyəvi quruluşunu təyin edən elmdir. Analitik kimya üsulları maddənin nədən ibarət olması və onun tərkibinə hansı komponentlərin daxil olması ilə bağlı suallara cavab verməyə imkan verir. Bu üsullar çox vaxt müəyyən bir komponentin maddədə hansı formada olduğunu öyrənməyə, məsələn, elementin oksidləşmə vəziyyətini təyin etməyə imkan verir. Bəzən komponentlərin məkan təşkilini qiymətləndirmək mümkündür.

Metodlar hazırlayarkən çox vaxt əlaqəli elm sahələrindən ideyalar götürməli və onları məqsədlərinizə uyğunlaşdırmalısınız. Analitik kimyanın vəzifəsinə metodların nəzəri əsaslarının işlənib hazırlanması, onların tətbiqi hüdudlarının müəyyən edilməsi, metroloji və digər xüsusiyyətlərin qiymətləndirilməsi, müxtəlif obyektlərin təhlili üsullarının yaradılması daxildir.

Təhlil üsulları və vasitələri daim dəyişir: yeni yanaşmalar cəlb olunur, yeni prinsiplər və hadisələr, çox vaxt uzaq bilik sahələrindən istifadə olunur.

Təhlil metodu dedikdə, müəyyən edilən komponentdən və təhlil edilən obyektdən asılı olmayaraq tərkibin müəyyən edilməsi üçün kifayət qədər universal və nəzəri cəhətdən əsaslandırılmış üsul başa düşülür. Təhlil üsulu haqqında danışarkən əsas prinsipi, kompozisiya ilə hər hansı ölçülən xassə arasında əlaqənin kəmiyyət ifadəsini nəzərdə tuturlar; müdaxilənin müəyyən edilməsi və aradan qaldırılması daxil olmaqla seçilmiş icra üsulları; praktik həyata keçirmək üçün cihazlar və ölçmə nəticələrinin işlənməsi üsulları. Təhlil texnikası seçilmiş metoddan istifadə etməklə verilmiş obyektin təhlilinin ətraflı təsviridir.

Bilik sahəsi kimi analitik kimyanın üç funksiyasını ayırd etmək olar:

1. ümumi təhlil suallarının həlli,

2. analitik metodların inkişafı,

3. konkret təhlil problemlərinin həlli.

Siz həmçinin vurğulaya bilərsiniz keyfiyyətli Və kəmiyyət testlər. Birincisi, təhlil edilən obyektin hansı komponentləri ehtiva etməsi məsələsini həll edir, ikincisi bütün və ya ayrı-ayrı komponentlərin kəmiyyət məzmunu haqqında məlumat verir.

2. ÜSULLARIN TƏSNİFATI

Analitik kimyanın bütün mövcud üsullarını nümunə götürmə, nümunənin parçalanması, komponentlərin ayrılması, aşkarlanması (identifikasiyası) və təyini üsullarına bölmək olar. Ayırma və təyini birləşdirən hibrid üsullar var. Aşkarlama və tərif üsullarının çox ortaq cəhətləri var.

Müəyyənləşdirmə üsulları ən böyük əhəmiyyət kəsb edir. Onlar ölçülən əmlakın xarakterinə və ya müvafiq siqnalın qeydə alınma üsuluna görə təsnif edilə bilər. Müəyyən etmə üsulları bölünür kimyəvi , fiziki Və bioloji. Kimyəvi üsullar kimyəvi (o cümlədən elektrokimyəvi) reaksiyalara əsaslanır. Buraya fiziki-kimyəvi adlanan üsullar da daxildir. Fiziki üsullar fiziki hadisə və proseslərə, bioloji üsullar həyat hadisəsinə əsaslanır.

Analitik kimya üsullarına qoyulan əsas tələblər bunlardır: nəticələrin dəqiqliyi və yaxşı təkrarlanması, tələb olunan komponentlərin aşağı aşkarlanma həddi, seçicilik, sürət, analizin asanlığı və onun avtomatlaşdırılmasının mümkünlüyü.

Təhlil metodunu seçərkən təhlilin məqsədini, həll edilməli olan vəzifələri aydın bilməli, mövcud təhlil metodlarının üstünlüklərini və çatışmazlıqlarını qiymətləndirməlisiniz.

3. ANALİTİK SİQNALI

Nümunə götürüldükdən və nümunə hazırlandıqdan sonra kimyəvi analiz mərhələsi başlayır, bu mərhələdə komponent aşkar edilir və ya onun miqdarı müəyyən edilir. Bu məqsədlə ölçü götürürlər analitik siqnal. Əksər metodlarda analitik siqnal müəyyən edilən komponentin məzmunu ilə funksional olaraq əlaqəli analizin son mərhələsində fiziki kəmiyyətin ölçmələrinin ortasıdır.

Hər hansı bir komponenti aşkar etmək lazımdırsa, adətən düzəldilir görünüş analitik siqnal - spektrdə çöküntünün, rəngin, xəttin görünüşü və s. Analitik siqnalın görünüşü etibarlı şəkildə qeydə alınmalıdır. Komponentin miqdarını təyin edərkən, ölçülür böyüklük analitik siqnal - çöküntü kütləsi, cərəyan gücü, spektr xəttinin intensivliyi və s.

4. ANALİTİK KİMYANIN ÜSULLARI

4.1. MASKALAMA, AYIRMA VƏ KONTRONTRASİYA ÜSULLARI

Maskalama.

Maskalanma, kimyəvi reaksiyanın istiqamətini və ya sürətini dəyişə bilən maddələrin iştirakı ilə qarşısının alınması və ya tam yatırılmasıdır. Bu halda yeni mərhələ formalaşmır. Maskanın iki növü var: termodinamik (tarazlıq) və kinetik (qeyri-tarazlıq). Termodinamik maskalanma ilə şərti reaksiya sabitinin reaksiyanın əhəmiyyətsiz şəkildə davam edəcəyi dərəcədə azaldığı şərait yaradılır. Maskalı komponentin konsentrasiyası analitik siqnalı etibarlı şəkildə qeyd etmək üçün kifayət etmir. Kinetik maskalanma maskalanmış və analitik maddələrin eyni reagentlə reaksiya sürətləri arasındakı fərqin artırılmasına əsaslanır.

Ayrılıq və konsentrasiya.

Ayrılma və konsentrasiyaya ehtiyac aşağıdakı amillərlə bağlı ola bilər: nümunədə müəyyənləşməyə mane olan komponentlər var; təyin olunan komponentin konsentrasiyası metodun aşkarlama limitindən aşağıdır; müəyyən edilən komponentlər nümunədə qeyri-bərabər paylanmışdır; alətlərin kalibrlənməsi üçün standart nümunələr yoxdur; nümunə yüksək zəhərli, radioaktiv və bahalıdır.

Ayrılıq ilkin qarışığı təşkil edən komponentlərin bir-birindən ayrılması nəticəsində əmələ gələn əməliyyatdır (proses).

Konsentrasiya mikrokomponentlərin konsentrasiyası və ya miqdarının makrokomponentlərin konsentrasiyası və ya miqdarına nisbətinin artması ilə nəticələnən əməliyyatdır (prosesdir).

Yağıntılar və yağıntılar.

Yağıntı adətən qeyri-üzvi maddələri ayırmaq üçün istifadə olunur. Mikrokomponentlərin üzvi reagentlərlə çökdürülməsi və xüsusilə onların birgə çökməsi yüksək konsentrasiya əmsalı təmin edir. Bu üsullar bərk nümunələrdən analitik siqnal almaq üçün nəzərdə tutulmuş təyinetmə üsulları ilə birlikdə istifadə olunur.

Çöküntü yolu ilə ayrılma, əsasən sulu məhlullarda birləşmələrin müxtəlif həllolmalarına əsaslanır.

Birgə çökmə mikrokomponentin məhlul və çöküntü arasında paylanmasıdır.

Çıxarma.

Ekstraksiya bir maddənin iki faza arasında, əksər hallarda iki qarışmayan maye arasında paylanmasının fiziki-kimyəvi prosesidir. Bu, həm də kimyəvi reaksiyalarla kütləvi köçürmə prosesidir.

Ekstraksiya üsulları müxtəlif sənaye və təbii obyektlərin təhlilində konsentrasiya, mikrokomponentlərin və ya makrokomponentlərin çıxarılması, komponentlərin fərdi və qrup təcrid edilməsi üçün əlverişlidir. Metod sadə və sürətli icra edilir, yüksək ayırma və konsentrasiya səmərəliliyini təmin edir və müxtəlif təyinetmə üsulları ilə uyğun gəlir. Ekstraksiya müxtəlif şəraitdə məhluldakı maddələrin vəziyyətini öyrənməyə və fiziki-kimyəvi xüsusiyyətlərini təyin etməyə imkan verir.

Sorbsiya.

Sorbsiya maddələrin ayrılması və konsentrasiyası üçün yaxşı istifadə olunur. Sorbsiya üsulları adətən yaxşı ayırma seçiciliyini və yüksək konsentrasiya əmsallarını təmin edir.

Sorbsiya– bərk daşıyıcıda (sorbentlər) bərk və ya maye uducular tərəfindən qazların, buxarların və həll olunmuş maddələrin udulması prosesi.

Elektrolitik ayırma və sementləşdirmə.

Ən çox yayılmış üsul ayrılmış və ya konsentrasiya edilmiş maddənin elementar vəziyyətdə və ya bir növ birləşmə şəklində bərk elektrodlarda təcrid olunduğu elektrolizdir. Elektrolitik ayırma (elektroliz) maddənin idarə olunan potensialda elektrik cərəyanı ilə çökməsinə əsaslanır. Ən çox yayılmış seçim metalların katodik çökməsidir. Elektrod materialı karbon, platin, gümüş, mis, volfram və s. ola bilər.

Elektroforez elektrik sahəsində müxtəlif yüklü, forma və ölçülü hissəciklərin hərəkət sürətindəki fərqlərə əsaslanır. Hərəkət sürəti hissəciklərin yükündən, sahənin gücündən və radiusundan asılıdır. Elektroforez üçün iki seçim var: frontal (sadə) və zona (daşıyıcıda). Birinci halda, ayrılacaq komponentləri ehtiva edən kiçik həcmli məhlul elektrolit məhlulu olan bir boruya yerləşdirilir. İkinci halda, hərəkət elektrik sahəsi söndürüldükdən sonra hissəcikləri yerində saxlayan sabitləşdirici mühitdə baş verir.

Metod sementləşmə kifayət qədər mənfi potensiala malik metallar üzərində komponentlərin (adətən az miqdarda) azaldılmasından və ya elektronmənfi metalların almaqamlarından ibarətdir. Sementləşmə zamanı eyni vaxtda iki proses baş verir: katod (komponentin ayrılması) və anodik (sementləşdirən metalın əriməsi).

Buxarlanma üsulları.

Metodlar distillə maddələrin müxtəlif uçuculuğuna əsaslanır. Maddə maye haldan qaz halına keçir və sonra yenidən maye və ya bəzən bərk faza əmələ gətirmək üçün kondensasiya olunur.

Sadə distillə (buxarlanma)– tək addımlı ayrılma və konsentrasiya prosesi. Buxarlanma hazır uçucu birləşmələr şəklində olan maddələri çıxarır. Bunlar makrokomponentlər və mikrokomponentlər ola bilər, sonuncunun distillə edilməsi daha az istifadə olunur.

Sublimasiya (sublimasiya)- maddənin bərk vəziyyətdən qaz halına keçməsi və sonradan bərk formada çökməsi (maye fazadan yan keçməklə). Sublimasiya yolu ilə ayırma adətən ayrılan komponentlərin çətin əriməsi və ya həll edilməsi çətin olduqda müraciət edilir.

Nəzarət olunan kristallaşma.

Bir həll, ərimə və ya qaz soyuduqda, bərk fazanın nüvələrinin meydana gəlməsi baş verir - nəzarətsiz (həcmli) və idarə oluna bilən kristallaşma. Nəzarətsiz kristallaşma ilə kristallar bütün həcmdə kortəbii olaraq yaranır. İdarə olunan kristallaşma ilə proses xarici şərtlərlə (temperatur, fazanın hərəkət istiqaməti və s.)

İdarə olunan kristallaşmanın iki növü var: yönlü kristallaşma(müəyyən bir istiqamətdə) və zona əriməsi(maye zonasının bərk cisimdə müəyyən istiqamətdə hərəkəti).

İstiqamətli kristallaşma ilə bərk və maye arasında bir interfeys görünür - kristallaşma cəbhəsi. Ərimə zonasında iki sərhəd var: kristallaşma cəbhəsi və ərimə cəbhəsi.

4.2. XROMATOQRAFİK ÜSULLAR

Xromatoqrafiya ən çox istifadə edilən analitik üsuldur. Ən son xromatoqrafik üsullar molekulyar çəkisi vahiddən 10 6-a qədər olan qaz, maye və bərk maddələri təyin edə bilir. Bunlar hidrogen izotopları, metal ionları, sintetik polimerlər, zülallar və s. ola bilər.Xromatoqrafiyadan istifadə etməklə bir çox sinif üzvi birləşmələrin quruluşu və xassələri haqqında geniş məlumat əldə edilmişdir.

Xromatoqrafiya komponentlərin iki faza - stasionar və mobil arasında paylanmasına əsaslanan maddələrin ayrılması üçün fiziki-kimyəvi üsuldur. Stasionar faza adətən bərk maddə (çox vaxt sorbent adlanır) və ya bərk maddənin üzərinə çökmüş maye filmdir. Mobil faza stasionar fazadan axan maye və ya qazdır.

Metod çoxkomponentli qarışığı ayırmağa, komponentləri müəyyən etməyə və onun kəmiyyət tərkibini təyin etməyə imkan verir.

Xromatoqrafik üsullar aşağıdakı meyarlara görə təsnif edilir:

a) qarışığın tərkib hissələrinə ayrıldığı məcmu vəziyyətinə görə - qaz, maye və qaz-maye xromatoqrafiyası;

b) ayrılma mexanizminə görə - adsorbsiya, paylanma, ion mübadiləsi, çökmə, redoks, adsorbsiya - kompleksləşmə xromatoqrafiyası;

c) xromatoqrafik prosesin formasına görə - sütunlu, kapilyar, planar (kağız, nazik qat və membran).

4.3. KİMYİ ÜSULLAR

Kimyəvi aşkarlama və təyinetmə üsulları üç növ kimyəvi reaksiyaya əsaslanır: turşu-əsas, redoks və kompleksləşmə. Bəzən onlar komponentlərin birləşmə vəziyyətinin dəyişməsi ilə müşayiət olunur. Kimyəvi üsullar arasında ən əhəmiyyətlisi qravimetrik və titrimetrikdir. Bu analitik üsullar klassik adlanır. Kimyəvi reaksiyanın analitik metodun əsası kimi uyğunluğunun meyarları əksər hallarda tamlıq və yüksək sürətdir.

Qravimetrik üsullar.

Qravimetrik analiz bir maddənin təmiz formada təcrid edilməsini və onun çəkisini ehtiva edir. Çox vaxt belə izolyasiya yağışla həyata keçirilir. Daha az hallarda, müəyyən edilən komponent uçucu birləşmə şəklində təcrid olunur (distillə üsulları). Bəzi hallarda qravimetriya analitik problemi həll etməyin ən yaxşı yoludur. Bu mütləq (istinad) metoddur.

Qravimetrik metodların dezavantajı təyinetmə müddətidir, xüsusilə çoxlu sayda nümunələrin ardıcıl analizlərində, həmçinin qeyri-selektivlik - çökdürən reagentlər, bir neçə istisna olmaqla, nadir hallarda spesifikdir. Buna görə də, tez-tez ilkin ayırmalar lazımdır.

Qravimetriyada analitik siqnal kütlədir.

Titrimetrik üsullar.

Kəmiyyət kimyəvi analizinin titrimetrik üsulu müəyyən edilmiş A komponenti ilə reaksiyaya sərf olunan B reagentinin miqdarının ölçülməsinə əsaslanan üsuldur. Praktikada reagenti dəqiq məlum konsentrasiyalı məhlul şəklində əlavə etmək ən əlverişlidir. . Bu təcəssümdə titrləmə, təyin olunan komponentin məhluluna dəqiq məlum konsentrasiyalı (titran) reagent məhlulunun idarə olunan miqdarının davamlı olaraq əlavə edilməsi prosesidir.

Titrimetriyada üç titrləmə üsulundan istifadə olunur: birbaşa, əks və əvəzedici titrləmə.

Birbaşa titrləmə- bu, A analitinin məhlulunun birbaşa B titran məhlulu ilə titrlənməsidir. A və B arasında reaksiya sürətlə gedəndə istifadə olunur.

Geri titrləmə A analitə dəqiq məlum olan standart B məhlulunun artıq hissəsinin əlavə edilməsindən və onların arasında reaksiya başa çatdıqdan sonra B-nin qalan miqdarının B titran məhlulu ilə titrlənməsindən ibarətdir. Bu üsul A və B arasındakı reaksiya kifayət qədər tez getmədiyi və ya reaksiyanın ekvivalent nöqtəsini təyin etmək üçün uyğun göstərici olmadığı hallarda istifadə olunur.

Əvəzedici ilə titrləmə müəyyən edilmiş miqdarda A maddəsinin deyil, müəyyən edilmiş A maddəsi ilə bəzi reagent arasında əvvəllər aparılmış reaksiya nəticəsində yaranan A' əvəzedicisinin ekvivalent miqdarının B titrantı ilə titrlənməsindən ibarətdir. Bu titrləmə üsulu adətən birbaşa titrləmənin mümkün olmadığı hallarda istifadə olunur.

Kinetik üsullar.

Kinetik üsullar kimyəvi reaksiyanın sürətinin reaktivlərin konsentrasiyasından, katalitik reaksiyalar zamanı isə katalizatorun konsentrasiyasından asılılığından istifadəyə əsaslanır. Kinetik metodlarda analitik siqnal prosesin sürəti və ya ona mütənasib qiymətdir.

Kinetik metodun altında yatan reaksiyaya indikator deyilir. Konsentrasiyasının dəyişməsi ilə göstərici prosesinin sürəti qiymətləndirilən bir maddə göstəricidir.

Biokimyəvi üsullar.

Müasir kimyəvi analiz üsulları arasında biokimyəvi üsullar mühüm yer tutur. Biokimyəvi üsullara bioloji komponentlərin (fermentlər, antikorlar və s.) iştirakı ilə baş verən proseslərdən istifadəyə əsaslanan üsullar daxildir. Bu halda analitik siqnal ən çox ya prosesin ilkin sürəti, ya da hər hansı instrumental üsulla müəyyən edilən reaksiya məhsullarından birinin son konsentrasiyasıdır.

Enzimatik üsullar fermentlərin kataliz etdiyi reaksiyaların - yüksək aktivlik və təsirin seçiciliyi ilə xarakterizə olunan bioloji katalizatorların istifadəsinə əsaslanır.

İmmunokimyəvi üsullar analizlər aşkar edilmiş birləşmənin - antigenin müvafiq antikorlar tərəfindən spesifik bağlanmasına əsaslanır. Antikorlar və antigenlər arasında məhlulda immunokimyəvi reaksiya bir neçə mərhələdə baş verən mürəkkəb bir prosesdir.

4.4. ELEKTROKİMYƏSİ ÜSULLAR

Analiz və tədqiqatın elektrokimyəvi üsulları elektrodun səthində və ya elektroda yaxın məkanda baş verən proseslərin öyrənilməsinə və istifadəsinə əsaslanır. Təhlil olunan məhlulun konsentrasiyası ilə funksional olaraq əlaqəli və düzgün ölçülməyə uyğun olan hər hansı bir elektrik parametri (potensial, cərəyan, müqavimət və s.) analitik siqnal kimi xidmət edə bilər.

Birbaşa və dolayı elektrokimyəvi üsullar var. Birbaşa üsullar cərəyan gücünün (potensial və s.) təyin olunan komponentin konsentrasiyasından asılılığından istifadə edir. Dolayı üsullarda analitin uyğun titrantla titrlənməsinin son nöqtəsini tapmaq üçün cərəyanın gücü (potensial və s.) ölçülür, yəni. Ölçülmüş parametrin titrantın həcmindən asılılığından istifadə edilir.

İstənilən növ elektrokimyəvi ölçmələr üçün analiz edilən məhlulun ayrılmaz hissəsi olan elektrokimyəvi dövrə və ya elektrokimyəvi element tələb olunur.

Elektrokimyəvi üsulları təsnif etməyin müxtəlif yolları var, elektrod proseslərinin təfərrüatlarını nəzərə alaraq çox sadədən çox mürəkkəbə qədər.

4.5. SPEKTROSKOPİK ÜSULLAR

Spektroskopik analiz üsullarına elektromaqnit şüalarının maddə ilə qarşılıqlı təsirinə əsaslanan fiziki üsullar daxildir. Bu qarşılıqlı təsir radiasiyanın udulması, elektromaqnit şüalanmasının əks olunması və səpilməsi şəklində eksperimental olaraq qeydə alınan müxtəlif enerji keçidlərinə gətirib çıxarır.

4.6. KÜTƏLƏ SPEKTROMETRİK ÜSULLARI

Kütləvi spektrometrik analiz üsulu buraxılan maddənin atom və molekullarının ionlaşmasına və nəticədə yaranan ionların məkanda və ya zamanda sonradan ayrılmasına əsaslanır.

Kütləvi spektrometriyanın ən mühüm tətbiqi üzvi birləşmələrin quruluşunu müəyyən etmək və müəyyən etməkdir. Üzvi birləşmələrin mürəkkəb qarışıqlarının xromatoqrafik ayrılmasından sonra onların molekulyar analizinin aparılması məqsədəuyğundur.

4.7. RADİOAKTİVLİYƏ ƏSASLANAN ANALİZ ÜSULLARI

Radioaktivliyə əsaslanan analiz üsulları nüvə fizikası, radiokimya və nüvə texnologiyasının inkişafı dövründə yaranıb və bu gün müxtəlif analizlərin aparılmasında, o cümlədən sənayedə və geoloji xidmətdə uğurla istifadə olunur. Bu üsullar çox sayda və müxtəlifdir. Dörd əsas qrupu ayırd etmək olar: radioaktiv analiz; izotopların seyreltilməsi və digər radiotraser üsulları; şüalanmanın udulmasına və səpilməsinə əsaslanan üsulları; sırf radiometrik üsullar. Ən geniş yayılmış radioaktivləşdirmə üsulu. Bu üsul süni radioaktivliyin kəşfindən sonra yaranıb və nümunənin nüvə və ya g-hissəcikləri ilə şüalanması və aktivləşmə zamanı əldə edilən süni radioaktivliyin qeydə alınması yolu ilə təyin olunan elementin radioaktiv izotoplarının əmələ gəlməsinə əsaslanır.

4.8. TERMİK ÜSULLAR

Termal analiz üsulları bir maddənin istilik enerjisi ilə qarşılıqlı təsirinə əsaslanır. Analitik kimyada ən böyük tətbiq kimyəvi reaksiyaların səbəbi və ya nəticəsi olan istilik effektləridir. Daha az dərəcədə fiziki proseslər nəticəsində istiliyin buraxılması və ya udulmasına əsaslanan üsullardan istifadə olunur. Bunlar maddənin bir modifikasiyadan digərinə keçməsi, birləşmə vəziyyətinin dəyişməsi və molekullararası qarşılıqlı təsirdəki digər dəyişikliklər, məsələn, həll və ya seyreltmə zamanı baş verən proseslərdir. Cədvəldə ən çox yayılmış termal analiz üsulları göstərilir.

Metallurgiya materiallarının, mineralların, silikatların, eləcə də polimerlərin təhlili, qruntların faza analizi, nümunələrdə rütubətin təyini üçün termik üsullardan uğurla istifadə olunur.

4.9. BİOLOJİ ANALİZ ÜSULLARI

Təhlilin bioloji üsulları həyat fəaliyyəti üçün - canlıların böyüməsi, çoxalması və ümumiyyətlə normal işləməsi üçün ciddi şəkildə müəyyən edilmiş kimyəvi tərkibli bir mühitin lazım olduğuna əsaslanır. Bu tərkib dəyişdikdə, məsələn, hər hansı bir komponent ətraf mühitdən xaric edildikdə və ya əlavə (aşkar edilə bilən) birləşmə daxil edildikdə, bədən müəyyən müddətdən sonra, bəzən demək olar ki, dərhal müvafiq cavab siqnalı göndərir. Orqanizmin cavab siqnalının xarakteri və ya intensivliyi ilə ətraf mühitə daxil olan və ya ətraf mühitdən xaric edilən komponentin miqdarı arasında əlaqənin qurulması onun aşkarlanmasına və müəyyən edilməsinə xidmət edir.

Bioloji üsullarda analitik göstəricilər müxtəlif canlı orqanizmlər, onların orqan və toxumaları, fizioloji funksiyaları və s. Mikroorqanizmlər, onurğasızlar, onurğalılar və bitkilər göstərici orqanizmlər kimi çıxış edə bilərlər.

5. NƏTİCƏ

Analitik kimyanın əhəmiyyəti cəmiyyətin analitik nəticələrə olan tələbatı, maddələrin keyfiyyət və kəmiyyət tərkibini müəyyən etmək, cəmiyyətin inkişaf səviyyəsi, təhlilin nəticələrinə sosial ehtiyac, habelə elmin inkişaf səviyyəsi ilə müəyyən edilir. analitik kimyanın özü.

N.A.Menşutkinin 1897-ci ildə nəşr olunmuş analitik kimya dərsliyindən sitat: “Analitik kimya üzrə bütün dərs kursunu həlli tələbəyə təqdim olunan məsələlər şəklində təqdim etdikdən sonra qeyd etməliyik ki, belə bir problemlərin həlli, analitik kimya ciddi şəkildə müəyyən edilmiş bir yol təqdim edəcəkdir. Bu əminlik (analitik kimya məsələlərinin sistemli həlli) böyük pedaqoji əhəmiyyət kəsb edir.Şagird birləşmələrin xassələrini məsələlərin həlli üçün tətbiq etməyi, reaksiya şəraitini əldə etməyi, onları birləşdirməyi öyrənir. Bu zehni proseslərin bütün seriyasını belə ifadə etmək olar: analitik kimya sizə kimyəvi düşünməyi öyrədir. Sonuncuya nail olmaq analitik kimya üzrə praktiki tədqiqatlar üçün ən vacib olan kimi görünür.”

İSTİFADƏ EDİLDİ ƏDƏBİYYAT SİYAHISI

1. K.M.Olşanova, S.K. Piskareva, K.M. Baraşkov “Analitik kimya”, Moskva, “Kimya”, 1980

2. “Analitik kimya. Analizlərin kimyəvi üsulları, Moskva, «Kimya», 1993.

3. “Analitik kimyanın əsasları. 1-ci kitab”, Moskva, “Ali məktəb”, 1999.

4. “Analitik kimyanın əsasları. 2-ci kitab”, Moskva, “Ali məktəb”, 1999.

Analitik kimya iqtisadiyyatın müxtəlif sahələrində məhsulların istehsalına və keyfiyyətinə nəzarət etməyə imkan verən bölmədir. Təbii ehtiyatların kəşfiyyatı bu tədqiqatların nəticələrinə əsaslanır. Ətraf mühitin çirklənmə dərəcəsinə nəzarət etmək üçün analitik kimya üsullarından istifadə olunur.

Praktik əhəmiyyəti

Analiz aqrar-sənaye sənayesinin normal fəaliyyəti üçün vacib olan yemin, gübrələrin, torpağın, kənd təsərrüfatı məhsullarının kimyəvi tərkibinin müəyyən edilməsinin əsas variantıdır.

Keyfiyyət və kəmiyyət kimyası biotexnologiya və tibbi diaqnostikada əvəzolunmazdır. Bir çox elmi sahələrin səmərəliliyi və səmərəliliyi tədqiqat laboratoriyalarının təchizat dərəcəsindən asılıdır.

Nəzəri əsas

Analitik kimya bir maddənin tərkibini və kimyəvi quruluşunu təyin etməyə imkan verən bir elmdir. Onun metodları təkcə maddənin tərkib hissələrinə deyil, həm də onların kəmiyyət əlaqəsinə aid suallara cavab verməyə kömək edir. Onların köməyi ilə öyrənilən maddədə müəyyən bir komponentin hansı formada olduğunu başa düşə bilərsiniz. Bəzi hallarda, onlar tərkib hissələrinin məkan təşkilini müəyyən etmək üçün istifadə edilə bilər.

Metodlar üzərində düşünərkən məlumat çox vaxt əlaqəli elm sahələrindən götürülür və müəyyən bir tədqiqat sahəsinə uyğunlaşdırılır. Analitik kimya hansı sualları həll edir? Təhlil üsulları nəzəri əsasları inkişaf etdirməyə, onların istifadəsinin sərhədlərini təyin etməyə, metroloji və digər xüsusiyyətləri qiymətləndirməyə, müxtəlif obyektlərin təhlili üsullarını yaratmağa imkan verir. Onlar daim yenilənir, müasirləşir, daha çox yönlü və səmərəli olurlar.

Təhlil metodundan danışarkən müəyyən edilən xassə ilə tərkib arasında kəmiyyət əlaqəsinin ifadəsində nəzərdə tutulan prinsip nəzərdə tutulur. Seçilmiş üsullar, o cümlədən müdaxilənin müəyyən edilməsi və aradan qaldırılması, praktik fəaliyyətlər üçün cihazlar və alınan ölçmələrin işlənməsi variantları.

Analitik kimyanın funksiyaları

Biliyin üç əsas sahəsi var:

  • təhlilin ümumi problemlərinin həlli;
  • analitik metodların yaradılması;
  • konkret tapşırıqların işlənib hazırlanması.

Müasir analitik kimya keyfiyyət və kəmiyyət analizinin birləşməsidir. Birinci bölmə təhlil edilən obyektə daxil olan komponentlər məsələsinə toxunur. İkincisi, maddənin bir və ya bir neçə hissəsinin kəmiyyət tərkibi haqqında məlumat verir.

Metodların təsnifatı

Onlar aşağıdakı qruplara bölünür: nümunə götürmə, nümunənin parçalanması, komponentlərin ayrılması, identifikasiyası və təyini. Ayrılma və tərifi birləşdirən hibrid üsullar da var.

Müəyyənləşdirmə üsulları maksimum əhəmiyyət kəsb edir. Təhlil olunan əmlakın təbiətinə və müəyyən bir siqnalın qeyd edilməsi variantına görə bölünürlər. Analitik kimya problemləri çox vaxt kimyəvi reaksiyalar əsasında müəyyən komponentlərin hesablanmasını əhatə edir. Belə hesablamaları aparmaq üçün möhkəm riyazi əsas tələb olunur.

Analitik kimya üsulları üçün əsas tələblər arasında biz vurğulayırıq:

  • alınan nəticələrin dəqiqliyi və mükəmməl təkrarlanması;
  • spesifik komponentlərin təyininin aşağı həddi;
  • ifadəlilik;
  • seçicilik;
  • sadəlik;
  • eksperimentlərin avtomatlaşdırılması.

Təhlil metodunu seçərkən tədqiqatın məqsəd və vəzifələrini dəqiq bilmək və mövcud metodların əsas üstünlüklərini və çatışmazlıqlarını qiymətləndirmək vacibdir.

Analitik kimyanın kimyəvi üsulu müəyyən birləşmələrə xas olan keyfiyyət reaksiyalarına əsaslanır.

Analitik siqnal

Nümunələrin toplanması və hazırlanması başa çatdıqdan sonra kimyəvi analiz mərhələsi həyata keçirilir. Qarışıqda komponentlərin aşkarlanması və onun kəmiyyət tərkibinin müəyyən edilməsi ilə bağlıdır.

Analitik kimya elə bir elmdir ki, burada çoxlu üsullar mövcuddur, onlardan biri siqnaldır. Analitik siqnal, analizin son mərhələsində fiziki kəmiyyətin bir neçə ölçülməsinin orta göstəricisi hesab olunur ki, bu da funksional olaraq istənilən komponentin məzmunu ilə bağlıdır. Müəyyən bir elementi aşkar etmək lazımdırsa, analitik siqnal istifadə olunur: çöküntü, rəng, spektrdə xətt. Komponentin miqdarının təyini çöküntünün kütləsi, spektral xətlərin intensivliyi və cərəyanın böyüklüyü ilə bağlıdır.

Maskalama, konsentrasiya, ayırma üsulları

Maskalanma, kimyəvi reaksiyanın sürətini və ya istiqamətini dəyişə bilən maddələrin iştirakı ilə qarşısının alınması və ya tam yatırılmasıdır. İki maskalanma variantı var: tarazlıq (termodinamik) və qeyri-tarazlıq (kinetik). Birinci halda, reaksiya sabitinin o qədər azaldığı şərait yaradılır ki, proses əhəmiyyətsiz şəkildə gedir. Maskalı komponentin konsentrasiyası analitik siqnalı etibarlı şəkildə aşkar etmək üçün kifayət etməyəcək. Kinetik maskalanma sabit reagentlə aşkar edilmiş və maskalanmış maddənin sürətləri arasındakı fərqin artmasına əsaslanır.

Konsentrasiya və ayrılma müəyyən amillərlə müəyyən edilir:

  • nümunədə müəyyənləşməyə mane olan komponentlər var;
  • analitin konsentrasiyası aşağı aşkarlama həddini keçmir;
  • aşkar edilmiş komponentlər nümunədə qeyri-bərabər paylanmışdır;
  • nümunə radioaktiv və ya zəhərlidir.

Ayrılma, orijinal qarışıqda mövcud olan komponentlərin bir-birindən ayrılması prosesidir.

Konsentrasiya kiçik elementlərin sayının makrokomponentlərin sayına nisbətinin artdığı bir əməliyyatdır.

Sedimentasiya bir neçəsinin ayrılması üçün uyğundur. Bərk nümunələrdən analitik siqnal almaq üçün nəzərdə tutulmuş təyinetmə üsulları ilə birlikdə istifadə olunur. Bölmə sulu məhlullarda istifadə olunan maddələrin müxtəlif həllolma qabiliyyətinə əsaslanır.

Çıxarma

Analitik kimya kafedrası ekstraksiya ilə bağlı laboratoriya tədqiqatlarının aparılmasını nəzərdə tutur. Bir maddənin qarışmayan mayelər arasında paylanmasının fiziki və kimyəvi prosesinə aiddir. Ekstraksiya həm də kimyəvi reaksiyalar zamanı kütlə köçürmə prosesinə verilən addır. Bu cür tədqiqat üsulları makro və mikrokomponentlərin çıxarılması və konsentrasiyası, həmçinin müxtəlif təbii və sənaye obyektlərinin təhlili zamanı qrup və fərdi izolyasiya üçün uyğundur. Bu cür üsullar sadə və sürətli icra edilir, əla konsentrasiyaya və ayırma səmərəliliyinə zəmanət verir və müxtəlif təyinetmə üsulları ilə tam uyğundur. Ekstraksiya sayəsində müxtəlif şəraitdə məhluldakı komponentin vəziyyətini araşdırmaq, həmçinin onun fiziki-kimyəvi xüsusiyyətlərini müəyyən etmək mümkündür.

Sorbsiya

Maddələrin konsentrasiyası və ayrılması üçün istifadə olunur. Sorbsiya texnologiyaları qarışığın ayrılması üçün yaxşı seçiciliyi təmin edir. Bu, buxarların, mayelərin, qazların sorbentlər (bərk əsaslı absorberlər) tərəfindən udulması prosesidir.

Sementləşdirmə və elektrolitik ayırma

Analitik kimya başqa nə edir? Dərslikdə konsentrasiya edilmiş və ya ayrılmış maddənin bərk elektrodlara sadə maddə şəklində və ya birləşmənin bir hissəsi kimi çökdürüldüyü elektrotəmizləmə texnikası haqqında məlumatlar var.

Elektroliz elektrik cərəyanından istifadə edərək müəyyən bir maddənin çökməsinə əsaslanır. Ən çox yayılmış seçim aşağı aktiv metalların katodik çökməsidir. Elektrod üçün material platin, karbon, mis, gümüş, volfram ola bilər.

Elektroforez

O, intensivlik və hissəcik ölçüsü dəyişdikdə elektrik sahəsində müxtəlif yüklü hissəciklərin hərəkət sürətlərindəki fərqlərə əsaslanır. Hal-hazırda analitik kimyada elektroforezin iki forması var: sadə (frontal) və daşıyıcıda (zonada). Birinci seçim, ayrılacaq komponentləri ehtiva edən kiçik həcmli həll üçün uygundur. O, məhlulları olan bir boruya yerləşdirilir. Analitik kimya katod və anodda baş verən bütün prosesləri izah edir. Zona elektroforezində hissəciklərin hərəkəti cərəyan söndürüldükdən sonra onları yerində saxlayan stabilləşdirici mühitdə baş verir.

Sementləşdirmə üsulu əhəmiyyətli mənfi potensiala malik olan metallarda komponentlərin bərpasından ibarətdir. Belə bir vəziyyətdə bir anda iki proses baş verir: katodik (bir komponentin sərbəst buraxılması ilə) və anodik (sement edən metal həll olunur).

Buxarlanma

Distillə kimyəvi maddələrin dəyişkən uçuculuğuna əsaslanır. Maye formadan qaz halına keçid baş verir, sonra kondensasiya olunur və yenidən maye fazaya keçir.

Sadə distillə ilə bir addımlı ayrılma prosesi və sonra maddənin konsentrasiyası baş verir. Buxarlanma zamanı uçucu formada olan maddələr çıxarılır. Məsələn, onlara makro və mikrokomponentlər daxil ola bilər. Sublimasiya (sublimasiya) bir maddənin maye formasından yan keçərək bərk fazadan qaza köçürülməsini nəzərdə tutur. Bənzər bir texnika, ayrılan maddələrin suda zəif həll edildiyi və ya yaxşı ərimədiyi hallarda istifadə olunur.

Nəticə

Analitik kimyada bir maddəni qarışıqdan təcrid etməyin və tədqiq olunan nümunədə onun mövcudluğunu aşkar etməyin bir çox yolu var. Ən çox istifadə edilən analitik üsullardan biri xromatoqrafiyadır. O, molekulyar çəkisi 1-dən 106 a-a qədər olan maye, qaz və bərk maddələri aşkar etməyə imkan verir. e.m.Xromatoqrafiya sayəsində müxtəlif siniflərdən olan üzvi maddələrin xassələri və quruluşu haqqında hərtərəfli məlumat əldə etmək mümkündür. Metod komponentlərin mobil və stasionar fazalar arasında paylanmasına əsaslanır. Stasionar bərk maddə (sorbent) və ya bərk maddənin üzərinə çökmüş maye filmidir.

Mobil faza stasionar hissədən keçən qaz və ya mayedir. Bu texnologiya sayəsində ayrı-ayrı komponentləri müəyyən etmək, qarışığın tərkibini kəmiyyətlə müəyyən etmək və komponentlərə ayırmaq mümkündür.

Keyfiyyət və kəmiyyət analizində xromatoqrafiya ilə yanaşı qravimetrik, titrimetrik və kinetik üsullardan da istifadə olunur. Onların hamısı maddələrin fiziki və kimyəvi xassələrinə əsaslanır və tədqiqatçıya nümunədə müəyyən birləşmələri aşkar etməyə və onların kəmiyyət tərkibini hesablamağa imkan verir. Analitik kimya haqlı olaraq elmin ən mühüm sahələrindən biri hesab edilə bilər.

I. Kimya və tibb

1. Analitik kimyanın predmeti, məqsəd və vəzifələri. Analitik kimyanın inkişafının qısa tarixi eskizi. Təbiət elmləri arasında və tibb təhsili sistemində analitik kimyanın yeri.

Analitik kimya – maddələrin tərkibini təyin etmək üsulları haqqında elm. Maddə onun - kimyəvi analiz nəzəriyyəsinin ümumi problemlərinin həlli, mövcud olanların təkmilləşdirilməsi və yeni, daha sürətli və dəqiq analiz üsullarının inkişafı (yəni kimyəvi analizin nəzəriyyəsi və təcrübəsi). Tapşırıq - kimyəvi və fiziki-kimyəvi analiz üsulları, elmi tədqiqatlarda proseslər və əməliyyatlar nəzəriyyəsinin inkişafı, köhnə analiz üsullarının təkmilləşdirilməsi, ekspress və distant MA-nın işlənməsi, ultra- və mikroanaliz üsullarının işlənməsi.

Tədqiqat obyektindən asılı olaraq analitik kimya qeyri-üzvi və üzvi analizlərə bölünür. Analitik kimya aiddir tətbiqi elmlərə. Onun praktiki əhəmiyyəti çox müxtəlifdir. Kimyəvi analiz üsullarından istifadə edərək bəzi qanunlar kəşf edildi - tərkibin sabitliyi qanunu, çoxsaylı nisbətlər qanunu, elementlərin atom kütlələri,

kimyəvi ekvivalentləri, bir çox birləşmələrin kimyəvi düsturları müəyyən edilmişdir və s.

Analitik kimya təbiət elmlərinin inkişafına böyük töhfə verir: geokimya, geologiya, mineralogiya, fizika, biologiya, kənd təsərrüfatı kimyası, metallurgiya, kimya texnologiyası, tibb və s.

Keyfiyyət təhlilinin mövzusu- nəzəri əsasların işlənib hazırlanması, mövcud olanların təkmilləşdirilməsi və maddələrin elementar tərkibinin müəyyən edilməsi üçün yeni, daha təkmil üsulların işlənib hazırlanması. Keyfiyyət təhlilinin çətinliyi- maddələrin “keyfiyyətinin” müəyyən edilməsi və ya tədqiq olunan birləşməni təşkil edən ayrı-ayrı elementlərin və ya ionların aşkar edilməsi.

Keyfiyyətli analitik reaksiyalar həyata keçirilmə üsuluna görə reaksiyalara bölünür "yaş" və "quru" yol. “Yaş” marşrutla reaksiyalar ən böyük əhəmiyyət kəsb edir. Onları həyata keçirmək üçün əvvəlcə sınaq maddəsi həll edilməlidir.

Keyfiyyət analizində yalnız müşahidəçiyə aydın görünən hər hansı xarici təsirlərlə müşayiət olunan reaksiyalardan istifadə olunur: məhlulun rənginin dəyişməsi; çöküntünün çökməsi və ya əriməsi; xarakterik bir qoxu və ya rəngli qazların buraxılması.

Yağıntının əmələ gəlməsi və məhlulun rənginin dəyişməsi ilə müşayiət olunan reaksiyalar xüsusilə tez-tez istifadə olunur. Belə reaksiyalara reaksiyalar deyilir "kəşflər”, çünki onların köməyi ilə məhlulda mövcud olan ionlar aşkar edilir.

Reaksiyalar da geniş istifadə olunur identifikasiya, onun köməyi ilə müəyyən bir ionun "kəşfinin" düzgünlüyü yoxlanılır. Nəhayət, adətən bir qrup ionları digərindən və ya bir ionu digər ionlardan ayıran çökmə reaksiyalarından istifadə olunur.

Təhlil olunan maddənin miqdarından, məhlulun həcmindən və fərdi əməliyyatların aparılması texnikasından asılı olaraq, keyfiyyət analizinin kimyəvi üsulları bölünür. makro-, mikro-, yarı-mikro və ultra-mikroanaliz üçün və s.

II. Keyfiyyət təhlili

2. Analitik kimyanın əsas anlayışları. Analitik reaksiyaların və reagentlərin növləri. Maddələrin tərkibinin müəyyən edilməsində təhlilə, həssaslığa, seçiciliyə tələblər.

Analitik reaksiya - kimya. elementləri, ionları, molekulları ayırmaq, aşkar etmək və kəmiyyətini təyin etmək üçün istifadə olunan reaksiya. O, analitik effektlə (çökmə, qazın ayrılması, rəng dəyişikliyi, qoxu dəyişməsi) müşayiət olunmalıdır.

Kimyəvi reaksiyaların növünə görə:

Ümumidir– analitik siqnallar bir çox ionlar üçün eynidir. Reagent ümumidir. Nümunə: hidroksidlərin, karbonatların, sulfidlərin və s.

Qrup– analitik siqnallar oxşar xassələrə malik olan müəyyən qrup ionlar üçün xarakterikdir. Reagent bir qrupdur. Nümunə: Ag+, Pb 2+ ionlarının reagent - xlorid turşusu ilə ağ çöküntü AgCl, PbCl 2 əmələ gəlməsi ilə çökməsi.

Mürəkkəb qarışığın ionlarını təcrid etmək və ayırmaq üçün ümumi və qrup reaksiyalarından istifadə olunur.

Seçici– analitik siqnallar məhdud sayda ionlar üçün eynidir. Reagent seçicidir. Nümunə: NH 4 SCN reagenti kationların qarışığına təsir etdikdə yalnız iki kation rəngli kompleks birləşmələr əmələ gətirir: qan qırmızısı 3-

və mavi 2-

Xüsusi– analitik siqnal yalnız bir ion üçün xarakterikdir. Reagent spesifikdir. Belə reaksiyalar çox azdır.

Analitik siqnalın növünə görə:

Rəngli

Yağışlı

Qaz buraxan

Mikrokristal

Funksiyasına görə:

Aşkarlama (identifikasiya) reaksiyaları

Çöküntü, ekstraksiya və ya sublimasiya yolu ilə müdaxilə edən ionları çıxarmaq üçün ayırma (ayırma) reaksiyaları.

Texnikaya görə:

Sınaq borusu– sınaq borularında həyata keçiriləcək.

Damla icra olunur:

Filtr kağızı üzərində

Saat şüşəsində və ya slaydda.

Bu zaman boşqaba və ya kağıza 1-2 damcı analiz edilən məhlul və xarakterik rəng verən və ya kristal əmələ gətirən 1-2 damcı reagent vurulur. Filtr kağızı üzərində reaksiyalar apararkən kağızın adsorbsiya xüsusiyyətlərindən istifadə olunur. Kağıza tətbiq olunan bir damla maye kapilyarlardan tez həll olunur və rəngli birləşmə təbəqənin kiçik bir sahəsinə adsorbsiya olunur. Bir məhlulda bir neçə maddə varsa, onların hərəkət sürəti fərqli ola bilər ki, bu da ionların konsentrik zonalar şəklində paylanmasını verir. Çöküntünün həll məhsulundan asılı olaraq - və ya kompleks birləşmələrin sabitlik sabitindən asılı olaraq: onların dəyərləri nə qədər böyükdürsə, mərkəzə və ya mərkəzə bir o qədər yaxındır.

Damla üsulu sovet kimyaçısı N.A. Tananayev.

Mikrokristal reaksiyalar kristalların xarakterik formasına, rənginə və işığı sındırma qabiliyyətinə malik olan kimyəvi birləşmələrin əmələ gəlməsinə əsaslanır. Onlar şüşə slaydlarda həyata keçirilir. Bunun üçün 1-2 damcı sınaq məhlulu və 1-2 damcı reagenti kapilyar pipetka ilə təmiz stəkanın yanına çəkin, onları qarışdırmadan şüşə çubuqla diqqətlə birləşdirin. Sonra şüşə mikroskop səhnəsinə qoyulur və yerində əmələ gələn çöküntü araşdırılır.

damcıların təması.

Reaksiya analitikasında düzgün istifadə üçün nəzərə alınmalıdır cavab həssaslığı . Bir damla məhlulda (0,01-0,03 ml) verilmiş reagent tərəfindən aşkar edilə bilən istənilən maddənin ən kiçik miqdarı ilə müəyyən edilir. Həssaslıq bir sıra kəmiyyətlərlə ifadə edilir:

    Açılış minimumu- sınaq məhlulunun tərkibində olan və müəyyən reaksiya şəraitində verilmiş reagent tərəfindən açılan ən az miqdarda maddə.

    Minimum (limit) konsentrasiya məhlulun ən aşağı konsentrasiyasında bu reaksiya məhlulun kiçik bir hissəsində aşkar edilmiş maddəni birmənalı şəkildə kəşf etməyə imkan verdiyini göstərir.

    Seyreltməni məhdudlaşdırın- maddənin hələ də təyin oluna biləcəyi həlledicinin maksimum miqdarı.

Nəticə: Analitik reaksiya daha həssasdır, açılış minimumu nə qədər aşağı olarsa, minimum konsentrasiya bir o qədər aşağı olar, lakin maksimum qatılma bir o qədər çox olar.

Ətraf mühit mühəndisləri xammalın, məhsulların və tullantıların kimyəvi tərkibini və ətraf mühitin - havanın, suyun və torpağın kimyəvi tərkibini bilməlidirlər; Zərərli maddələri müəyyən etmək və onların konsentrasiyasını müəyyən etmək vacibdir. Bu problem həll olunur analitik kimya - maddələrin kimyəvi tərkibini təyin edən elm.

Analitik kimyanın problemləri, əsasən, instrumental adlanan fiziki-kimyəvi analiz üsulları ilə həll edilir. Tərkibini müəyyən etmək üçün maddənin bəzi fiziki və ya fiziki-kimyəvi xassələrinin ölçülməsindən istifadə edirlər. O, həmçinin maddələrin ayrılması və təmizlənməsi üsullarına həsr olunmuş bölmələri əhatə edir.

Bu mühazirə kursunun məqsədi onların imkanlarını idarə etmək üçün instrumental analiz metodlarının prinsipləri ilə tanış olmaq və bunun əsasında mütəxəssis kimyaçıların qarşısına konkret vəzifələr qoymaq və əldə edilmiş analiz nəticələrinin mənasını anlamaqdır.

Ədəbiyyat

    Aleskovski V.B. və başqaları Fiziki-kimyəvi analiz üsulları. L-d, "Kimya", 1988

    Yu.S.Lyalikov. Analizlərin fiziki-kimyəvi üsulları. M., "Kimya" nəşriyyatı, 1974

    Vasiliev V.P. Analizlərin fiziki və kimyəvi üsullarının nəzəri əsasları.M., Ali məktəb, 1979.

    A.D.Zimon, N.F.Leşçenko. Kolloid kimya. M., "Aqar", 2001

    A.I. Mişustin, K.F. Belousova. Kolloid kimya (Metodik vəsait). MIHM nəşriyyatı, 1990

İlk iki kitab kimya tələbələri üçün dərslikdir və buna görə də sizin üçün olduqca çətin olur. Bu, bu mühazirələri çox faydalı edir. Bununla belə, fərdi fəsilləri oxuya bilərsiniz.

Təəssüf ki, rəhbərlik hələ də bu kurs üçün ayrıca sınaq imtahanı ayırmayıb, ona görə də material fiziki kimya kursu ilə birlikdə ümumi imtahana daxil edilib.

2. Təhlil üsullarının təsnifatı

Keyfiyyət və kəmiyyət təhlili arasında fərq qoyulur. Birincisi müəyyən komponentlərin mövcudluğunu müəyyənləşdirir, ikincisi - onların kəmiyyət məzmunu. Təhlil üsulları kimyəvi və fiziki-kimyəvi bölünür. Bu mühazirədə biz yalnız analitin müəyyən xassələrə malik birləşmələrə çevrilməsinə əsaslanan kimyəvi üsulları nəzərdən keçirəcəyik.

Qeyri-üzvi birləşmələrin keyfiyyət analizində tədqiq olunan nümunə suda və ya turşu və ya qələvi məhlulunda həll olunmaqla maye vəziyyətə keçirilir ki, bu da kationlar və anionlar şəklində elementləri aşkar etməyə imkan verir. Məsələn, Cu 2+ ionları parlaq mavi rəngli kompleks 2+ ionunun əmələ gəlməsi ilə müəyyən edilə bilər.

Keyfiyyət təhlili fraksiya və sistematik olaraq bölünür. Fraksiya analizi - təxminən məlum tərkibə malik qarışıqda bir neçə ionun aşkarlanması.

Sistemli analiz ayrı-ayrı ionların ardıcıl aşkarlanması üçün xüsusi metoddan istifadə edərək tam analizdir. Oxşar xassələri olan ionların ayrı-ayrı qrupları qrup reagentlərindən istifadə edərək təcrid olunur, sonra ion qrupları alt qruplara, o da öz növbəsində sözdə istifadə edilərək aşkar edilən fərdi ionlara bölünür. analitik reaksiyalar. Bunlar xarici təsiri olan reaksiyalardır - çöküntü əmələ gəlməsi, qazın buraxılması və məhlulun rənginin dəyişməsi.

Analitik reaksiyaların xassələri - spesifiklik, seçicilik və həssaslıq.

Spesifiklik verilmiş ionu başqa ionların iştirakı ilə xarakterik əlamətə (rəng, qoxu və s.) görə aşkarlamağa imkan verir. Belə reaksiyalar nisbətən azdır (məsələn, qızdırılan zaman maddəyə qələvi təsiri ilə NH 4+ ionunun aşkarlanması reaksiyası). Kəmiyyətcə, reaksiyanın spesifikliyi müəyyən edilmiş ion və müdaxilə edən ionların konsentrasiyalarının nisbətinə bərabər olan məhdudlaşdırıcı nisbətin dəyəri ilə qiymətləndirilir. Məsələn, Co 2+ ionlarının iştirakı ilə dimetilglioksimin təsiri ilə Ni 2+ ionuna damcı reaksiyası Ni 2+ ilə Co 2+ arasında 1:5000-ə bərabər olan məhdudlaşdırıcı nisbətdə mümkündür.

Seçicilik Bir reaksiyanın (və ya seçiciliyi) yalnız bir neçə ionun oxşar xarici təsir yaratması ilə müəyyən edilir. Seçicilik daha böyükdür, oxşar effekt verən ionların sayı bir o qədər azdır.

Həssaslıq reaksiyalar aşkarlama həddi və ya seyreltmə həddi ilə xarakterizə olunur. Məsələn, sulfat turşusunun təsiri altında Ca 2+ ionuna mikrokristaloskopik reaksiyada aşkarlanma həddi bir damcı məhlulda 0,04 μg Ca 2+ təşkil edir.

Daha çətin vəzifə üzvi birləşmələrin analizidir. Karbon və hidrogen nümunəni yandırdıqdan sonra, sərbəst buraxılan karbon qazı və suyu qeyd etdikdən sonra müəyyən edilir. Digər elementləri aşkar etmək üçün bir sıra üsullar var.

Təhlil üsullarının kəmiyyətə görə təsnifatı.

Komponentlər əsas (çəki ilə 1 - 100%), kiçik (0,01 - 1% çəki) və çirkli və ya iz (çəki ilə 0,01% -dən az) bölünür.

    Təhlil edilən nümunənin kütləsindən və həcmindən asılı olaraq makroanaliz fərqləndirilir (0,5 - 1 q və ya 20 - 50 ml),

    yarı mikroanaliz (0,1 - 0,01 q və ya 1,0 - 0,1 ml),

    mikroanaliz (10 -3 - 10 -6 g və ya 10 -1 - 10 -4 ml),

    ultramikroanaliz (10 -6 - 10 -9 g və ya 10 -4 - 10 -6 ml),

    submikroanaliz (10 -9 - 10 -12 g və ya 10 -7 - 10 -10 ml).

Müəyyən olunan hissəciklərin təbiətinə görə təsnifat:

1.izotop (fiziki) - izotoplar təyin olunur

2. elementar və ya atom - kimyəvi elementlər toplusu müəyyən edilir

3. molekulyar - nümunəni təşkil edən molekulların çoxluğu müəyyən edilir

4. struktur-qrup (atom və molekulyar arasında aralıq) - üzvi birləşmələrin molekullarında funksional qruplar müəyyən edilir.

5. faza - heterojen obyektlərin komponentləri (məsələn, minerallar) təhlil edilir.

Təsnifat təhlilinin digər növləri:

Kobud və yerli.

Dağıdıcı və dağıdıcı olmayan.

Əlaqə və uzaqdan.

Diskret və davamlı.

Analitik prosedurun mühüm xüsusiyyətləri metodun sürətliliyi (təhlil sürəti), təhlilin dəyəri və onun avtomatlaşdırılmasının mümkünlüyüdür.