Μορφές τιτλοδότησης. Τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης - τι είναι; Ιδιαιτερότητες της τιτρομετρικής έρευνας

Η τιτρομετρική ανάλυση (ανάλυση όγκου) είναι μια μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης που βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ή της μάζας του αντιδραστηρίου που απαιτείται για την αντίδραση με την υπό μελέτη ουσία. Η τιτρομετρική ανάλυση χρησιμοποιείται ευρέως σε βιοχημικά, κλινικά, υγειονομικά και υγειονομικά και άλλα εργαστήρια σε πειραματικές μελέτες και για κλινικές αναλύσεις. Για παράδειγμα, κατά τον καθορισμό της οξεοβασικής ισορροπίας, τον προσδιορισμό της οξύτητας του γαστρικού υγρού, της οξύτητας και της αλκαλικότητας των ούρων, κ.λπ. Η τιτρομετρική ανάλυση χρησιμεύει επίσης ως μία από τις κύριες μεθόδους χημικής ανάλυσης σε εργαστήρια ελέγχου και αναλυτικών φαρμακευτικών εργαστηρίων.

Η ποσότητα της ελεγχόμενης ουσίας σε μια ογκομετρική ανάλυση προσδιορίζεται με τιτλοδότηση: ένα διάλυμα άλλης ουσίας γνωστής συγκέντρωσης προστίθεται σταδιακά σε έναν επακριβώς μετρημένο όγκο διαλύματος της ελεγχόμενης ουσίας έως ότου η ποσότητα του γίνει χημικά ισοδύναμη με την ποσότητα της δοκιμής ουσία. Η κατάσταση ισοδυναμίας ονομάζεται σημείο ισοδυναμίας τιτλοδότησης. Ένα διάλυμα ενός αντιδραστηρίου γνωστής συγκέντρωσης που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση ονομάζεται τιτλοδοτημένο διάλυμα (τυπικό διάλυμα ή τιτλοδοτητής): η ακριβής συγκέντρωση του τιτλοδοτημένου διαλύματος μπορεί να εκφραστεί με τίτλο (g/ml), κανονικότητα (eq/l) κ.λπ.

Οι ακόλουθες απαιτήσεις επιβάλλονται στις αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην τιτλομετρική ανάλυση: οι ουσίες πρέπει να αντιδρούν σε αυστηρά ποσοτικές (στοιχειομετρικές) αναλογίες χωρίς παρενέργειες, οι αντιδράσεις πρέπει να προχωρούν γρήγορα και σχεδόν μέχρι την ολοκλήρωσή τους. Για να καθοριστεί το σημείο ισοδυναμίας, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθούν επαρκώς αξιόπιστες μέθοδοι· πρέπει να αποκλειστεί η επίδραση ξένων ουσιών στην πορεία της αντίδρασης. Επιπροσθέτως, είναι επιθυμητό στην τιτλολογική ανάλυση οι αντιδράσεις να γίνονται σε θερμοκρασία δωματίου.

Το σημείο ισοδυναμίας σε μια ογκομετρική ανάλυση προσδιορίζεται από μια αλλαγή στο χρώμα του τιτλοδοτημένου διαλύματος ή δείκτη που εισάγεται στην αρχή ή κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης, μια αλλαγή στην ηλεκτρική αγωγιμότητα του διαλύματος, μια αλλαγή στο δυναμικό του ηλεκτροδίου που βυθίζεται στο τιτλοδοτημένη λύση, αλλαγή στην τιμή ρεύματος, οπτική πυκνότητα κ.λπ.

Μία από τις ευρέως χρησιμοποιούμενες μεθόδους για τον καθορισμό του σημείου ισοδυναμίας είναι η μέθοδος δείκτη. Οι δείκτες είναι ουσίες που καθιστούν δυνατό τον καθορισμό του τελικού σημείου τιτλοδότησης (τη στιγμή μιας απότομης αλλαγής στο χρώμα του τιτλοδοτημένου διαλύματος). Τις περισσότερες φορές, ένας δείκτης προστίθεται σε ολόκληρο το διάλυμα που τιτλοδοτείται (εσωτερικός δείκτης). Όταν εργάζεστε με εξωτερικούς δείκτες, παίρνετε περιοδικά μια σταγόνα του τιτλοδοτημένου διαλύματος και ανακατεύετε με μια σταγόνα από το διάλυμα δείκτη ή το τοποθετείτε σε χαρτί δείκτη (που οδηγεί σε απώλεια της αναλυόμενης ουσίας).

Η διαδικασία ογκομέτρησης απεικονίζεται γραφικά με τη μορφή καμπυλών ογκομέτρησης, οι οποίες σας επιτρέπουν να οπτικοποιήσετε ολόκληρη την πρόοδο της ογκομέτρησης και να επιλέξετε τον δείκτη που είναι πιο κατάλληλος για τη λήψη ακριβών αποτελεσμάτων, επειδή Η καμπύλη ογκομέτρησης μπορεί να συγκριθεί με το διάστημα αλλαγής χρώματος του δείκτη.

Τα σφάλματα στην τιτρομετρική ανάλυση μπορεί να είναι μεθοδολογικά και συγκεκριμένα, λόγω των χαρακτηριστικών μιας δεδομένης αντίδρασης. Τα μεθοδολογικά σφάλματα σχετίζονται με τις ιδιαιτερότητες της μεθόδου τιτλοδότησης και εξαρτώνται από τα σφάλματα των οργάνων μέτρησης, τη βαθμονόμηση ογκομετρικών γυάλινων σκευών, τις πιπέτες, τις προχοΐδες και την ελλιπή διόγκωση υγρών κατά μήκος των τοιχωμάτων των γυάλινων σκευών μέτρησης.

Τα συγκεκριμένα σφάλματα οφείλονται στα χαρακτηριστικά μιας δεδομένης αντίδρασης και εξαρτώνται από τη σταθερά ισορροπίας της αντίδρασης και από την ακρίβεια ανίχνευσης του σημείου ισοδυναμίας. φαρμακευτικό μόριο analgin

Οι μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης, ανάλογα με τις αντιδράσεις στις οποίες υποκρύπτονται, χωρίζονται στις ακόλουθες κύριες ομάδες:

1. Οι μέθοδοι εξουδετέρωσης ή τιτλοδότηση οξέος-βάσης βασίζονται σε αντιδράσεις εξουδετέρωσης, δηλαδή στην αλληλεπίδραση οξέων και βάσεων. Αυτές οι μέθοδοι περιλαμβάνουν οξινομετρία (ποσοτικοποίηση βάσεων με τη χρήση τιτλοδοτημένων διαλυμάτων οξέων), αλκαλιμετρία (προσδιορισμός οξέων χρησιμοποιώντας τιτλοδοτημένα διαλύματα βάσεων), αλομετρία (ποσοτικοποίηση αλάτων με χρήση βάσεων ή οξέων εάν αντιδρούν με άλατα σε στοιχειομετρικές αναλογίες).
2. Οι μέθοδοι καθίζησης βασίζονται στην τιτλοδότηση ουσιών που σχηματίζουν αδιάλυτες ενώσεις σε ένα συγκεκριμένο περιβάλλον, για παράδειγμα, άλατα βαρίου, άργυρος, μόλυβδος, ψευδάργυρος, κάδμιο, υδράργυρος (II), χαλκός (III), κ.λπ. (τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού αργύρου), υδρομετρία (τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού υδραργύρου) κ.λπ.
3. Οι μέθοδοι σχηματισμού συμπλόκου, ή συμπλοκομετρίας (υδραργυρομετρία, φθορομετρία κ.λπ.), βασίζονται στη χρήση αντιδράσεων στις οποίες σχηματίζονται σύνθετες ενώσεις, για παράδειγμα Ag+ + 2CN- ы Ag (CN)2]. Οι μέθοδοι συμπλοκοποίησης συνδέονται στενά με τις μεθόδους καθίζησης, επειδή Πολλές αντιδράσεις καθίζησης συνοδεύονται από σχηματισμό συμπλόκου και ο σχηματισμός συμπλοκών συνοδεύεται από καταβύθιση δυσδιάλυτων ενώσεων.
4. Οι μέθοδοι οξείδωσης – αναγωγής, ή οξειδομετρίας, περιλαμβάνουν την υπερμαγγανατομετρία, τη χρωματομετρία (διχρωματομετρία), την ιωδομετρία, τη βρωμομετρία, την κεριμετρία, τη βαναδομετρία κ.λπ.

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Φοιτητές, μεταπτυχιακοί φοιτητές, νέοι επιστήμονες που χρησιμοποιούν τη βάση γνώσεων στις σπουδές και την εργασία τους θα σας είναι πολύ ευγνώμονες.

Δημοσιεύτηκε στις http://www.allbest.ru/

Εισαγωγή

Τιτλοδότηση είναι η σταδιακή προσθήκη ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος ενός αντιδραστηρίου (τιτλοδοτητής) στο διάλυμα που αναλύεται για να προσδιοριστεί το σημείο ισοδυναμίας. Η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ενός αντιδραστηρίου μιας επακριβώς γνωστής συγκέντρωσης που δαπανάται για την αντίδραση αλληλεπίδρασης με την ουσία που προσδιορίζεται. Σημείο ισοδυναμίας είναι το σημείο τιτλοδότησης όταν επιτυγχάνεται ισοδύναμη αναλογία αντιδρώντων.

Οι ακόλουθες απαιτήσεις ισχύουν για τις αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην ποσοτική ογκομετρική ανάλυση:

1. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει σύμφωνα με τη στοιχειομετρική εξίσωση αντίδρασης και πρέπει να είναι πρακτικά μη αναστρέψιμη. Το αποτέλεσμα της αντίδρασης πρέπει να αντανακλά την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας. Η σταθερά ισορροπίας της αντίδρασης πρέπει να είναι αρκετά μεγάλη.

2. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει χωρίς παράπλευρες αντιδράσεις, διαφορετικά δεν μπορεί να εφαρμοστεί ο νόμος των ισοδυνάμων.

3. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει με αρκετά υψηλή ταχύτητα, δηλ. σε 1-3 δευτερόλεπτα. Αυτό είναι το κύριο πλεονέκτημα της τιτρομετρικής ανάλυσης.

4. Πρέπει να υπάρχει τρόπος να καθοριστεί το σημείο ισοδυναμίας. Το τέλος της αντίδρασης θα πρέπει να καθοριστεί αρκετά εύκολα και απλά.

Εάν μια αντίδραση δεν ικανοποιεί τουλάχιστον μία από αυτές τις απαιτήσεις, δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε τιτλολογική ανάλυση.

1. συστήματα

Ένα χαρακτηριστικό γνώρισμα των οξειδοαναγωγικών αντιδράσεων είναι η μεταφορά ηλεκτρονίων μεταξύ αντιδρώντων σωματιδίων - ιόντων, ατόμων, μορίων και συμπλεγμάτων, ως αποτέλεσμα της οποίας αλλάζει η κατάσταση οξείδωσης αυτών των σωματιδίων, π.χ.

Δεδομένου ότι τα ηλεκτρόνια δεν μπορούν να συσσωρευτούν σε ένα διάλυμα, πρέπει να συμβούν δύο διεργασίες ταυτόχρονα - απώλειες και αποκτήσεις, δηλαδή η διαδικασία οξείδωσης ορισμένων σωματιδίων και αναγωγής άλλων σωματιδίων. Έτσι, οποιαδήποτε αντίδραση οξειδοαναγωγής μπορεί πάντα να αναπαρασταθεί με τη μορφή δύο ημι-αντιδράσεων:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Το μητρικό σωματίδιο και το προϊόν κάθε ημιαντίδρασης αποτελούν ένα ζεύγος ή σύστημα οξειδοαναγωγής. Στις παραπάνω ημι-αντιδράσεις, το Red1 είναι συζευγμένο με το Ox1 και το Ox2 είναι συζευγμένο με το Red1.

Το δυναμικό οποιουδήποτε συστήματος οξειδοαναγωγής, μετρούμενο υπό τυπικές συνθήκες σε σχέση με ένα ηλεκτρόδιο υδρογόνου, ονομάζεται τυπικό δυναμικό (E0) αυτού του συστήματος. Το τυπικό δυναμικό θεωρείται θετικό εάν το σύστημα δρα ως οξειδωτικός παράγοντας και λάβει χώρα ημιαντίδραση οξείδωσης στο ηλεκτρόδιο υδρογόνου:

ή αρνητικό εάν το σύστημα παίζει το ρόλο ενός αναγωγικού παράγοντα και εμφανίζεται ημιαντίδραση αναγωγής στο ηλεκτρόδιο υδρογόνου:

Η απόλυτη τιμή του τυπικού δυναμικού χαρακτηρίζει την «ισχύ» του οξειδωτικού ή αναγωγικού παράγοντα.

Το τυπικό δυναμικό - μια θερμοδυναμική τυποποιημένη τιμή - είναι μια πολύ σημαντική φυσικοχημική και αναλυτική παράμετρος που επιτρέπει σε κάποιον να αξιολογήσει την κατεύθυνση της αντίστοιχης αντίδρασης και να υπολογίσει τις δραστηριότητες των σωματιδίων που αντιδρούν υπό συνθήκες ισορροπίας.

Για να χαρακτηριστεί ένα σύστημα οξειδοαναγωγής υπό συγκεκριμένες συνθήκες, χρησιμοποιείται η έννοια του πραγματικού (τυπικού) δυναμικού Ε0, το οποίο αντιστοιχεί στο δυναμικό που δημιουργείται στο ηλεκτρόδιο σε ένα δεδομένο συγκεκριμένο διάλυμα όταν οι αρχικές συγκεντρώσεις των οξειδωμένων και ανηγμένων μορφών ιόντων προσδιορισμού δυναμικού ισούνται με 1 mol/l και η σταθερή συγκέντρωση όλων των άλλων συστατικών του διαλύματος.

Από αναλυτική άποψη, τα πραγματικά δυναμικά είναι πιο πολύτιμα από τα τυπικά δυναμικά, αφού η πραγματική συμπεριφορά του συστήματος δεν καθορίζεται από το πρότυπο, αλλά από το πραγματικό δυναμικό, και είναι αυτό που επιτρέπει σε κάποιον να προβλέψει την εμφάνιση ενός αντίδραση οξειδοαναγωγής υπό συγκεκριμένες συνθήκες. Το πραγματικό δυναμικό του συστήματος εξαρτάται από την οξύτητα, την παρουσία ξένων ιόντων στο διάλυμα και μπορεί να ποικίλλει σε μεγάλο εύρος.

2. Καμπύλεςογκομετρική ανάλυση

Στις ογκομετρικές μεθόδους, ο υπολογισμός και η κατασκευή μιας καμπύλης ογκομέτρησης καθιστά δυνατή την εκτίμηση του πόσο επιτυχημένη θα είναι η ογκομέτρηση και επιτρέπει την επιλογή ενός δείκτη. Κατά την κατασκευή μιας καμπύλης τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής, το δυναμικό του συστήματος απεικονίζεται κατά μήκος του άξονα τεταγμένων και ο όγκος του τιτλοδοτητή ή το ποσοστό ογκομέτρησης απεικονίζεται κατά μήκος του άξονα της τετμημένης.

2.1 Επιρροήσυνθήκεςογκομετρική ανάλυσηεπίκίνησηκαμπύλες

Η καμπύλη ογκομέτρησης κατασκευάζεται με βάση τις τιμές των δυναμικών οξειδοαναγωγής, επομένως όλοι οι παράγοντες που επηρεάζουν το δυναμικό θα επηρεάσουν το σχήμα της καμπύλης ογκομέτρησης και το άλμα σε αυτήν. Τέτοιοι παράγοντες περιλαμβάνουν τις τιμές του τυπικού δυναμικού της αναλυόμενης ουσίας και των συστημάτων τιτλοδότησης, τον αριθμό των ηλεκτρονίων που συμμετέχουν στις ημι-αντιδράσεις, το pH του διαλύματος, την παρουσία συμπλοκοποιητικών αντιδραστηρίων ή ιζημάτων και τη φύση του οξέος. Όσο μεγαλύτερος είναι ο αριθμός των ηλεκτρονίων που εμπλέκονται στην αντίδραση οξειδοαναγωγής, τόσο πιο επίπεδη η καμπύλη χαρακτηρίζει αυτή την ογκομέτρηση. Όσο μεγαλύτερη είναι η διαφορά στα δυναμικά οξειδοαναγωγής του οξειδωτικού και του αναγωγικού παράγοντα, τόσο μεγαλύτερο είναι το άλμα τιτλοδότησης. Εάν η διαφορά στα δυναμικά οξειδοαναγωγής τους είναι πολύ μικρή, η τιτλοδότηση είναι αδύνατη. Έτσι, η τιτλοδότηση των ιόντων Cl- (Ε = 1,36 V) με υπερμαγγανικό (Ε = 1,51) είναι πρακτικά αδύνατη. Είναι συχνά απαραίτητο να επεκταθεί το δυναμικό διάστημα στο οποίο βρίσκεται το άλμα εάν είναι μικρό. Σε τέτοιες περιπτώσεις, καταφεύγουν σε ρύθμιση άλματος.

Το μέγεθος του άλματος επηρεάζεται σημαντικά από τη μείωση της συγκέντρωσης ενός από τα συστατικά του ζεύγους οξειδοαναγωγής (για παράδειγμα, χρησιμοποιώντας ένα αντιδραστήριο συμπλοκοποίησης). Ας υποθέσουμε ότι φωσφορικό οξύ, φθοριούχα ή οξαλικά εισάγονται στο διάλυμα, σχηματίζοντας σύμπλοκα με τον σίδηρο (III) και δεν αλληλεπιδρούν με τον σίδηρο (II), και το δυναμικό του ζεύγους Fe3+/Fe2+ μειώνεται. Εάν, για παράδειγμα, ως αποτέλεσμα της αντίδρασης της ανταγωνιστικής συμπλοκοποίησης, η συγκέντρωση των ιόντων Fe3+ στο διάλυμα μειωθεί κατά 10.000 φορές, το δυναμικό άλμα στην καμπύλη τιτλοδότησης δεν θα ξεκινά πλέον στο E = 0,95 V, αλλά στο E = 0,71 V. Θα τελειώνει, όπως και πριν, στο E = 1,48V. Έτσι, η περιοχή του άλματος στην καμπύλη ογκομέτρησης θα επεκταθεί σημαντικά.

Η αύξηση της θερμοκρασίας αναλόγως αυξάνει το δυναμικό του συστήματος τιτλοδότησης και αναλυόμενης ουσίας.

Έτσι, κατά την επιλογή των βέλτιστων συνθηκών για την οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση, θα πρέπει πρώτα απ 'όλα να ληφθεί υπόψη η επιρροή τους στην κατάσταση του συστήματος οξειδοαναγωγής και, κατά συνέπεια, στο πραγματικό δυναμικό οξειδοαναγωγής.

2.2 Ορισμόςσημείαισοδυναμίας

Σε μεθόδους οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης, καθώς και σε μεθόδους οξεοβασικής, είναι δυνατές διάφορες μέθοδοι για την ένδειξη του σημείου ισοδυναμίας.

1. Οι μέθοδοι χωρίς ένδειξη ισχύουν όταν χρησιμοποιούνται έγχρωμοι τιτλοδοτητές (διαλύματα KMnO4, I2), μια ελαφρά περίσσεια των οποίων δίνει στο διάλυμα ένα οπτικά ανιχνεύσιμο χρώμα.

2. Οι μέθοδοι δεικτών μπορεί να είναι χημικές εάν χρησιμοποιούν χημικές ενώσεις ως δείκτες που αλλάζουν απότομα το χρώμα τους κοντά στο σημείο ισοδυναμίας (εντός του άλματος στην καμπύλη ογκομέτρησης).

Μερικές φορές σε μεθόδους τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής χρησιμοποιούνται δείκτες οξεοβασικής: πορτοκαλί μεθυλίου, ερυθρό του μεθυλίου, κόκκινο του Κονγκό κ.λπ. Αυτοί οι δείκτες στο τελικό σημείο της τιτλοδότησης οξειδώνονται μη αναστρέψιμα από περίσσεια οξειδωτικού παράγοντα και ταυτόχρονα αλλάζουν το χρώμα τους.

Είναι δυνατή η χρήση δεικτών φθορισμού και χημειοφωταύγειας κατά την τιτλοδότηση αναγωγικών παραγόντων με ισχυρά οξειδωτικά μέσα. Οι δείκτες φθορισμού περιλαμβάνουν πολλές ουσίες (ακριδίνη, ευχρυσίνη κ.λπ.) που εκπέμπουν στην ορατή περιοχή σε συγκεκριμένες τιμές pH του διαλύματος μετά από ακτινοβολία με υπεριώδη ακτινοβολία. Οι δείκτες χημειοφωταύγειας είναι ουσίες (λουμινόλη, λουσιγενίνη, σιλοξένιο κ.λπ.) που εκπέμπουν στην ορατή περιοχή του φάσματος στο τελικό σημείο ογκομέτρησης λόγω εξώθερμων χημικών διεργασιών. Η χημειοφωταύγεια παρατηρείται κυρίως κατά τις αντιδράσεις οξείδωσης με υπεροξείδιο του υδρογόνου, υποχλωριώτες και ορισμένους άλλους οξειδωτικούς παράγοντες. Το πλεονέκτημα των δεικτών φθορισμού και χημειοφωταύγειας είναι ότι μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τιτλοδότηση όχι μόνο διαφανών και άχρωμων, αλλά και θολό ή έγχρωμων διαλυμάτων, για την τιτλοδότηση των οποίων οι συμβατικοί δείκτες οξειδοαναγωγής είναι ακατάλληλοι.

Οι μέθοδοι δεικτών μπορούν επίσης να είναι φυσικοχημικές: ποτενσιομετρικές, αμπερομετρικές, αγωγομετρικές κ.λπ.

2.3 Οξειδοαναγωγήδείκτες

Για τον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας στην οξειδομετρία, χρησιμοποιούνται διάφοροι δείκτες:

1. Ενδείξεις οξειδοαναγωγής (δείκτες οξειδοαναγωγής), οι οποίοι αλλάζουν χρώμα όταν αλλάζει το δυναμικό οξειδοαναγωγής του συστήματος.

2. Συγκεκριμένοι δείκτες που αλλάζουν χρώμα όταν εμφανίζεται περίσσεια τιτλοδότησης ή όταν η ουσία που προσδιορίζεται εξαφανίζεται. Σε ορισμένες περιπτώσεις χρησιμοποιούνται ειδικοί δείκτες. Το άμυλο λοιπόν είναι δείκτης για την παρουσία ελεύθερου ιωδίου, ή μάλλον ιόντων τριιωδιδίου. Με την παρουσία αμύλου, γίνεται μπλε σε θερμοκρασία δωματίου. Η εμφάνιση ενός μπλε χρώματος στο άμυλο σχετίζεται με την προσρόφηση στην αμυλάση, η οποία είναι μέρος του αμύλου.

Μερικές φορές το θειοκυανικό αμμώνιο χρησιμοποιείται ως δείκτης κατά την τιτλοδότηση αλάτων σιδήρου (III)· κατιόντα και ιόντα σχηματίζουν μια κόκκινη ένωση. Στο σημείο ισοδυναμίας, όλα τα ιόντα μειώνονται σε και το τιτλοδοτημένο διάλυμα γίνεται από κόκκινο σε άχρωμο.

Κατά την τιτλοδότηση με διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου, ο ίδιος ο τιτλοδοτητής παίζει ρόλο δείκτη. Με την παραμικρή περίσσεια KMnO4, το διάλυμα γίνεται ροζ.

Οι δείκτες οξειδοαναγωγής χωρίζονται σε: αναστρέψιμους και μη αναστρέψιμους.

Αναστρέψιμοι δείκτες - αλλάζουν αναστρέψιμα το χρώμα τους όταν αλλάζει το δυναμικό του συστήματος. Μη αναστρέψιμοι δείκτες - υφίστανται μη αναστρέψιμη οξείδωση ή αναγωγή, με αποτέλεσμα το χρώμα του δείκτη να αλλάζει μη αναστρέψιμα.

Οι δείκτες οξειδοαναγωγής υπάρχουν σε δύο μορφές, οξειδωμένους και ανηγμένους, και το χρώμα της μιας μορφής είναι διαφορετικό από το χρώμα της άλλης.

Η μετάβαση ενός δείκτη από τη μια μορφή στην άλλη και μια αλλαγή στο χρώμα του συμβαίνει σε ένα συγκεκριμένο δυναμικό του συστήματος (δυναμικό μετάβασης). Το δυναμικό δείκτη καθορίζεται από την εξίσωση Nernst:

Όταν οι συγκεντρώσεις της οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής του δείκτη είναι ίσες. Σε αυτή την περίπτωση, τα μισά από τα μόρια-δείκτες υπάρχουν σε οξειδωμένη μορφή, τα μισά σε ανηγμένη μορφή. Το διάστημα μετάβασης δείκτη (IT) βρίσκεται εντός των αναλογιών συγκέντρωσης και των δύο μορφών του δείκτη από 1/10 έως 10/1.

Όταν εκτελείτε τιτλοδοτήσεις οξειδοαναγωγής, είναι απαραίτητο να επιλέξετε τον δείκτη έτσι ώστε το δυναμικό του δείκτη να βρίσκεται εντός του δυναμικού άλματος στην καμπύλη τιτλοδότησης. Πολλοί δείκτες τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής έχουν όξινες ή βασικές ιδιότητες και μπορούν να αλλάξουν τη συμπεριφορά τους ανάλογα με το pH του περιβάλλοντος.

Ένας από τους πιο γνωστούς και χρησιμοποιούμενους δείκτες οξειδοαναγωγής είναι η διφαινυλαμίνη:

Η μειωμένη μορφή του δείκτη είναι άχρωμη. Υπό την επίδραση οξειδωτικών παραγόντων, η διφαινυλαμίνη μετατρέπεται πρώτα μη αναστρέψιμα σε άχρωμη διφαινυλοβενζιδίνη, η οποία στη συνέχεια οξειδώνεται αντιστρέψιμα σε μπλε-ιώδες ιώδες διφαινυλοβενζιδίνη.

Ένας δίχρωμος δείκτης είναι η φερροΐνη, η οποία είναι ένα σύμπλεγμα Fe2+ με ο-φαινανθρολίνη

Η τιτλοδότηση με τη μέθοδο του δείκτη είναι δυνατή εάν για μια δεδομένη αντίδραση το EMF; 0,4V. Όταν EMF = 0,4-0,2V, χρησιμοποιούνται ενδείξεις οργάνων.

3. Ταξινόμησημεθόδουςοξειδοαναγωγήςογκομετρική ανάλυση

Εάν η αντίδραση οξειδοαναγωγής προχωρήσει μη στοιχειομετρικά ή όχι αρκετά γρήγορα, χρησιμοποιούνται μέθοδοι έμμεσης τιτλοδότησης: αντίστροφη τιτλοδότηση και τιτλοδότηση υποκατάστασης. Για παράδειγμα, στον κεριμετρικό προσδιορισμό του Fe3+, χρησιμοποιείται η μέθοδος τιτλοδότησης υποκατάστασης:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ δεν παρεμβαίνει στην τιτλοδότηση.

Η τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής είναι δυνατή εάν το διάλυμα περιέχει μία κατάλληλη κατάσταση οξείδωσης του συστατικού που προσδιορίζεται. Διαφορετικά, πριν ξεκινήσει η τιτλοδότηση, είναι απαραίτητο να πραγματοποιηθεί προκαταρκτική αναγωγή (οξείδωση) σε κατάλληλη κατάσταση οξείδωσης, όπως γίνεται, για παράδειγμα, κατά την ανάλυση ενός μείγματος Fe2+ και Fe3+ με υπερμαγγανατομετρία. Η προκαταρκτική αναγωγή (οξείδωση) θα πρέπει να διασφαλίζει την ποσοτική μετατροπή του στοιχείου που προσδιορίζεται στην επιθυμητή κατάσταση οξείδωσης.

Το αντιδραστήριο που εισάγεται για το σκοπό αυτό πρέπει να είναι μια ένωση της οποίας η περίσσεια μπορεί να αφαιρεθεί εύκολα πριν αρχίσει η τιτλοδότηση (με βρασμό, διήθηση κ.λπ.). Σε ορισμένες περιπτώσεις, η οξειδομετρία χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό ενώσεων που δεν αλλάζουν την κατάσταση οξείδωσής τους.

Έτσι, με τιτλοδότηση με υποκατάσταση, τα ιόντα ασβεστίου, ψευδαργύρου, νικελίου, κοβαλτίου και μολύβδου προσδιορίζονται στην υπερμαγγανατομετρία, τα ισχυρά οξέα - στην ιωδομετρία.

Τραπέζι 1

Μέθοδοι τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής

Όνομα μεθόδου	Πρότυπο διάλυμα (τιτλοδοτητής)	Εξισώσεις ημι-αντιδράσεων του συστήματος τιτλοδότησης	Χαρακτηριστικά της μεθόδου
Πρότυπο διάλυμα - οξειδωτικό
Υπερμαγγανατομετρία		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4?+ 2H2O + 3e? = MnO2+ 4OH;	Μέθοδος χωρίς δείκτες, που χρησιμοποιείται σε μεγάλο εύρος pH
Βρωματομετρία		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O	Δείκτης - πορτοκαλί μεθυλίου. Περιβάλλον - πολύ όξινο
Κεριμετρία		Ce4+ + e? = Ce3+	Ο δείκτης είναι η φερροΐνη. Περιβάλλον - πολύ όξινο
Χρωματομετρία		Сr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O	Ο δείκτης είναι η διφαινυλαμίνη. Τετάρτη? έντονα όξινο
Νιτριτομετρία		NO2- + 2H+ + e; = ΟΧΙ + Η2Ο	Εξωτερική ένδειξη - χαρτί ιωδιούχου αμύλου. Τετάρτη? ελαφρώς όξινο
Ιωδιομετρία			Δείκτης - άμυλο
Πρότυπο διάλυμα - αναγωγικός παράγοντας
Ασκορβινομετρία		С6H6O6 +2H+ +2 e? = C6H8O6	Δείκτες - μπλε βαραμίνης ή για προσδιορισμό ιόντων Fe3+, θειοκυανικό κάλιο. Περιβάλλον - όξινο
Τιτανομετρία		TiO2+ + 2H+ + e; =Ti3+ + H2O	Ο δείκτης είναι μπλε του μεθυλενίου. Περιβάλλον - όξινο
Ιωδομετρία		S4O62?+ 2e? = 2S2O32;	Ένδειξη - σύγκρουση-μικρό. Βοηθητικό αντιδραστήριο - ΚΙ. Μέτριο - ελαφρώς όξινο ή ουδέτερο

4. Υπερμαγγανατομετρία

Η υπερμαγγανατομετρία είναι μια από τις πιο συχνά χρησιμοποιούμενες μεθόδους οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Ως τιτλοδότηση χρησιμοποιείται διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου, οι οξειδωτικές ιδιότητες του οποίου μπορούν να ρυθμιστούν ανάλογα με την οξύτητα του διαλύματος.

4.1 Ιδιαιτερότητεςμέθοδος

Η πιο διαδεδομένη στην αναλυτική πρακτική είναι η υπερμαγγανατομετρική μέθοδος προσδιορισμού σε όξινα μέσα: η αναγωγή του MnO4- σε Mn2+ συμβαίνει γρήγορα και στοιχειομετρικά:

Χαρακτηριστικό της μεθόδου είναι η ισχυρή επίδραση της συγκέντρωσης ιόντων υδρογόνου στο τυπικό δυναμικό του συστήματος MnO4-/Mn2+. Κατά την τιτλοδότηση σε έντονα όξινα μέσα, το θειικό οξύ χρησιμοποιείται συχνότερα. Το υδροχλωρικό και το νιτρικό οξύ δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται, καθώς ενδέχεται να εμφανιστούν ανταγωνιστικές αντιδράσεις οξειδοαναγωγής παρουσία τους. Η αναγωγή του υπερμαγγανικού ιόντος σε ένα αλκαλικό μέσο προχωρά διαδοχικά: πρώτα στο μαγγανικό ιόν MnO42- και μετά στο διοξείδιο του μαγγανίου MnO2:

Η ποσοτική αναγωγή του υπερμαγγανικού σε ένα αλκαλικό μέσο σε μαγγανικό λαμβάνει χώρα παρουσία άλατος βαρίου. Το Ba(MnO4)2 είναι διαλυτό στο νερό, ενώ το BaMnO4 είναι αδιάλυτο, επομένως δεν προκύπτει περαιτέρω μείωση του MnVI από το ίζημα.

Υπερμαγγανατομετρικά σε αλκαλικό περιβάλλον, κατά κανόνα, προσδιορίζονται οργανικές ενώσεις: μυρμηκικό, φορμαλδεΰδη, μυρμηκικό, κινναμικό, τρυγικό, κιτρικό οξύ, υδραζίνη, ακετόνη κ.λπ.

Το τέλος της τιτλοδότησης υποδεικνύεται από το ανοιχτό ροζ χρώμα της περίσσειας τιτλοδοτητή KMnO4 (μία σταγόνα διαλύματος τιτλοδότησης 0,004 M δίνει ένα αξιοσημείωτο χρώμα σε 100 ml διαλύματος). Επομένως, εάν το τιτλοδοτημένο διάλυμα είναι άχρωμο, η επίτευξη του σημείου ισοδυναμίας μπορεί να κριθεί από την εμφάνιση ενός ανοιχτού ροζ χρώματος της περίσσειας τιτλοδοτητή KMnO4 κατά την άμεση τιτλοδότηση ή από την εξαφάνιση του χρώματος κατά την αντίστροφη ογκομέτρηση. Κατά την ανάλυση έγχρωμων διαλυμάτων, συνιστάται η χρήση του δείκτη φερροΐνης.

Τα πλεονεκτήματα της υπερμαγγανατομετρικής μεθόδου περιλαμβάνουν:

1. Δυνατότητα τιτλοδότησης με διάλυμα KMnO4 σε οποιοδήποτε περιβάλλον (όξινο, ουδέτερο, αλκαλικό).

2. Η δυνατότητα εφαρμογής διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου σε όξινο μέσο για τον προσδιορισμό πολλών ουσιών που δεν αντιδρούν με ασθενέστερα οξειδωτικά μέσα.

Μαζί με τα αναφερόμενα πλεονεκτήματα, η μέθοδος υπερμαγγανατομετρίας έχει μια σειρά από μειονεκτήματα:

1. Ο τιτλοδοτητής KMnO4 παρασκευάζεται ως δευτερεύον πρότυπο, καθώς το αρχικό αντιδραστήριο - υπερμαγγανικό κάλιο - είναι δύσκολο να ληφθεί σε χημικά καθαρή κατάσταση.

2. Οι αντιδράσεις που περιλαμβάνουν MnO4- είναι δυνατές υπό αυστηρά καθορισμένες συνθήκες (pH, θερμοκρασία, κ.λπ.).

4.2 Εφαρμογήμέθοδος

1. Ορισμός αναγωγικών παραγόντων. Εάν η αντίδραση οξειδοαναγωγής μεταξύ του καθορισμένου αναγωγικού παράγοντα και του MnO4- προχωρήσει γρήγορα, τότε η τιτλοδότηση πραγματοποιείται με άμεσο τρόπο. Έτσι προσδιορίζονται τα οξαλικά, τα νιτρώδη, το υπεροξείδιο του υδρογόνου, ο σίδηρος (II), τα σιδηροκυανιούχα, το αρσενικό οξύ κ.λπ.:

H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2 Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Προσδιορισμός οξειδωτικών παραγόντων. Προσθέστε περίσσεια διαλύματος τυπικού αναγωγικού παράγοντα και στη συνέχεια τιτλοποιήστε το υπόλοιπο με διάλυμα KMnO4 (μέθοδος εκ νέου τιτλοδότησης). Για παράδειγμα, χρωμικά, υπερθειικά, χλωρίτες, χλωρικά και άλλα οξειδωτικά μέσα μπορούν να προσδιοριστούν με την υπερμαγγανομετρική μέθοδο κατεργάζοντας πρώτα με περίσσεια τυπικού διαλύματος Fe2+ και στη συνέχεια τιτλοδοτώντας την ποσότητα Fe2+ που δεν αντέδρασε με διάλυμα KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - περίσσεια-

Fe2+ · + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - υπόλοιπο

3. Ο προσδιορισμός ουσιών που δεν έχουν οξειδοαναγωγικές ιδιότητες πραγματοποιείται έμμεσα, για παράδειγμα, με τιτλοδότηση υποκατάστασης. Για να γίνει αυτό, το προς προσδιορισμό συστατικό μετατρέπεται στη μορφή μιας ένωσης με αναγωγικές ή οξειδωτικές ιδιότητες και στη συνέχεια πραγματοποιείται τιτλοδότηση. Για παράδειγμα, τα ιόντα ασβεστίου, ψευδαργύρου, καδμίου, νικελίου, κοβαλτίου κατακρημνίζονται με τη μορφή κακώς διαλυτών οξαλικών:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Το ίζημα διαχωρίζεται από το διάλυμα, πλένεται και διαλύεται σε H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Στη συνέχεια ο H2C2O4 (υποκαταστάτης) τιτλοδοτείται με διάλυμα KMnO4:

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O

4. Προσδιορισμός οργανικών ενώσεων. Ένα χαρακτηριστικό γνώρισμα των αντιδράσεων οργανικών ενώσεων με MnO4- είναι ο χαμηλός ρυθμός τους. Ο προσδιορισμός είναι δυνατός εάν χρησιμοποιηθεί μια έμμεση μέθοδος: η αναλυόμενη ένωση προεπεξεργάζεται με περίσσεια ισχυρά αλκαλικού διαλύματος υπερμαγγανικού και η αντίδραση αφήνεται να προχωρήσει για την απαιτούμενη χρονική περίοδο. Το υπόλειμμα υπερμαγγανικού τιτλοδοτείται με διάλυμα οξαλικού νατρίου:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), περίσσεια υπολειμμάτων

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O υπόλοιπο

οξειδωτική αναγωγή τιτρομετρική

5. Η ουσίαΚαιταξινόμησηκατακρημνιστικόμεθόδους

Οι μέθοδοι τιτλοδότησης καθίζησης είναι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης που χρησιμοποιούν τιτλοδοτήσεις που σχηματίζουν ιζήματα με τις ουσίες που προσδιορίζονται.

Απαιτήσεις για αντιδράσεις και αναλυτές:

1. Η προς προσδιορισμό ουσία πρέπει να είναι πολύ διαλυτή στο νερό και πρέπει να σχηματίζει ιόντα που θα είναι ενεργά στις αντιδράσεις καθίζησης.

2. Το ίζημα που λαμβάνεται στην αντίδραση πρέπει να είναι πρακτικά αδιάλυτο (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης δεν πρέπει να παραμορφώνονται από φαινόμενα προσρόφησης (συν-κατακρήμνιση).

4. Η καθίζηση θα πρέπει να συμβαίνει αρκετά γρήγορα (δηλαδή, να μην σχηματίζονται υπερκορεσμένα διαλύματα).

5. Πρέπει να είναι δυνατός ο καθορισμός του σημείου ισοδυναμίας.

Ταξινόμηση των μεθόδων τιτλοδότησης καθίζησης ανάλογα με τους τιτλοδοτητές που χρησιμοποιούνται:

Αργενομετρία (τιτλοδότηση AgNO 3);

Υδρομετρία (Hg 2 (NO 3) 2 τιτλοδοτημένο);

Θειοκυανατομετρία (τίτλος NH 4 SCN);

Σουλφατομετρία (τίτλους H 2 SO 4, BaCl 2);

Χρωματομετρία (τίτλος K 2 CrO 4);

Εξακυανοφερρατομετρία (τιτλοδότηση K 4).

6. Καμπύλεςογκομετρική ανάλυσηΚαιδικα τουςανάλυση

Η κατασκευή των καμπυλών τιτλοδότησης πραγματοποιείται με βάση υπολογισμούς σύμφωνα με τον κανόνα του γινομένου της διαλυτότητας και, ανάλογα.

Η καμπύλη τιτλοδότησης απεικονίζεται σε συντεταγμένες που δείχνουν τη μεταβολή στη συγκέντρωση του ιόντος που προσδιορίζεται ανάλογα με τον όγκο του προστιθέμενου τιτλοδοτητή.

Όσο μεγαλύτερο είναι το άλμα τιτλοδότησης στην καμπύλη, τόσο μεγαλύτερες είναι οι δυνατότητες επιλογής του κατάλληλου δείκτη.

Παράγοντες που επηρεάζουν το μέγεθος του άλματος στις καμπύλες τιτλοδότησης βροχόπτωσης:

1. Προσδιορίζεται η συγκέντρωση διαλυμάτων τιτλοδότησης και ιόντος Όσο υψηλότερη είναι η συγκέντρωση, τόσο μεγαλύτερο είναι το άλμα στην καμπύλη τιτλοδότησης.

2. Διαλυτότητα του ιζήματος που σχηματίζεται κατά τη διαδικασία ογκομέτρησης (όσο μικρότερη είναι η διαλυτότητα, τόσο μεγαλύτερο το άλμα τιτλοδότησης).

Εξάρτηση του μεγέθους του άλματος τιτλοδότησης από τη διαλυτότητα ενός ελάχιστα διαλυτού ηλεκτρολύτη.

3. Θερμοκρασία

Όσο υψηλότερη είναι η θερμοκρασία, τόσο μεγαλύτερη είναι η διαλυτότητα του ιζήματος και τόσο μικρότερο είναι το άλμα στην καμπύλη ογκομέτρησης. Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου.

4. Ιονική ισχύς διαλύματος

Το αποτέλεσμα είναι σχετικά μικρό, αφού η ιοντική ισχύς του διαλύματος, σε σύγκριση με άλλους παράγοντες, δεν αλλάζει τόσο πολύ τη διαλυτότητα του ιζήματος. Ωστόσο, όσο μεγαλύτερη είναι η ιοντική ισχύς του διαλύματος, τόσο μεγαλύτερη είναι η διαλυτότητα και τόσο μικρότερο το άλμα τιτλοδότησης.

7. Αργενομετρία

Η Αργεντομετρία είναι μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στις αντιδράσεις σχηματισμού κακώς διαλυτών αλάτων Argentum:

X - + Ag + = AgΧ,

όπου X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - κ.λπ.

Τιτλοδότηση: AgNO 3 - δευτερογενές πρότυπο διάλυμα.

Τυποποίηση: για το πρωτογενές πρότυπο διάλυμα NaCl χλωριούχου νατρίου:

Ο δείκτης τυποποίησης είναι 5% χρωμικό κάλιο K 2 CrO 4 . Η τιτλοδότηση εκτελείται έως ότου εμφανιστεί ένα καφέ-κόκκινο ίζημα χρωμικού αργέντου:

Ανάλογα με τη μέθοδο ογκομέτρησης και τον δείκτη που χρησιμοποιείται, οι μέθοδοι αργενομετρίας ταξινομούνται σε:

Χωρίς δείκτες: - Μέθοδος Gay-Lussac (μέθοδος ίσης θολότητας)

Μέθοδος σε σημείο διαφώτισης

Δείκτης: - Μέθοδος Mohr

Μέθοδος Faience - Fischer - Khodakov

Μέθοδος Volhard

Η μέθοδος του Mohr

Τιτλοδότηση: AgNO 3 - sec. std. λύση.

AgNO 3 + NaCl = AgCl; + NaNO3

Ο δείκτης είναι 5% χρωμικό κάλιο K 2 CrO 4 (μέχρι την εμφάνιση του καφέ-κόκκινου χρωμικού αργέντου):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ? + 2KNO 3

Καθορισμένες ουσίες: Cl - χλωρίδια, Br - βρωμίδια.

Περιβάλλον: pH~ 6,5-10,3.

Εφαρμογή: ποσοτικός προσδιορισμός χλωριούχου νατρίου, χλωριούχου καλίου, βρωμιούχου νατρίου, βρωμιούχου καλίου στην ουσία των φαρμακευτικών ουσιών.

Περιορισμοί χρήσης:

1. Δεν μπορείτε να τιτλοποιήσετε όξινα διαλύματα:

2CrO 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Είναι αδύνατο να τιτλοδοτήσουμε παρουσία αμμωνίας και άλλων ιόντων, μορίων που μπορούν να δράσουν ως συνδέτες των ιόντων argentum σε αντιδράσεις συμπλοκοποίησης.

3. Είναι αδύνατη η ογκομέτρηση παρουσία πολλών κατιόντων (Ba 2+, Pb 2+ κ.λπ.), τα οποία σχηματίζουν έγχρωμα ιζήματα με χρωμικά ιόντα CrO 4 2-.

4. Δεν μπορείτε να ογκομετρήσετε παρουσία αναγωγικών παραγόντων που αντιδρούν με ιόντα CrO 4 2-χρωμικά, μετατρέποντάς τα σε ιόντα Cr 3+.

5. Είναι αδύνατη η τιτλοδότηση παρουσία πολλών ανιόντων (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- κ.λπ.), τα οποία σχηματίζουν έγχρωμα ιζήματα argentum με ιόντα argentum.

Μέθοδος Faience-Fisher-Khodakov

Τιτλοδότηση: AgNO 3 - sec. std. λύση

Τυποποίηση για το πρώτο std. διάλυμα NaCl χλωριούχου νατρίου με πιπέτα:

AgNO 3 + NaCl = AgCl; + NaNO3

Ο δείκτης για την τυποποίηση είναι ένα διάλυμα 5% χρωμικού καλίου K 2 CrO 4 (μέχρι να εμφανιστεί ένα καφέ-κόκκινο ίζημα χρωμικού αργέντου):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ? + 2KNO 3

Μέσο: pH ~ 6,5-10,3 κατά τον προσδιορισμό των χλωριδίων και pH ~ 2,0-10,3 κατά τον προσδιορισμό βρωμιδίων και ιωδιδίων.

Δείκτες μεθόδου:

Φλουορεσκεΐνη στον προσδιορισμό των χλωριδίων.

Ηωσίνη στον προσδιορισμό βρωμιδίων και ιωδιδίων.

Μηχανισμός δράσης δεικτών: προσρόφηση. Οι δείκτες προσρόφησης είναι δείκτες των οποίων η προσρόφηση ή η εκρόφηση από το ίζημα συνοδεύεται από αλλαγή χρώματος στην Τ.Ε. ή κοντά του.

AgNO 3 + NaCl = AgCl; + NaNO3

HInd x H + + Ind - .

Συνθήκες τιτλοδότησης:

1. Οξύτητα διαλυμάτων

2. Συγκέντρωση διαλυμάτων που αντιδρούν

3. Λαμβάνοντας υπόψη την ικανότητα προσρόφησης των δεικτών και των ιόντων που υπάρχουν στο διάλυμα.

4. Τιτλοδότηση πλησίον τ.ε. πρέπει να γίνει αργά

5. Η τιτλοδότηση με δείκτες προσρόφησης πραγματοποιείται σε διάχυτο φως.

Εφαρμογή: ποσοτικός προσδιορισμός χλωριδίων, βρωμιδίων, ιωδιδίων, θειοκυανικών, κυανιδίων.

Μέθοδος Volhard

Τιτλοδοτήσεις: AgNO 3, θειοκυανικό αμμώνιο ή κάλιο NH 4 SCN, KSCN - δευτερογενή πρότυπα διαλύματα.

Τυποποίηση AgNO 3 για το πρώτο std. Διάλυμα NaCl με πιπέτα:

AgNO 3 + NaCl = AgCl; + NaNO3

Ο δείκτης για την τυποποίηση AgNO 3 είναι ένα διάλυμα 5% χρωμικού καλίου K 2 CrO 4 (μέχρι να εμφανιστεί ένα καφέ-κόκκινο ίζημα χρωμικού αργεντίου):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 + 2KNO 3

Τυποποίηση NH 4 SCN, KSCN για πρότυπο διάλυμα AgNO 3:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Ο δείκτης για την τυποποίηση του θειοκυανικού αμμωνίου ή καλίου είναι τα άλατα σιδήρου (III) (για παράδειγμα, NH 4 Fe(SO 4) 2 12H 2 O παρουσία νιτρικού οξέος):

Fe 3+ + SCN - = 2+

Τιτλοποιήστε μέχρι να εμφανιστεί ένα απαλό ροζ χρώμα.

Μέσο: νιτρικό οξύ.

Δείκτες μεθόδου: άλατα σιδήρου (III) NH 4 Fe(SO 4) 2 ~12H 2 O παρουσία νιτρικού οξέος.

Καθορισμένες ουσίες: ιόντα αλογονιδίων, κυανιούχα, θειοκυανικά, σουλφίδια, ανθρακικά, χρωμικά, οξαλικά, αρσενικά κ.λπ.

Hal - + Ag + (πλεόνασμα) = AgHal

Ag + (υπόλειμμα) + SCN - = AgSCN,

και μετά το σημείο ισοδυναμίας:

Fe 3+ + SCN - = 2+

(ροζ-κόκκινο χρώμα)

Κατά τον προσδιορισμό των ιωδιδίων, ο δείκτης προστίθεται στο τέλος της ογκομέτρησης για να αποφευχθούν παράλληλες αντιδράσεις:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Πλεονεκτήματα της μεθόδου Volhard - δυνατότητα τιτλοδότησης:

Σε πολύ όξινα διαλύματα?

Παρουσία πολλών κατιόντων που παρενέβησαν στον προσδιορισμό με τη μέθοδο του Mohr (κατιόντα βαρίου, plumbum κ.λπ., τα οποία σχημάτισαν έγχρωμα ιζήματα χρωμικών).

8. Υδρομετρία

Η υδρομετρία είναι μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στη χρήση αντιδράσεων σχηματισμού αλάτων υδραργύρου (I) Hg 2 2+, τα οποία είναι ελάχιστα διαλυτά στο ίζημα:

2Cl - + Hg 2 2+ = Hg 2 Cl 2 Ї PR = 1,3H10 -18

2I - + Hg 2 2+ = Hg 2 I 2 Ї PR = 4,5 H10 -29

Τιτρωτής: δεύτερος. std. Διάλυμα Hg 2 (NO 3) 2.

Τυποποίηση: για ένα πρότυπο διάλυμα NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl = Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

Δείκτες: 1) διάλυμα θειοκυανικού σιδήρου (III) (κόκκινο έως αποχρωματισμένο)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

Αλκοολικό διάλυμα διφαινυλοκαρβαζόνης 1-2% (μέχρι να εμφανιστεί μπλε χρώμα).

Για να λάβετε υπόψη τον όγκο του τιτλοδοτητή που δαπανήθηκε για την τιτλοδότηση του δείκτη, τιτλοδοτήστε ένα «τυφλό δείγμα»:

2) Ο δείκτης προστίθεται πριν από το τέλος της ογκομέτρησης, αφού αν προστεθεί πρώτος, μπορεί πολύ πριν το τέλος της ογκομέτρησης. Το διφαινυλοκαρβαζίδιο του υδραργύρου (II) σχηματίζεται και δίνει μπλε χρώμα νωρίτερα από την τιτλοδότηση του αλογονιδίου.

Καθορισμένες ουσίες: χλωρίδια και ιωδίδια.

Μέσο: πολύ όξινο (μπορεί να είναι έως 5 mol/l ιόντα H +).

Μειονέκτημα: Τα άλατα υδραργύρου (Ι) είναι πολύ τοξικά.

9. Σουλφατομετρία

Η σουλφατομετρία είναι μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στη χρήση αντιδράσεων σχηματισμού ελάχιστα διαλυτών αλάτων - θειικών αλάτων.

Μερικές φορές διακρίνεται η βαριμετρία - μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στη χρήση αντιδράσεων σχηματισμού αδιάλυτων αλάτων βαρίου.

Η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση σχηματισμού ιζήματος θειικού βαρίου:

Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 Ї

ορίζεται τιτλοδοτική ουσία

Τιτλοδοτήσεις: δεύτερο. std. διαλύματα H 2 SO 4, Ba(NO 3) 2, BaCl 2.

Τυποποίηση: διάλυμα H 2 SO 4 σε Na 2 B 4 O 7 ή Na 2 CO 3 με πορτοκαλί μεθυλίου. Ba(NO 3) 2 και BaCl 2 από H 2 SO 4 με νιτροχρώμαζο ή ορθανύλιο Α.

Δείκτες: χρησιμοποιούνται μεταλλοχρωμικοί δείκτες (αλλάζουν το χρώμα τους παρουσία μεταλλικών ιόντων) - νιτροχρώμαζο (ορθανύλιο C), ορθανύλιο Α. Αυτοί οι δείκτες είναι χρωματισμένοι ροζ στο διάλυμα και μωβ παρουσία κατιόντων βαρίου.

Καθορισμένες ουσίες σε άμεση τιτλοδότηση:

περιεκτικότητα σε θειικό οξύ - βάριο.

περιεκτικότητα σε χλωριούχο βάριο ή νιτρικό - θειικό βάριο.

συμπέρασμα

Από τις τιτρομετρικές μεθόδους ανάλυσης, η τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής είναι ευρέως διαδεδομένη· το πεδίο εφαρμογής αυτής της μεθόδου είναι ευρύτερο από αυτό των μεθόδων οξέος-βάσης ή σύνθετων μεθόδων. Λόγω της μεγάλης ποικιλίας αντιδράσεων οξειδοαναγωγής, αυτή η μέθοδος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό μεγάλου αριθμού διαφορετικών ουσιών, συμπεριλαμβανομένων εκείνων που δεν εμφανίζουν άμεσα ιδιότητες οξειδοαναγωγής.

Η υπερμαγγανατομετρία χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της συνολικής οξειδωσιμότητας του νερού και του εδάφους. Στην περίπτωση αυτή, όλα τα οργανικά συστατικά (συμπεριλαμβανομένων των χουμικών οξέων των εδαφών και των φυσικών νερών) αντιδρούν με ιόν MnO4 σε όξινο περιβάλλον. Ο αριθμός των χιλιοστών ισοδυνάμων του KMnO4 που χρησιμοποιούνται για την τιτλοδότηση είναι χαρακτηριστικό της οξείδωσης (για το υπερμαγγανικό).

Η υπερμαγγανατομετρία χρησιμοποιείται επίσης για την ανάλυση οργανικών ενώσεων που οξειδώνονται εύκολα (αλδεΰδες, κετόνες, αλκοόλες, καρβοξυλικά οξέα: οξαλικό, τρυγικό, κιτρικό, μηλικό, καθώς και ομάδες υδραζο). Στη βιομηχανία τροφίμων, η υπερμαγγανατομετρία μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ζάχαρη στα τρόφιμα και τις πρώτες ύλες και την περιεκτικότητα σε νιτρώδη άλατα στα λουκάνικα.

Στη μεταλλουργική βιομηχανία, η μέθοδος της υπερμαγγανατομετρίας χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε σίδηρο σε άλατα, κράματα, μέταλλα, μεταλλεύματα και πυριτικά άλατα.

Λίσταβιβλιογραφία

1. Αναλυτική χημεία. Χημικές μέθοδοι ανάλυσης / εκδ. Ο.Μ. Πετρούχινα. Μ.: Chemistry, 1992, 400 p.

2. Vasiliev V.P. Αναλυτική Χημεία. Σε 2 ώρες Μέρος 1. Βαρυμετρικές και τιτρομετρικές μέθοδοι ανάλυσης. Μ.: Ανώτατο Σχολείο, 1989, 320 σελ.

3. Βασικές αρχές αναλυτικής χημείας. Σε 2 βιβλία. Βιβλίο 2. Μέθοδοι χημικής ανάλυσης / επιμ. Yu.A. Ζολότοβα. Μ.: Ανώτατο Σχολείο, 2000, 494 σελ.

Δημοσιεύτηκε στο Allbest.ru

...

Παρόμοια έγγραφα

Διακριτικά χαρακτηριστικά των οξειδοαναγωγικών αντιδράσεων. Διάγραμμα τυπικού ηλεκτροδίου υδρογόνου. Εξίσωση Nernst. Θεωρητικές καμπύλες ογκομέτρησης. Προσδιορισμός του ισοδυναμικού σημείου. Δείκτες οξειδοαναγωγής, υπερμαγγανατομετρία.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 05/06/2011

Ταξινόμηση μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Δείκτες οξειδοαναγωγής τιτλοδότησης. Υπερμαγγανατομετρία, ιωδομετρία και διχρωματομετρία. Χρωματισμός οξειδωμένων και ανηγμένων μορφών. Διορθώνοντας το σημείο ισοδυναμίας.

περίληψη, προστέθηκε 23/02/2011

Χαρακτηριστικά των μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Βασικές απαιτήσεις για αντιδράσεις, σταθερά ισορροπίας. Χαρακτηριστικά των τύπων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης, οι δείκτες και οι καμπύλες της. Παρασκευή και τυποποίηση διαλυμάτων.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 25/12/2014

Ταξινόμηση μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης. Η ουσία της μεθόδου «εξουδετέρωσης». Προετοιμασία λύσεων εργασίας. Υπολογισμός σημείων και κατασκευή οξεοβασικών και οξειδοαναγωγικών καμπυλών τιτλοδότησης. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της ιωδομετρίας.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 17/11/2013

Ταξινόμηση μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Παράγοντες που επηρεάζουν τον ρυθμό αντίδρασης. Ειδικοί και οξειδοαναγωγικοί δείκτες. Η ουσία της υπερμαγγανατομετρίας, ιωδομετρίας, διχρωματομετρίας. Παρασκευή διαλύματος διχρωμικού καλίου.

παρουσίαση, προστέθηκε 19/03/2015

Μέθοδος ογκομέτρησης οξέος-βάσης: έννοια και περιεχόμενο, κύρια στάδια και αρχές υλοποίησης, απαιτήσεις, βασικές προϋποθέσεις και δυνατότητες εφαρμογής. Υπολογισμός pH διαλυμάτων. Κατασκευή καμπυλών ογκομέτρησης. Επιλογή δείκτη και το σκεπτικό του.

παρουσίαση, προστέθηκε 16/05/2014

Η έννοια της τιτραμετρικής ανάλυσης. Τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής, τύποι και συνθήκες αντίδρασης. Υπολογισμός σημείων καμπύλης ογκομέτρησης, δυναμικά, κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης. Επιλογή δείκτη, υπολογισμός σφαλμάτων τιτλοδότησης δείκτη.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 06/10/2012

Τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης. Θεωρία της βρωματομετρικής μεθόδου ανάλυσης. Τεχνική τιτλοδότησης. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της βρωματομετρικής μεθόδου. Φαινόλες. Προσδιορισμός φαινόλης. Χημικές αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται σε τιτρομετρικές μεθόδους.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 26/03/2007

Ταξινόμηση οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης; τη χρήση του σε φαρμακευτικές αναλύσεις, στον προσδιορισμό της οξειδωσιμότητας του νερού και των οργανικών ενώσεων. Εξέταση της οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης χρησιμοποιώντας το παράδειγμα της κεριμετρίας. Τιτλοδότηση άλατος σιδήρου με θειικό δημήτριο.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 09/12/2012

Προσδιορισμός νερού κρυστάλλωσης σε χλωριούχο βάριο. Ρύθμιση του τίτλου του διαλύματος εργασίας του υδροχλωρικού οξέος. Μέθοδος οξεοβασικής και οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Προσδιορισμός περιεκτικότητας ιόντων στο διάλυμα με ποιοτική ανάλυση.

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Δημοσιεύτηκε στις http://www.allbest.ru/

Σχέδιο

1. Η ουσία της ογκομέτρησης της κατακρήμνισης

2. Αργενομετρική ογκομέτρηση

3. Θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση

4. Εφαρμογή τιτλοδότησης κατακρήμνισης

4.1 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου

4.2 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου

4.3 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε χλώριο σε δείγμα σύμφωνα με τον Volhard

4.4 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε τριχλωροξικό νάτριο σε ένα τεχνικό παρασκεύασμα

1. Η ουσία της βροχόπτωσηςογκομετρική ανάλυση

Η μέθοδος συνδυάζει τιτλομετρικούς προσδιορισμούς με βάση τις αντιδράσεις σχηματισμού δυσδιάλυτων ενώσεων. Μόνο ορισμένες αντιδράσεις που ικανοποιούν ορισμένες συνθήκες είναι κατάλληλες για αυτούς τους σκοπούς. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει αυστηρά σύμφωνα με την εξίσωση και χωρίς παράπλευρες διεργασίες. Το ίζημα που προκύπτει πρέπει να είναι πρακτικά αδιάλυτο και να πέφτει αρκετά γρήγορα, χωρίς το σχηματισμό υπερκορεσμένων διαλυμάτων. Επιπλέον, είναι απαραίτητο να μπορείτε να προσδιορίσετε το τελικό σημείο της ογκομέτρησης χρησιμοποιώντας έναν δείκτη. Τέλος, τα φαινόμενα προσρόφησης (συνκαθίζησης) πρέπει να εκφράζονται κατά την τιτλοδότηση τόσο ασθενώς ώστε το αποτέλεσμα του προσδιορισμού να μην παραμορφώνεται.

Τα ονόματα των μεμονωμένων μεθόδων καθίζησης προέρχονται από τα ονόματα των διαλυμάτων που χρησιμοποιούνται. Η μέθοδος που χρησιμοποιεί ένα διάλυμα νιτρικού αργύρου ονομάζεται αργενομετρία. Αυτή η μέθοδος προσδιορίζει την περιεκτικότητα σε ιόντα C1~ και Br~ σε ουδέτερα ή ελαφρώς αλκαλικά μέσα. Η θειοκυανατομετρία βασίζεται στη χρήση ενός διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου NH 4 SCN (ή καλίου KSCN) και χρησιμεύει για τον προσδιορισμό ιχνών C1- και Br~, αλλά σε εξαιρετικά αλκαλικά και όξινα διαλύματα. Χρησιμοποιείται επίσης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε άργυρο σε μεταλλεύματα ή κράματα.

Η ακριβή αργενομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό των αλογόνων αντικαθίσταται σταδιακά από την υδραργυρομετρική μέθοδο. Στο τελευταίο χρησιμοποιείται διάλυμα νιτρικού υδραργύρου (Ι) Hg 2 (NO 3) 2.

Ας εξετάσουμε λεπτομερέστερα τις αργεντομετρικές και θειοκυανατομετρικές τιτλοδοτήσεις.

2. Αργενομετρική ογκομέτρηση

Η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση της καθίζησης των ιόντων C1~ και Br~ από κατιόντα αργύρου με το σχηματισμό κακώς διαλυτών αλογονιδίων:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιείται διάλυμα νιτρικού αργύρου. Εάν μια ουσία αναλύεται για περιεκτικότητα σε άργυρο, τότε χρησιμοποιείται διάλυμα χλωριούχου νατρίου (ή καλίου). διάλυμα τιτλοδότησης φάρμακο

Οι καμπύλες ογκομέτρησης έχουν μεγάλη σημασία για την κατανόηση της μεθόδου της αργενομετρίας. Ως παράδειγμα, εξετάστε την περίπτωση τιτλοδότησης 10,00 ml 0,1 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,1 N. διάλυμα νιτρώδους αργύρου (χωρίς να λαμβάνονται υπόψη αλλαγές στον όγκο του διαλύματος).

Πριν αρχίσει η τιτλοδότηση, η συγκέντρωση των ιόντων χλωρίου στο διάλυμα είναι ίση με τη συνολική συγκέντρωση χλωριούχου νατρίου, δηλαδή 0,1 mol/l ή = --lg lO-i = 1.

Όταν 9,00 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου προστεθούν σε ένα τιτλοδοτημένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου και καταβυθιστεί το 90% των ιόντων χλωρίου, η συγκέντρωσή τους στο διάλυμα θα μειωθεί 10 φορές και θα γίνει ίση με N0~ 2 mol/l και το pCl θα είναι ίσο έως 2. Δεδομένου ότι η τιμή nPAgci= IQ- 10, η συγκέντρωση των ιόντων αργύρου θα είναι:

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, Ή pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.

Όλα τα άλλα σημεία για την κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης υπολογίζονται με παρόμοιο τρόπο. Στο σημείο ισοδυναμίας pCl=pAg= = 5 (βλ. πίνακα).

Πίνακας Αλλαγές σε pC\ και pAg κατά τη διάρκεια τιτλοδότησης 10,00 ml 0,1 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,1 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου

Προστέθηκε διάλυμα AgNO 3,


9,99 10,00 (ισ. βαθμός) 10,01	γιου-4 γιου-5 γιου-6.	γιου- 6 γιου- 5 γιου-*

Το διάστημα άλματος κατά την αργενομετρική τιτλοδότηση εξαρτάται από τη συγκέντρωση των διαλυμάτων και από την τιμή του προϊόντος διαλυτότητας του ιζήματος. Όσο μικρότερη είναι η τιμή PR της ένωσης που λαμβάνεται ως αποτέλεσμα της ογκομέτρησης, τόσο μεγαλύτερο είναι το διάστημα άλματος στην καμπύλη τιτλοδότησης και τόσο πιο εύκολο είναι να καταγραφεί το τελικό σημείο της ογκομέτρησης χρησιμοποιώντας έναν δείκτη.

Ο πιο συνηθισμένος αργενομετρικός προσδιορισμός του χλωρίου είναι η μέθοδος Mohr. Η ουσία του συνίσταται στην άμεση τιτλοδότηση του υγρού με διάλυμα νιτρικού αργύρου με δείκτη χρωμικό κάλιο μέχρι το λευκό ίζημα να γίνει καφέ.

Ο δείκτης της μεθόδου Mohr - ένα διάλυμα K2CrO 4 με νιτρικό άργυρο δίνει ένα κόκκινο ίζημα χρωμικού αργύρου Ag 2 CrO 4, αλλά η διαλυτότητα του ιζήματος (0,65-10~ 4 E/l) είναι πολύ μεγαλύτερη από τη διαλυτότητα του αργύρου χλωριούχο (1,25X_X10~ 5 E/l ). Επομένως, κατά την τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού αργύρου παρουσία χρωμικού καλίου, εμφανίζεται ένα κόκκινο ίζημα χρωμικού αργύρου μόνο μετά την προσθήκη περίσσειας ιόντων Ag+, όταν όλα τα ιόντα χλωρίου έχουν ήδη καταβυθιστεί. Στην περίπτωση αυτή, ένα διάλυμα νιτρικού αργύρου προστίθεται πάντα στο υγρό που αναλύεται και όχι το αντίστροφο.

Οι δυνατότητες χρήσης της αργενομετρίας είναι αρκετά περιορισμένες. Χρησιμοποιείται μόνο όταν τιτλοδοτούνται ουδέτερα ή ελαφρώς αλκαλικά διαλύματα (pH από 7 έως 10). Σε όξινο περιβάλλον, το ίζημα του χρωμικού αργύρου διαλύεται.

Σε έντονα αλκαλικά διαλύματα, ο νιτρικός άργυρος αποσυντίθεται με την απελευθέρωση αδιάλυτου οξειδίου Ag 2 O. Η μέθοδος είναι επίσης ακατάλληλη για την ανάλυση διαλυμάτων που περιέχουν το ιόν NH^, καθώς σε αυτή την περίπτωση σχηματίζεται σύμπλοκο αμμωνίας + με το κατιόν Ag + - Η αναλυόμενη Το διάλυμα δεν πρέπει να περιέχει Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ και άλλα ιόντα που καθιζάνουν με χρωμικό κάλιο. Ωστόσο, η αργενομετρία είναι βολική για την ανάλυση άχρωμων διαλυμάτων που περιέχουν ιόντα C1~ και Br_.

3. Θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση

Η θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση βασίζεται στην καθίζηση ιόντων Ag+ (ή Hgl+) με θειοκυανικά:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Για τον προσδιορισμό, απαιτείται διάλυμα NH 4 SCN (ή KSCN). Προσδιορίστε Ag+ ή Hgi+ με απευθείας τιτλοδότηση με διάλυμα θειοκυανικού.

Ο θειοκυανατομετρικός προσδιορισμός των αλογόνων πραγματοποιείται με τη λεγόμενη μέθοδο Volhard. Η ουσία του μπορεί να εκφραστεί σε διαγράμματα:

CI- + Ag+ (υπερβολή) -* AgCI + Ag+ (υπόλειμμα), Ag+ (υπόλειμμα) + SCN~-> AgSCN

Με άλλα λόγια, μια περίσσεια ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου προστίθεται στο υγρό που περιέχει C1~. Στη συνέχεια το υπόλειμμα AgNO 3 επανατιτλοδοτείται με διάλυμα θειοκυανικού και υπολογίζεται το αποτέλεσμα.

Ο δείκτης της μεθόδου Volhard είναι ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Ενώ υπάρχουν ιόντα Ag+ στο τιτλοδοτημένο υγρό, τα προστιθέμενα ανιόντα SCN~ σχετίζονται με την απελευθέρωση του ιζήματος AgSCN, αλλά δεν αλληλεπιδρούν με ιόντα Fe 3+. Ωστόσο, μετά το σημείο ισοδυναμίας, η παραμικρή περίσσεια NH 4 SCN (ή KSCN) προκαλεί το σχηματισμό ιόντων ερυθρού αίματος 2 + και +. Χάρη σε αυτό, είναι δυνατός ο προσδιορισμός του ισοδύναμου σημείου.

Οι θειοκυανατομετρικοί προσδιορισμοί χρησιμοποιούνται συχνότερα από τους αργεντομετρικούς. Η παρουσία οξέων δεν παρεμποδίζει την τιτλοδότηση με τη μέθοδο Volhard και συμβάλλει ακόμη και στην απόκτηση πιο ακριβών αποτελεσμάτων, καθώς το όξινο περιβάλλον καταστέλλει την υδρόλυση του άλατος Fe**. Η μέθοδος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό του ιόντος C1~ όχι μόνο στα αλκάλια, αλλά και στα οξέα. Ο προσδιορισμός δεν παρεμποδίζεται από την παρουσία Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + και ορισμένων άλλων ιόντων. Ωστόσο, εάν το αναλυόμενο διάλυμα περιέχει οξειδωτικά μέσα ή άλατα υδραργύρου, τότε η χρήση της μεθόδου του Volhard καθίσταται αδύνατη: οι οξειδωτικοί παράγοντες καταστρέφουν το ιόν SCN και το κατιόν υδραργύρου το καθιζάνει.

Το αλκαλικό δοκιμαστικό διάλυμα εξουδετερώνεται πριν από την τιτλοδότηση με νιτρικό οξύ, διαφορετικά τα ιόντα Fe 3 + που περιλαμβάνονται στον δείκτη θα καταβυθίσουν υδροξείδιο του σιδήρου (III).

4. Εφαρμογές τιτλοδότησης κατακρήμνισης

4.1 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου

Τα κύρια πρότυπα για την τυποποίηση ενός διαλύματος νιτρικού αργύρου είναι τα χλωριούχα νάτριο ή κάλιο. Παρασκευάστε ένα πρότυπο διάλυμα χλωριούχου νατρίου και περίπου 0,02 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου, τυποποιήστε το δεύτερο διάλυμα με το πρώτο.

Παρασκευή τυπικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου. Ένα διάλυμα χλωριούχου νατρίου (ή χλωριούχου καλίου) παρασκευάζεται από χημικά καθαρό αλάτι. Η ισοδύναμη μάζα του χλωριούχου νατρίου είναι ίση με τη μοριακή του μάζα (58,45 g/mol). Θεωρητικά, για την παρασκευή 0,1 l 0,02 n. διάλυμα απαιτεί 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 g NaCl.

Λαμβάνετε δείγμα περίπου 0,12 g χλωριούχου νατρίου σε αναλυτικό ζυγό, το μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml, διαλύστε, φέρτε τον όγκο στη χαραγή με νερό και ανακατέψτε καλά. Υπολογίστε τον τίτλο και την κανονική συγκέντρωση του αρχικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου.

Παρασκευή: 100 ml περίπου 0,02 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Ο νιτρικός άργυρος είναι ένα σπάνιο αντιδραστήριο και συνήθως τα διαλύματά του έχουν συγκέντρωση όχι μεγαλύτερη από 0,05 N. Το 0,02 n είναι αρκετά κατάλληλο για αυτήν την εργασία. λύση.

Κατά την αργενομετρική ογκομέτρηση, η ισοδύναμη μάζα του AgN0 3 είναι ίση με τη μοριακή μάζα, δηλαδή 169,9 g/mol. Επομένως, 0,1 l 0,02 n. το διάλυμα πρέπει να περιέχει 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 g AgNO 3. Ωστόσο, δεν έχει νόημα να λαμβάνεται ακριβώς αυτό το δείγμα, καθώς το νιτρικό άργυρο του εμπορίου περιέχει πάντα ακαθαρσίες. Ζυγίστε περίπου 0,34 - 0,35 g νιτρικού αργύρου σε τεχνοχημική ζυγαριά. Ζυγίζεται το διάλυμα σε μικρή ποσότητα νερού σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και ρυθμίζεται ο όγκος με νερό· αποθηκεύεται το διάλυμα στη φιάλη, τυλίγεται σε μαύρο χαρτί και ρίχνεται σε σκούρα γυάλινη φιάλη, ασήμι και προετοιμάζεται για ογκομέτρηση. Ξεπλύνετε την πιπέτα με διάλυμα χλωριούχου νατρίου και μεταφέρετε 10,00 ml του διαλύματος σε κωνική φιάλη. Προσθέστε 2 σταγόνες κορεσμένου διαλύματος χρωμικού καλίου και προσεκτικά, σταγόνα-σταγόνα, ογκομετρήστε με διάλυμα νιτρικού αργύρου αναδεύοντας. Βεβαιωθείτε ότι το χρώμα του μείγματος αλλάζει από κίτρινο σε κοκκινωπό λόγω μιας περίσσειας σταγόνας νιτρικού αργύρου. Αφού επαναλάβετε την τιτλοδότηση 2-3 φορές, λαμβάνετε τον μέσο όρο των συγκλίνονων ενδείξεων και υπολογίζετε την κανονική συγκέντρωση του διαλύματος νιτρικού αργύρου.

Ας υποθέσουμε ότι για ογκομέτρηση 10,00 ml 0,02097 n. διάλυμα χλωριούχου νατρίου, χρησιμοποιήθηκε κατά μέσο όρο 10,26 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου. Επειτα

Α^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043

Εάν πρόκειται να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε C1~ στο δείγμα, τότε υπολογίστε, επιπλέον, τον τίτλο του διαλύματος νιτρικού αργύρου σε σχέση με το χλώριο: T, - = 35,46-0,02043/1000 = 0,0007244 g/ml, «l Αυτό σημαίνει ότι 1 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου αντιστοιχεί σε 0,0007244 g τιτλοδοτημένου χλωρίου.

4.2 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίουΕγώ

Ένα διάλυμα NH 4 SCN ή KSCN με επακριβώς γνωστό τίτλο δεν μπορεί να παρασκευαστεί με διάλυση δείγματος, καθώς αυτά τα άλατα είναι πολύ υγροσκοπικά. Επομένως, παρασκευάζεται ένα διάλυμα με κατά προσέγγιση κανονική συγκέντρωση και προσαρμόζεται σε ένα τυποποιημένο διάλυμα νιτρικού αργύρου. Ο δείκτης είναι ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Για να αποφευχθεί η υδρόλυση του άλατος Fe, προστίθενται 6 N στον ίδιο τον δείκτη και στο αναλυόμενο διάλυμα πριν από την τιτλοδότηση. νιτρικό οξύ.

Παρασκευή: 100 ml περίπου 0,05 N. διάλυμα θειοκυανικού αμμωνίου. Η ισοδύναμη μάζα του NH4SCN είναι ίση με τη μοριακή του μάζα, δηλαδή 76,12 g/mol. Επομένως, 0,1 l 0,05 n. διάλυμα θα πρέπει να περιέχει 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Λαμβάνεται δείγμα 0,3-0,4 g περίπου σε αναλυτικό ζυγό, μεταφέρεται σε φιάλη των 100 ml, διαλύεται, φέρεται ο όγκος του διαλύματος στη χαραγή με νερό και αναμειγνύεται.

Τυποποίηση διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου με νιτρικό άργυρο. Προετοιμάστε μια προχοΐδα για τιτλοδότηση με διάλυμα NH 4 SCN. Ξεπλύνετε το σιφώνιο με το διάλυμα νιτρικού αργύρου και μετρήστε 10,00 ml από αυτό στην κωνική φιάλη. Προσθέστε 1 ml διαλύματος NH 4 Fe(SO 4)2 (δείκτης) και 3 ml. 6 n. νιτρικό οξύ. Σιγά-σιγά, με συνεχή ανακίνηση, ρίχνουμε το διάλυμα NH 4 SCN από την προχοΐδα. Σταματήστε την τιτλοδότηση μετά την εμφάνιση ενός καφέ-ροζ χρώματος 2+, το οποίο δεν εξαφανίζεται με έντονο τίναγμα.

Επαναλάβετε την ογκομέτρηση 2-3 φορές, λάβετε τον μέσο όρο από τις συγκλίνουσες μετρήσεις και υπολογίστε την κανονική συγκέντρωση του NH 4 SCN.

Ας υποθέσουμε ότι για ογκομέτρηση 10,00 ml 0,02043 n. διάλυμα νιτρικού αργύρου, χρησιμοποιήθηκε κατά μέσο όρο 4,10 ml διαλύματος NH 4 SCN.

4.3 Ορισμόςπεριεχόμενοχλώριο στο δείγμα σύμφωνα με τον Volhard

Τα αλογόνα Volhard προσδιορίζονται με εκ νέου τιτλοδότηση του υπολείμματος νιτρικού αργύρου με διάλυμα NH 4 SCN. Ωστόσο, η ακριβής τιτλοδότηση είναι δυνατή μόνο εδώ εάν ληφθούν μέτρα για την πρόληψη (ή την επιβράδυνση) της αντίδρασης μεταξύ χλωριούχου αργύρου και περίσσειας θειοκυανικού σιδήρου:

3AgCI + Fe (SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

στην οποία το χρώμα που εμφανίζεται πρώτο σταδιακά εξαφανίζεται. Είναι καλύτερο να διηθήσετε το ίζημα AgCl πριν τιτλοποιήσετε την περίσσεια του νιτρικού αργύρου με διάλυμα NH 4 SCN. Αλλά μερικές φορές, αντί αυτού, προστίθεται στο διάλυμα κάποιο οργανικό υγρό, το οποίο δεν αναμειγνύεται με νερό και, όπως ήταν, απομονώνει το ίζημα ApCl από την περίσσεια νιτρικών.

Μέθοδος προσδιορισμού. Πάρτε ένα δοκιμαστικό σωλήνα με διάλυμα της αναλυόμενης ουσίας που περιέχει χλωριούχο νάτριο. Διαλύστε ένα δείγμα της ουσίας σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και φέρτε τον όγκο του διαλύματος στη χαραγή με νερό (η συγκέντρωση χλωρίου στο διάλυμα δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 0,05 N).

Μεταφέρετε με σιφώνιο 10,00 ml του διαλύματος δοκιμής σε κωνική φιάλη, προσθέστε 3 ml 6 N. νιτρικό οξύ και χύστε μια γνωστή περίσσεια διαλύματος AgNO 3 από την προχοΐδα, για παράδειγμα 18,00 ml. Στη συνέχεια διηθείται το ίζημα του χλωριούχου αργύρου. Ογκομετρήστε το υπόλοιπο νιτρικό άργυρο με διάλυμα NH 4 SCN όπως περιγράφεται στην προηγούμενη παράγραφο. Αφού επαναλάβετε τον προσδιορισμό 2-3 φορές, πάρτε τον μέσο όρο. Εάν το ίζημα του χλωριούχου αργύρου έχει φιλτραριστεί, θα πρέπει να πλυθεί και να προστεθεί το νερό πλύσης στο διήθημα.

Ας υποθέσουμε ότι το βάρος του δείγματος ήταν 0,2254 g. Σε 10,00 ml του αναλυθέντος διαλύματος, προστέθηκαν 18,00 ml 0,02043 Ν. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Για την τιτλοδότηση της περίσσειας, χρησιμοποιήθηκαν 5,78 ml * 0,04982 Ν. Διάλυμα NH 4 SCN.

Πρώτα απ 'όλα, ας υπολογίσουμε τι όγκο είναι 0,02043 n. διάλυμα νιτρικού αργύρου αντιστοιχεί σε 5,78 ml 0,04982 N που δαπανήθηκαν για τιτλοδότηση. Διάλυμα NH 4 SCN:

Επομένως, 18,00 - 14,09 = 3,91 ml 0,2043 Ν χρησιμοποιήθηκαν για την καθίζηση του ιόντος C1~. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Από εδώ είναι εύκολο να βρεθεί η κανονική συγκέντρωση διαλύματος χλωριούχου νατρίου.

Εφόσον η ισοδύναμη μάζα χλωρίου είναι 35,46 g/mol,* η συνολική μάζα χλωρίου στο δείγμα είναι:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 γρ.

0,2254 g C1-- 100%

x = 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Η μέθοδος Volhard χρησιμοποιείται επίσης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ιόντα Br~ και I-. Σε αυτή την περίπτωση, δεν είναι απαραίτητο να φιλτράρετε τα ιζήματα βρωμιούχου ή ιωδιούχου αργύρου. Πρέπει όμως να ληφθεί υπόψη ότι το ιόν Fe 3 + οξειδώνει τα ιωδίδια σε ελεύθερο ιώδιο. Επομένως, ο δείκτης προστίθεται αφού όλα τα ιόντα έχουν καταβυθιστεί από νιτρικό άργυρο.

4.4 Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε τριχλΟοξικό νάτριο| στην τεχνική προετοιμασία (για το χλώριο)

Το τεχνικό τριχλωροξικό νάτριο (TCA) είναι ένα ζιζανιοκτόνο για τη θανάτωση των ζιζανίων των δημητριακών. Είναι μια λευκή ή ανοιχτό καφέ κρυσταλλική ουσία, εξαιρετικά διαλυτή στο νερό. Σύμφωνα με τον Volhard, το κλάσμα μάζας των οργανικών ενώσεων χλωρίου προσδιορίζεται πρώτα και στη συνέχεια μετά την καταστροφή του χλωρίου. Από τη διαφορά, βρίσκεται το κλάσμα μάζας (%) του τριχλωροοξικού νατρίου χλωρίου.

Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας (%) ανόργανων ενώσεων χλωρίου. Σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml τοποθετείται ένα ακριβές ζυγισμένο μέρος του φαρμάκου (2-2,5 g), διαλύεται, φέρεται το διάλυμα στη χαραγή με νερό και αναμειγνύεται. Μεταφέρετε με σιφώνιο 10 ml διαλύματος σε κωνική φιάλη και προσθέστε 5-10 ml πυκνού νιτρικού οξέος.

Προσθέστε 5 ή 10 ml 0,05 N από την προχοΐδα. διάλυμα νιτρικού αργύρου και ογκομετρήστε την περίσσεια με 0,05 N. ένα διάλυμα NH 4 SCN παρουσία NH 4 Fe(SO 4) 2 (δείκτης).

Υπολογίστε το κλάσμα μάζας (%) του χλωρίου (x) των ανόργανων ενώσεων χρησιμοποιώντας τον τύπο

(V -- l/i) 0,001773-250x100

όπου V είναι ο όγκος ακριβώς 0,05 N. Διάλυμα AgNO 3 που λαμβάνεται για ανάλυση. Vi -- όγκος ακριβώς 0,05 N. Διάλυμα NH 4 SCN, που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση περίσσειας AgNO 3. t—ένα δείγμα τριχλωροξικού νατρίου. 0,001773 -- μάζα χλωρίου που αντιστοιχεί σε 1 ml 0,05 N. Διάλυμα AgNO. Προσδιορισμός κλάσματος μάζας (%) ολικού χλωρίου. Λαμβάνουμε 10 ml από το προηγουμένως παρασκευασμένο διάλυμα σε κωνική φιάλη, προσθέτουμε 10 ml διαλύματος με κλάσμα μάζας NaOH 30% και 50 ml νερού. Συνδέστε τη φιάλη σε ψυκτήρα αναρροής και βράστε το περιεχόμενό της για 2 ώρες. Αφήστε το υγρό να κρυώσει, ξεπλύνετε τον συμπυκνωτή με νερό, συλλέγοντας το νερό πλύσης στην ίδια φιάλη. Προσθέστε 20 ml αραιωμένου (1:1) νιτρικού οξέος στο διάλυμα και προσθέστε 30 ml 0,05 N από προχοΐδα. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Τιτλοδοτήστε την περίσσεια νιτρικού αργύρου σε 0,05 N. ένα διάλυμα NH 4 SCN παρουσία NH 4 Fe(SO 4)2. Υπολογίστε το κλάσμα μάζας (%) του ολικού χλωρίου (xi) χρησιμοποιώντας τον παραπάνω τύπο. Βρείτε το κλάσμα μάζας (%) του τριχλωροξικού νατρίου στο παρασκεύασμα (x^) χρησιμοποιώντας τον τύπο

x2 = (x1 -- x) (185,5/106,5),

όπου 185,5 είναι η μοριακή μάζα του τριχλωροξικού νατρίου. 106,5 -- μάζα χλωρίου που περιέχεται στη μοριακή μάζα του τριχλωροξικού νατρίου.

Δημοσιεύτηκε στο Allbest.ru

...

Παρόμοια έγγραφα

Η ουσία και η ταξινόμηση των μεθόδων τιτλοδότησης οξέος-βάσης, η χρήση δεικτών. Χαρακτηριστικά σύνθετης ογκομέτρησης. Ανάλυση μεθόδων τιτλοδότησης καθίζησης. Ανίχνευση τελικού σημείου τιτλοδότησης. Η έννοια της αργενομετρίας και της τικιανομετρίας.

δοκιμή, προστέθηκε στις 23/02/2011

Η ακολουθία υπολογισμού της καμπύλης ογκομέτρησης διαλύματος υδροχλωρικού οξέος με διάλυμα ασθενούς βάσης υδροξειδίου του αμμωνίου. Κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης, προσδιορισμός ισοδυναμίας και άμεση ουδετερότητα. Επιλογή δείκτη και υπολογισμός του σφάλματος του.

δοκιμή, προστέθηκε 01/03/2016

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε φορείς αλκαλικότητας σε διάλυμα ανθρακικού νατρίου με άμεση οξεοβασική τιτλοδότηση. Μαθηματική έκφραση του νόμου των ισοδυνάμων. Κατασκευή ολοκληρωμένων και διαφορικών καμπυλών ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης.

εργαστηριακές εργασίες, προστέθηκε 15/02/2012

Έννοια και τύποι τιτρομετρικής ανάλυσης. Χαρακτηριστικά συμπλοκοποιητικών παραγόντων και δεικτών. Παρασκευή τιτλοδοτημένου διαλύματος για συμπλεκτομετρική τιτλοδότηση. Μέθοδοι μελέτης αλουμινίου, βισμούθιου, μολύβδου, μαγνησίου, ψευδαργύρου.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 13/01/2013

Μέθοδος ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης. Τιτλοδότηση οξέος-βάσης. Προσδιορισμός του τελικού σημείου τιτλοδότησης. Μεθοδολογία διεξαγωγής ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης. Ποτενσιομετρική τιτλοδότηση, όργανα που χρησιμοποιούνται και επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 24/06/2008

παρουσίαση, προστέθηκε 19/03/2015

Υπολογισμός σφαλμάτων δείκτη για επιλεγμένους δείκτες, καμπύλη τιτλοδότησης 25 ml διαλύματος CH3COOH 0,05 M με διάλυμα KOH 0,05 M. Οξεοβασικοί δείκτες. Στάδια τιτλοδότησης: σημείο εκκίνησης, περιοχή πριν από το σημείο και περιοχή μετά το σημείο ισοδυναμίας.

δοκιμή, προστέθηκε στις 18/12/2013

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 25/12/2014

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 06/10/2012

Ταξινόμηση μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης

Αναλυτική Χημεία

Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης μπορούν να ταξινομηθούν ανάλογα με τη φύση της χημικής αντίδρασης που βασίζεται στον προσδιορισμό των ουσιών και τη μέθοδο τιτλοδότησης.

Από τη φύση τους, οι αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην τιτρομετρική ανάλυση ανήκουν σε διαφορετικούς τύπους - αντιδράσεις συνδυασμού ιόντων και αντιδράσεις οξείδωσης-αναγωγής. Σύμφωνα με αυτό, οι τιτρομετρικοί προσδιορισμοί μπορούν να χωριστούν στις ακόλουθες κύριες μεθόδους: μέθοδος τιτλοδότησης οξέος-βάσης (εξουδετέρωσης), μέθοδοι καθίζησης και συμπλοκοποίησης, μέθοδος οξείδωσης-αναγωγής.

Μέθοδος τιτλοδότησης οξέος-βάσης (εξουδετέρωσης). Αυτό περιλαμβάνει ορισμούς που βασίζονται στην αλληλεπίδραση οξέων και βάσεων, π.χ. για αντιδράσεις εξουδετέρωσης:

Η μέθοδος τιτλοδότησης οξέος-βάσης (εξουδετέρωση) χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της ποσότητας οξέων (αλκαλιμετρία) ή βάσεων (οξινομετρία) σε ένα δεδομένο διάλυμα, της ποσότητας των αλάτων των ασθενών οξέων και των ασθενών βάσεων, καθώς και των ουσιών που αντιδρούν με αυτά τα άλατα. . Η χρήση μη υδατικών διαλυτών (αλκοόλες, ακετόνη κ.λπ.) επέτρεψε την επέκταση του φάσματος των ουσιών που μπορεί να προσδιοριστεί με αυτή τη μέθοδο.

Μέθοδοι καθίζησης και συμπλοκοποίησης. Αυτό περιλαμβάνει τιτλομετρικούς προσδιορισμούς που βασίζονται στην καταβύθιση ενός συγκεκριμένου ιόντος με τη μορφή μιας κακώς διαλυτής ένωσης ή στη σύνδεσή του σε ένα ελαφρώς διαχωρισμένο σύμπλοκο.

Μέθοδοι οξείδωσης - αναγωγής (οξειδομετρία). Αυτές οι μέθοδοι βασίζονται σε αντιδράσεις οξείδωσης και αναγωγής. Συνήθως ονομάζονται από το τιτλοδοτημένο διάλυμα αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται, για παράδειγμα:

υπερμαγγανατομετρία, η οποία χρησιμοποιεί αντιδράσεις οξείδωσης με υπερμαγγανικό κάλιο KMnO4.

ιωδομετρία, η οποία χρησιμοποιεί αντιδράσεις οξείδωσης με ιώδιο ή αναγωγή με ιόντα Ι.

διχρωματομετρία, η οποία χρησιμοποιεί αντιδράσεις οξείδωσης με διχρωμικό κάλιο K2Cr2O7.

βρωματομετρία, η οποία χρησιμοποιεί αντιδράσεις οξείδωσης με βρωμικό κάλιο KBrO3.

Οι μέθοδοι οξείδωσης-αναγωγής περιλαμβάνουν επίσης την κεριμετρία (οξείδωση με ιόντα Ce4+), τη βαναδατομετρία (οξείδωση με ιόντα VO3), την τιτανομετρία (αναγωγή με ιόντα Τ13+). Σύμφωνα με τη μέθοδο τιτλοδότησης, διακρίνονται οι ακόλουθες μέθοδοι.

Μέθοδος άμεσης τιτλοδότησης. Στην περίπτωση αυτή, το ιόν που προσδιορίζεται τιτλοδοτείται με το διάλυμα του αντιδραστηρίου (ή αντίστροφα).

Μέθοδος αντικατάστασης. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται όταν, για τον ένα ή τον άλλο λόγο, είναι δύσκολο να προσδιοριστεί το σημείο ισοδυναμίας, για παράδειγμα, όταν εργάζεστε με ασταθείς ουσίες κ.λπ.

Μέθοδος οπισθοτιτλοδότησης (τιτλοδότηση υπολειμμάτων). Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται όταν δεν υπάρχει κατάλληλος δείκτης ή όταν η κύρια αντίδραση δεν προχωρά πολύ γρήγορα. Για παράδειγμα, για τον προσδιορισμό του CaCO3, ένα δείγμα της ουσίας υποβάλλεται σε επεξεργασία με περίσσεια τιτλοδοτημένου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος:

Όποια μέθοδος και αν χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της, θεωρείται πάντα:

1) ακριβής μέτρηση των όγκων ενός ή και των δύο διαλυμάτων που αντιδρούν.

2) η παρουσία ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος με το οποίο πραγματοποιείται τιτλοδότηση.

3) υπολογισμός των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.

Σύμφωνα με αυτό, προτού προχωρήσουμε στην εξέταση των επιμέρους μεθόδων τιτλομετρικής ανάλυσης, θα επικεντρωθούμε στη μέτρηση όγκων, στον υπολογισμό των συγκεντρώσεων και στην προετοιμασία τιτλοδοτημένων διαλυμάτων, καθώς και στους υπολογισμούς για τιτλομετρικούς προσδιορισμούς.

Σημείο ισοδυναμίας

Σημείο ισοδυναμίας (στην τιτλολογική ανάλυση) είναι το σημείο ογκομέτρησης όταν ο αριθμός των ισοδυνάμων του προστιθέμενου τιτλοδοτητή είναι ισοδύναμος ή ίσος με τον αριθμό των ισοδυνάμων της αναλυόμενης ουσίας στο δείγμα. Σε ορισμένες περιπτώσεις, παρατηρούνται πολλά σημεία ισοδυναμίας, το ένα μετά το άλλο, για παράδειγμα, κατά την τιτλοδότηση πολυβασικών οξέων ή κατά την τιτλοδότηση ενός διαλύματος στο οποίο υπάρχουν πολλά ιόντα που πρέπει να προσδιοριστούν.

Το γράφημα της καμπύλης ογκομέτρησης περιέχει ένα ή περισσότερα σημεία καμπής που αντιστοιχούν σε σημεία ισοδυναμίας.

Ως τελικό σημείο ογκομέτρησης (παρόμοιο με το σημείο ισοδυναμίας, αλλά όχι το ίδιο) θεωρείται η στιγμή κατά την οποία ο δείκτης αλλάζει χρώμα κατά τη διάρκεια μιας χρωματομετρικής ογκομέτρησης.

Μέθοδοι για τον προσδιορισμό του ισοδυναμικού σημείου

Χρήση δεικτών

Πρόκειται για ουσίες που αλλάζουν το χρώμα τους λόγω χημικών διεργασιών. Οι οξεοβασικοί δείκτες, όπως η φαινολοφθαλεΐνη, αλλάζουν χρώμα ανάλογα με το pH του διαλύματος στο οποίο βρίσκονται. Οι δείκτες οξειδοαναγωγής αλλάζουν το χρώμα τους μετά από μια αλλαγή στο δυναμικό του συστήματος και επομένως χρησιμοποιούνται σε τιτλοδοτήσεις οξειδοαναγωγής. Πριν ξεκινήσει η τιτλοδότηση, προσθέστε μερικές σταγόνες δείκτη στο διάλυμα δοκιμής και αρχίστε να προσθέτετε τον τιτλοδοτητή σταγόνα-σταγόνα. Μόλις το διάλυμα αλλάξει χρώμα μετά τον δείκτη, η ογκομέτρηση διακόπτεται· αυτή η στιγμή είναι περίπου το ισοδύναμο σημείο.

Ο κανόνας για την επιλογή ενός δείκτη είναι ότι κατά την τιτλοδότηση χρησιμοποιείται ένας δείκτης που αλλάζει το χρώμα του κοντά στο σημείο ισοδυναμίας, δηλ. Το διάστημα μετάβασης χρώματος δείκτη θα πρέπει, εάν είναι δυνατόν, να συμπίπτει με το άλμα τιτλοδότησης.

Ποτενσιομετρία

Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιείται μια συσκευή για τη μέτρηση του δυναμικού ηλεκτροδίου του διαλύματος. Όταν επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας, το δυναμικό του ηλεκτροδίου εργασίας αλλάζει απότομα.

Χρήση μετρητών pH

Ένα pHόμετρο είναι επίσης ουσιαστικά ένα ποτενσίμετρο, το οποίο χρησιμοποιεί ένα ηλεκτρόδιο του οποίου το δυναμικό εξαρτάται από την περιεκτικότητα ιόντων Η+ στο διάλυμα· αυτό είναι ένα παράδειγμα χρήσης ενός ηλεκτροδίου επιλεκτικής ιόντων. Με αυτόν τον τρόπο, οι αλλαγές στο pH μπορούν να παρακολουθούνται σε όλη τη διαδικασία τιτλοδότησης. Όταν επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας, το pH αλλάζει δραματικά. Αυτή η μέθοδος είναι πιο ακριβής από την τιτλοδότηση χρησιμοποιώντας δείκτες οξέος-βάσης και μπορεί εύκολα να αυτοματοποιηθεί.

Αγώγιμο

Η αγωγιμότητα ενός διαλύματος ηλεκτρολύτη εξαρτάται από τα ιόντα που υπάρχουν σε αυτό. Κατά τη διάρκεια μιας ογκομέτρησης, η αγωγιμότητα αλλάζει συχνά σημαντικά (Για παράδειγμα, σε μια ογκομέτρηση οξέος-βάσης, τα ιόντα Η+ και ΟΗ− αντιδρούν για να σχηματίσουν το ουδέτερο μόριο H2O, προκαλώντας αλλαγή στην αγωγιμότητα του διαλύματος). Η συνολική αγωγιμότητα ενός διαλύματος εξαρτάται επίσης από άλλα ιόντα που υπάρχουν (για παράδειγμα, αντίθετα ιόντα), τα οποία συνεισφέρουν διαφορετικά σε αυτό. Αυτό, με τη σειρά του, εξαρτάται από την κινητικότητα κάθε ιόντος και από τη συνολική συγκέντρωση των ιόντων (ιονική ισχύς). Από αυτή την άποψη, η πρόβλεψη αλλαγών στην αγωγιμότητα είναι πολύ πιο δύσκολη από τη μέτρησή της.

Αλλαγή χρώματος

Όταν συμβαίνουν κάποιες αντιδράσεις, εμφανίζεται μια αλλαγή χρώματος ακόμη και χωρίς την προσθήκη ένδειξης. Αυτό παρατηρείται συχνότερα σε τιτλοδοτήσεις οξειδοαναγωγής, όπου τα αρχικά υλικά και τα προϊόντα αντίδρασης έχουν διαφορετικά χρώματα σε διαφορετικές καταστάσεις οξείδωσης.

Κατακρήμνιση

Εάν σχηματιστεί μια στερεά αδιάλυτη ουσία κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, θα σχηματιστεί ένα ίζημα στο τέλος της τιτλοδότησης. Ένα κλασικό παράδειγμα μιας τέτοιας αντίδρασης είναι ο σχηματισμός του εξαιρετικά αδιάλυτου χλωριούχου αργύρου AgCl από ιόντα Ag+ και Cl−. Παραδόξως, αυτό δεν επιτρέπει σε κάποιον να προσδιορίσει με ακρίβεια το τελικό σημείο της ογκομέτρησης, επομένως η τιτλοδότηση κατακρήμνισης χρησιμοποιείται συχνότερα ως αντίστροφη ογκομέτρηση.

Ισοθερμική θερμιδομετρική ογκομέτρηση

Χρησιμοποιείται θερμιδόμετρο ισοθερμικής τιτλοδότησης, το οποίο, με βάση την ποσότητα θερμότητας που απελευθερώνεται ή απορροφάται από το σύστημα αντίδρασης, καθορίζει το σημείο ισοδυναμίας. Αυτή η μέθοδος είναι σημαντική στις βιοχημικές τιτλοδοτήσεις, για παράδειγμα για τον προσδιορισμό του τρόπου με τον οποίο ένα υπόστρωμα ενζύμου συνδέεται με ένα ένζυμο.

Θερμομετρική ογκομέτρηση

Η θερμομετρική ογκομέτρηση είναι μια εξαιρετικά ευέλικτη τεχνική. Διαφέρει από τη θερμιδομετρική τιτλομέτρηση στο ότι η θερμότητα της αντίδρασης, που υποδεικνύεται από πτώση ή αύξηση της θερμοκρασίας, δεν χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της ποσότητας της ουσίας που περιέχεται στο υπό μελέτη διάλυμα δείγματος. Αντίθετα, το σημείο ισοδυναμίας προσδιορίζεται με βάση την περιοχή όπου συμβαίνει η αλλαγή θερμοκρασίας. Ανάλογα με το εάν η αντίδραση μεταξύ του τιτλοδοτητή και της υπό δοκιμή ουσίας είναι εξώθερμη ή ενδόθερμη, η θερμοκρασία θα αυξηθεί ή θα μειωθεί ανάλογα κατά τη διάρκεια της διαδικασίας τιτλοδότησης. Όταν όλη η υπό δοκιμή ουσία έχει αντιδράσει με τον τιτλοδοτητή, η αλλαγή της περιοχής στην οποία η θερμοκρασία αυξάνεται ή πέφτει μας επιτρέπει να προσδιορίσουμε το σημείο ισοδυναμίας και να κάμπτουμε την καμπύλη θερμοκρασίας. Το ακριβές σημείο ισοδυναμίας μπορεί να προσδιοριστεί λαμβάνοντας τη δεύτερη παράγωγο της καμπύλης θερμοκρασίας: μια καθαρή κορυφή θα υποδεικνύει το σημείο ισοδυναμίας.

Φασματοσκοπία

Το σημείο ισοδυναμίας μπορεί να προσδιοριστεί μετρώντας την απορρόφηση φωτός ενός διαλύματος κατά τη διάρκεια της τιτλοδότησης, εάν είναι γνωστό το φάσμα του προϊόντος, του τιτλοδοτητή ή της υπό δοκιμή ουσίας. Η σχετική περιεκτικότητα του προϊόντος αντίδρασης και της ελεγχόμενης ουσίας μας επιτρέπει να προσδιορίσουμε το σημείο ισοδυναμίας. Σε αυτή την περίπτωση, η παρουσία ελεύθερου τιτλοδοτητή (που υποδεικνύει την ολοκλήρωση της αντίδρασης) μπορεί να ανιχνευθεί σε πολύ μικρές τιμές.

Αμπερομετρία

Μια μέθοδος που σας επιτρέπει να προσδιορίσετε το σημείο ισοδυναμίας με βάση την τρέχουσα τιμή σε ένα δεδομένο δυναμικό. Το μέγεθος του ρεύματος λόγω της αντίδρασης οξείδωσης/αναγωγής της υπό δοκιμή ουσίας ή προϊόντος στο ηλεκτρόδιο εργασίας εξαρτάται από τη συγκέντρωσή τους στο διάλυμα. Το σημείο ισοδυναμίας αντιστοιχεί σε μια αλλαγή στην τρέχουσα τιμή. Αυτή η μέθοδος είναι πιο χρήσιμη όταν είναι απαραίτητο να μειωθεί η κατανάλωση τιτλοδοτήσεων, για παράδειγμα, κατά την τιτλοδότηση αλογονιδίων με ιόν Ag+.

Προώθηση και αντίστροφη τιτλοδότηση.

Στην απλούστερη εκδοχή της τιτλοδότησης, η αναλυόμενη ουσία αλληλεπιδρά απευθείας με τον τιτλοδοτητή. Η ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας υπολογίζεται με βάση τη μοριακή συγκέντρωση του τιτλοδοτητή, τον όγκο που απαιτείται για να επιτευχθεί το ισοδύναμο σημείο και τη στοιχειομετρία της αντίδρασης μεταξύ της αναλυόμενης ουσίας και της ουσίας τιτλοδότησης.

Σε μια αντίστροφη τιτλοδότηση, η αναλυόμενη ουσία δεν αντιδρά με τον τιτλοδοτητή, αλλά με άλλο αντιδραστήριο που υπάρχει σε περίσσεια. Η περίσσεια στη συνέχεια προσδιορίζεται με τιτλοδότηση. Εάν η αρχική ποσότητα του αντιδραστηρίου είναι γνωστή και προσδιορίζεται η περίσσεια του, τότε η διαφορά μεταξύ τους είναι η ποσότητα του αντιδραστηρίου που πήγε στην αντίδραση με την ουσία που προσδιορίζεται.

Η αντίστροφη τιτλοδότηση χρησιμοποιείται, για παράδειγμα, όταν η σταθερά ισορροπίας μιας αντίδρασης προς τα εμπρός τιτλοδότησης είναι πολύ μικρή. Άλλοι λόγοι για τη χρήση εκ νέου τιτλοδότησης περιλαμβάνουν την έλλειψη κατάλληλης μεθόδου ένδειξης ή τον ανεπαρκή ρυθμό αντίδρασης της άμεσης τιτλοδότησης.

Τιτλοδότηση αντικατάστασης.

Το σύμπλοκο μαγνησίου MgY2- προστίθεται στο αναλυόμενο διάλυμα που περιέχει τα ιόντα μετάλλου που προσδιορίζονται. Επειδή είναι λιγότερο σταθερό από το σύμπλοκο του μεταλλικού ιόντος που προσδιορίζεται με μια σύνθετη, τότε συμβαίνει μια αντίδραση υποκατάστασης και το ιόν Mg2+ απελευθερώνεται.

Στη συνέχεια, το ιόν Mg2+ τιτλοδοτείται με το σύνθετο III παρουσία του μαύρου Τ εριοχρώματος.

Με βάση τον όγκο του EDTA που δαπανήθηκε για την τιτλοδότηση, υπολογίζεται η μάζα του μεταλλικού ιόντος που προσδιορίζεται. Αυτή η μέθοδος τιτλοδότησης είναι δυνατή μόνο εάν οι σύνθετες ενώσεις των μετάλλων που προσδιορίζονται είναι πιο σταθερές από το σύμπλοκο μαγνησίου.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Η ουσία της μεθόδου και τα πλεονεκτήματά της

Η τιτρομετρική ανάλυση βασίζεται στην ακριβή μέτρηση των όγκων των ουσιών που εισέρχονται σε μια χημική αντίδραση. είναι μια από τις μεθόδους ποσοτικής ανάλυσης.

Η διαδικασία της αργής προσθήκης τιτλοδοτητή σε ένα διάλυμα της αναλυόμενης ουσίας για τον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας ονομάζεται ογκομετρική ανάλυση. Τιτρωτή– διάλυμα με επακριβώς γνωστή συγκέντρωση.

Σημείο ισοδυναμίας– τη στιγμή της τιτλοδότησης όταν επιτυγχάνεται ισοδύναμη αναλογία αντιδρώντων.

Το σημείο ισοδυναμίας (δηλαδή) καθορίζεται από μια αλλαγή στο χρώμα του δείκτη (χημικός δείκτης) ή με τη βοήθεια οργάνων δεικτών, συσκευών που καταγράφουν αλλαγές σε κάποια ιδιότητα του μέσου κατά τη διαδικασία τιτλοδότησης.

δείκτες- πρόκειται για ουσίες που αλλάζουν τη δομή και τις φυσικές τους ιδιότητες όταν αλλάζει το περιβάλλον. Στην περιοχή του σημείου ισοδυναμίας, ο δείκτης αλλάζει το χρώμα του, σχηματίζει ίζημα ή προκαλεί κάποιο άλλο παρατηρήσιμο αποτέλεσμα. Χρησιμοποιώντας δείκτες μπορείτε να ορίσετε τελικό σημείο τιτλοδότησης(k.t.t.) – η στιγμή της ογκομέτρησης όταν παρατηρείται αλλαγή στο χρώμα του δείκτη. Στην ιδανική περίπτωση, δηλ. και κ.τ.τ. συμπίπτουν, αλλά σε πρακτικές συνθήκες υπάρχει κάποια διαφορά μεταξύ τους. Όσο μεγαλύτερη είναι αυτή η διαφορά, τόσο μεγαλύτερο είναι το σφάλμα τιτλοδότησης, όλα τα άλλα πράγματα είναι ίσα, επομένως θα πρέπει να επιλεγεί ένας δείκτης έτσι ώστε η διαφορά μεταξύ δηλ. και τ.κ.τ. ήταν ελάχιστη.

Έχοντας φτάσει στο σημείο ισοδυναμίας, ολοκληρώνεται η τιτλοδότηση και σημειώνεται ο όγκος του διαλύματος που χρησιμοποιείται για αυτή την αντίδραση. Επομένως, στην τιτρομετρική μέθοδο ανάλυσης, ο ακριβής προσδιορισμός του σημείου ισοδυναμίας είναι υψίστης σημασίας.

Ο ποσοτικός προσδιορισμός χρησιμοποιώντας την τιτρομετρική μέθοδο ανάλυσης πραγματοποιείται αρκετά γρήγορα, γεγονός που καθιστά δυνατή τη διεξαγωγή πολλών παράλληλων προσδιορισμών και τη λήψη πιο ακριβούς αριθμητικού μέσου όρου. Όλοι οι υπολογισμοί της τιτρομετρικής μεθόδου ανάλυσης βασίζονται στο νόμο των ισοδυνάμων.

ΠΡΟΣ ΤΗΝ αντιδράσειςπου χρησιμοποιούνται στην ποσοτική ογκομετρική ανάλυση, παρουσιάζονται τα ακόλουθα: απαιτήσεις:

2. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει χωρίς παρενέργειες.

3. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει με αρκετά υψηλή ταχύτητα.

Πλεονεκτήματα της τιτρομετρικής ανάλυσης:

1) ταχύτητα προσδιορισμού.

2) απλότητα εξοπλισμού.

3) δυνατότητα αυτοματισμού.

4) ακρίβεια – σχετικό σφάλμα 0,1 – 0,01%.

Η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό ανόργανων και οργανικών ουσιών. Η τιτλοδότηση μπορεί να πραγματοποιηθεί σε υδατικά και μη υδατικά μέσα.

Κατά τη διενέργεια ποσοτικής ανάλυσης είναι απαραίτητο:

Όλες οι διαδικασίες ανάλυσης πρέπει να εκτελούνται με εξαιρετική ακρίβεια και ακρίβεια.

Ο όγκος των διαλυμάτων μετράται με ακρίβεια 0,01 - 0,02 cm 3.

Χρησιμοποιώ τιτλοδότηση με συγκέντρωση 0,1 N.

Οι ουσίες ζυγίζονται με το τέταρτο δεκαδικό ψηφίο και όχι λιγότερο από 0,2 g.

Είναι απαραίτητο να βαθμονομήσετε και να διαμορφώσετε τα όργανα.

Τα αποτελέσματα της ανάλυσης υποβάλλονται σε μαθηματική επεξεργασία.

Κανόνες τιτλοδότησης

1. Ο τίτλος του προτύπου διαλύματος πρέπει να καθοριστεί και να χρησιμοποιηθεί το ίδιο διάλυμα παρουσία του ίδιου δείκτη.

2. Για την τιτλοδότηση, πρέπει πάντα να λαμβάνετε την ίδια ποσότητα δείκτη και να επαναλαμβάνετε την τιτλοδότηση της ουσίας που προσδιορίζεται πολλές φορές μέχρι να ληφθούν τρία στενά συγκλίνοντα αποτελέσματα.

3. Κατά κανόνα, είναι απαραίτητο να λαμβάνονται όχι περισσότερες από 1-2 σταγόνες του δείκτη, χωρίς να ξεχνάμε ότι οι δείκτες που χρησιμοποιούνται στη μέθοδο εξουδετέρωσης είναι οι ίδιοι οξέα ή βάσεις. Μέρος του διαλύματος τιτλοδότησης καταναλώνεται επίσης για την εξουδετέρωση τους.

4. Πάντα τιτλοδοτείτε στην ίδια απόχρωση του διαλύματος, χρησιμοποιώντας τους ίδιους όγκους του τιτλοδοτημένου διαλύματος για τιτλοδότηση, εάν είναι δυνατόν.

5. Είναι απαραίτητο να επιλέξετε μια ένδειξη που αλλάζει το χρώμα της κοντά στο σημείο ισοδυναμίας.

Μέθοδοι τιτλοδότησης

Η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης χρησιμοποιεί διάφορους τύπους χημικών αντιδράσεων. Ανάλογα με τη φύση της χρησιμοποιούμενης χημικής αντίδρασης, διακρίνονται οι ακόλουθες μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης:

Τιτλοδότηση οξέος-βάσης(πρωτολιτομετρία) – η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση εξουδετέρωσης (H + + OH ‑ = H 2 O). το σημείο ισοδυναμίας προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας δείκτες που αλλάζουν το χρώμα τους ανάλογα με την αντίδραση του περιβάλλοντος. Ανάλογα με τη φύση του τιτλοδοτητή, η μέθοδος χωρίζεται σε:

Οξεομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδοτούμενο οξύ - HC1 ή H 2 SO 4);

Αλκαλομετρική ογκομέτρηση (τιτλοδότηση – αλκάλιο – NaOH ή Ba(OH) 2);

Τιτλοδότηση κατακρήμνισης(sedimetry) - με βάση τις αντιδράσεις ανταλλαγής στις οποίες το ιόν (στοιχείο) που προσδιορίζεται περνά σε ένα ίζημα:

Ανάλογα με το διάλυμα εργασίας (τιτλοδότη), η μέθοδος χωρίζεται σε:

Αργενομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδοτητής – AgNO 3);

Ροδονομετρική τιτλοδότηση (NH 4 SCN ή KSCN τιτλοδοτητής).

Υδραργυρομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδότηση HgNO 3).

Συμπλοκομετρική ογκομέτρησηή συμπλοκομετρία - χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό κατιόντων και ανιόντων ικανών να σχηματίσουν ελαφρώς διαχωρισμένα σύμπλοκα ιόντα:

Οξειδοαναγωγήτιτλοδότηση ή οξειδομετρία - η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση οξειδοαναγωγής μεταξύ του διαλύματος εργασίας και της αναλυόμενης ουσίας:

Αυτή η ομάδα περιλαμβάνει:

Υπερμαγγανατομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδοτητής – KMnO 4);

Χρωματομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδοτητής - K 2 Cr 2 O 7);

Ιωδομετρική τιτλοδότηση (τίτλος I 2 ή KI)

Βρωματομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδοτητής IBrO 3)

Βαναδατομετρική τιτλοδότηση (τιτλοδότηση NH 4 VO 3), κ.λπ.

Μορφές τιτλοδότησης. Τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης - τι είναι; Ιδιαιτερότητες της τιτρομετρικής έρευνας

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Παρόμοια έγγραφα

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Παρόμοια έγγραφα

Αργότερο

Πρέπει να το ξέρετε αυτό