Μέθοδοι τιτλοδότησης στην αναλυτική χημεία εν συντομία. Μέθοδος εξουδετέρωσης στην τιτρομετρική μέθοδο ανάλυσης

Στόχος της εργασίας : απόκτηση δεξιοτήτων στη χρήση μιας από τις μεθόδους ποσοτικής ανάλυσης - τιτλομετρική, και εκμάθηση βασικών τεχνικών για τη στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων των μετρήσεων.

Θεωρητικό μέρος

Η τιτρομετρική ανάλυση είναι μια μέθοδος ποσοτικής χημικής ανάλυσης που βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος αντιδραστηρίου με επακριβώς γνωστή συγκέντρωση που καταναλώνεται για να αντιδράσει με την ουσία που προσδιορίζεται.

Ο τιτλοδοτικός προσδιορισμός μιας ουσίας πραγματοποιείται με τιτλοδότηση - προσθήκη ενός από τα διαλύματα σε ένα άλλο σε μικρές μερίδες και ξεχωριστές σταγόνες ενώ καταγράφεται συνεχώς (παρακολούθηση) του αποτελέσματος.

Ένα από τα δύο διαλύματα περιέχει μια ουσία σε άγνωστη συγκέντρωση και αντιπροσωπεύει το αναλυόμενο διάλυμα.

Το δεύτερο διάλυμα περιέχει ένα αντιδραστήριο με επακριβώς γνωστή συγκέντρωση και ονομάζεται διάλυμα εργασίας, πρότυπο διάλυμα ή τιτλοδοτητής.

Απαιτήσεις για αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην τιτρομετρική ανάλυση:

1. Η δυνατότητα καθορισμού του σημείου ισοδυναμίας, η πιο ευρέως χρησιμοποιούμενη είναι η παρατήρηση του χρώματός του, το οποίο μπορεί να αλλάξει υπό τις ακόλουθες συνθήκες:

Ένα από τα αντιδραστήρια είναι έγχρωμο και το έγχρωμο αντιδραστήριο αλλάζει χρώμα κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.

Οι ουσίες που χρησιμοποιούνται - δείκτες - αλλάζουν χρώμα ανάλογα με τις ιδιότητες του διαλύματος (για παράδειγμα, ανάλογα με την αντίδραση του περιβάλλοντος).

2. Ποσοτική πορεία της αντίδρασης, μέχρι την ισορροπία, που χαρακτηρίζεται από την αντίστοιχη τιμή της σταθεράς ισορροπίας

3. Επαρκής ρυθμός χημικής αντίδρασης, γιατί Είναι εξαιρετικά δύσκολο να καθοριστεί το σημείο ισοδυναμίας σε αργές αντιδράσεις.

4. Απουσία παράπλευρων αντιδράσεων στις οποίες είναι αδύνατον να γίνουν ακριβείς υπολογισμοί.

Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης μπορούν να ταξινομηθούν ανάλογα με τη φύση της χημικής αντίδρασης στην οποία βασίζεται ο προσδιορισμός των ουσιών: τιτλοδότηση οξέος-βάσης (εξουδετέρωση), καθίζηση, συμπλοκοποίηση, οξείδωση-αναγωγή.

Εργασία με λύσεις.

Ογκομετρικές φιάλεςσχεδιασμένο να μετράει τον ακριβή όγκο του υγρού. Είναι στρογγυλά, με επίπεδο πυθμένα αγγεία με στενό, μακρύ λαιμό, πάνω στα οποία υπάρχει σημάδι στο οποίο πρέπει να γεμίσει η φιάλη (Εικ. 1).

Εικ.1 Ογκομετρικές φιάλες

Τεχνική παρασκευής διαλυμάτων σε ογκομετρικές φιάλες από fixanals.

Για να παρασκευαστεί ένα διάλυμα από το fixanal, η αμπούλα σπάει πάνω από μια χοάνη που εισάγεται σε μια ογκομετρική φιάλη, το περιεχόμενο της αμπούλας ξεπλένεται με απεσταγμένο νερό. στη συνέχεια το διαλύουμε σε ογκομετρική φιάλη. Το διάλυμα στην ογκομετρική φιάλη φέρεται στο σημάδι. Αφού φτάσει η στάθμη του υγρού στο σημάδι, το διάλυμα στη φιάλη αναμειγνύεται καλά.

ΠροχοΐδεςΕίναι λεπτοί γυάλινοι σωλήνες βαθμολογημένοι σε χιλιοστόλιτρα (Εικ. 2). Μια γυάλινη βρύση είναι συγκολλημένη στο κάτω, ελαφρώς στενό άκρο της προχοΐδας ή ένας ελαστικός εύκαμπτος σωλήνας με σφαιρική βαλβίδα και προσαρτάται ένα γυάλινο στόμιο. Μια προχοΐδα επιλέγεται για εργασία ανάλογα με τον όγκο του διαλύματος που χρησιμοποιείται στην ανάλυση.

Εικ.2. Προχοΐδες

Πώς να χρησιμοποιήσετε μια προχοΐδα

1. Η προχοΐδα πλένεται με απεσταγμένο νερό.

2. Η προχοΐδα που προετοιμάζεται για εργασία στερεώνεται κατακόρυφα σε μια βάση· χρησιμοποιώντας μια χοάνη, το διάλυμα χύνεται στην προχοΐδα έτσι ώστε το επίπεδο της να είναι πάνω από το μηδέν.

3. Αφαιρέστε τις φυσαλίδες αέρα από το κάτω εκτεταμένο άκρο της προχοΐδας. Για να το κάνετε αυτό, λυγίστε το προς τα πάνω και απελευθερώστε το υγρό μέχρι να αφαιρεθεί όλος ο αέρας. Στη συνέχεια, το τριχοειδές κατεβαίνει προς τα κάτω.

4. Η στάθμη του υγρού στην προχοΐδα έχει ρυθμιστεί σε μηδενική διαίρεση.

5. Όταν εκτελείτε μια ογκομέτρηση, πιέστε τον ελαστικό σωλήνα στο πλάι της μπάλας και στραγγίστε το υγρό από την προχοΐδα μέσα στη φιάλη, περιστρέφοντας την τελευταία. Αρχικά, ο τιτλοδοτικός παράγοντας στην προχοΐδα χύνεται σε ένα λεπτό ρεύμα. Όταν το χρώμα του δείκτη στο σημείο που πέφτουν οι σταγόνες τιτλοδότησης αρχίζει να αλλάζει, το διάλυμα προστίθεται προσεκτικά, σταγόνα-σταγόνα. Η τιτλοδότηση διακόπτεται όταν συμβεί μια απότομη αλλαγή στο χρώμα του δείκτη λόγω της προσθήκης μιας σταγόνας τιτλοδοτητή και καταγράφεται ο όγκος του διαλύματος που καταναλώθηκε.

6. Στο τέλος της εργασίας, ο τιτλοδοτητής στραγγίζεται από την προχοΐδα, η προχοΐδα πλένεται με απεσταγμένο νερό.

Μέθοδος τιτλοδότησης οξέος-βάσης (εξουδετέρωσης).

Η μέθοδος τιτλοδότησης οξέος-βάσης βασίζεται στην αντίδραση μεταξύ οξέων και βάσεων, δηλ. για αντιδράσεις εξουδετέρωσης:

H + + OH¯ = H 2 O

Κατά την εκτέλεση αυτής της εργασίας, χρησιμοποιείται η μέθοδος τιτλοδότησης οξέος-βάσης, με βάση τη χρήση μιας αντίδρασης εξουδετέρωσης:

2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Η μέθοδος συνίσταται στη σταδιακή προσθήκη ενός διαλύματος θειικού οξέος γνωστής συγκέντρωσης σε ένα διάλυμα της ουσίας που προσδιορίζεται - υδροξείδιο του νατρίου. Η προσθήκη του διαλύματος οξέος συνεχίζεται έως ότου η ποσότητα του γίνει ισοδύναμη με την ποσότητα του υδροξειδίου του νατρίου που αντιδρά με αυτό, δηλ. μέχρι να εξουδετερωθεί το αλκάλιο. Η στιγμή της εξουδετέρωσης καθορίζεται από την αλλαγή στο χρώμα του δείκτη που προστίθεται στο τιτλοδοτημένο διάλυμα. Σύμφωνα με το νόμο των ισοδυνάμων σύμφωνα με την εξίσωση:

C n (k-you) · V (k-you) = C n (αλκάλια) · V (αλκάλια)

Cn(k-ty) και Cn(αλκάλι) – μοριακές συγκεντρώσεις ισοδυνάμων διαλυμάτων που αντιδρούν, mol/l.

V (σύνολο) και V (αλκάλια) – όγκοι διαλυμάτων που αντιδρούν, l (ml).

C (NaOH) και - μοριακές συγκεντρώσεις ισοδύναμου NaOH και H 2 SO 4 σε διαλύματα αντίδρασης, mol/l.

V(NaOH) και ) - όγκοι αντιδρώντων διαλυμάτων αλκαλίου και οξέος, ml.

Παραδείγματα επίλυσης προβλημάτων.

1. Για την εξουδετέρωση 0,05 λίτρων διαλύματος οξέος, χρησιμοποιήθηκαν 20 cm 3 διαλύματος αλκαλίου 0,5 Ν. Ποια είναι η κανονικότητα του οξέος;

2. Πόσο και ποια ουσία θα μείνει σε περίσσεια αν προστεθούν 120 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του καλίου 0,3 N σε 60 cm 3 διαλύματος θειικού οξέος 0,4 N;

Η λύση σε προβλήματα προσδιορισμού του pH ενός διαλύματος και συγκεντρώσεων διαφόρων τύπων παρουσιάζεται στο μεθοδολογικό εγχειρίδιο.

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ

Λάβετε μια φιάλη με αλκαλικό διάλυμα άγνωστης συγκέντρωσης από τον βοηθό εργαστηρίου. Μετρήστε δείγματα 10 ml του αναλυόμενου διαλύματος σε τρεις κωνικές φιάλες τιτλοδότησης χρησιμοποιώντας βαθμονομημένο κύλινδρο. Προσθέστε 2-3 σταγόνες δείκτη μεθυλοπορτοκάλι σε καθένα από αυτά. Το διάλυμα θα γίνει κίτρινο (το πορτοκαλί μεθυλίου είναι κίτρινο σε αλκαλικό περιβάλλον και πορτοκαλοκόκκινο σε όξινο περιβάλλον).

Προετοιμάστε την εγκατάσταση ογκομέτρησης για εργασία (Εικ. 3) Ξεπλύνετε την προχοΐδα με απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια γεμίστε την με διάλυμα θειικού οξέος επακριβώς γνωστής συγκέντρωσης (η μοριακή συγκέντρωση του ισοδύναμου H 2 SO 4 υποδεικνύεται στο μπουκάλι) πάνω από το μηδέν διαίρεση. Λυγίστε τον ελαστικό σωλήνα με το γυάλινο άκρο προς τα πάνω και, τραβώντας το λάστιχο μακριά από τη γυάλινη ελιά που καλύπτει την έξοδο από την προχοΐδα, απελευθερώστε αργά το υγρό έτσι ώστε μετά το γέμισμα της άκρης να μην μείνουν φυσαλίδες αέρα μέσα σε αυτό. Απελευθερώστε την περίσσεια του διαλύματος οξέος από την προχοΐδα σε ένα υποκατάστατο ποτήρι, ενώ ο κάτω μηνίσκος του υγρού στην προχοΐδα θα πρέπει να μηδενιστεί.

Τοποθετήστε μια από τις φιάλες του αλκαλικού διαλύματος κάτω από την άκρη της προχοΐδας σε ένα φύλλο λευκού χαρτιού και προχωρήστε απευθείας στην ογκομέτρηση: με το ένα χέρι, τροφοδοτήστε αργά το οξύ από την προχοΐδα και με το άλλο, ανακατεύετε συνεχώς το διάλυμα. μια κυκλική κίνηση της φιάλης σε οριζόντιο επίπεδο. Στο τέλος της τιτλοδότησης, το όξινο διάλυμα πρέπει να τροφοδοτείται στάγδην από την προχοΐδα έως ότου μια σταγόνα μετατρέψει το διάλυμα σε μόνιμο πορτοκαλί χρώμα.

Προσδιορίστε τον όγκο του οξέος που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση, με ακρίβεια 0,01 ml. Μετρήστε τα τμήματα της προχοΐδας κατά μήκος του κάτω μηνίσκου, ενώ το μάτι πρέπει να βρίσκεται στο επίπεδο του μηνίσκου.

Επαναλάβετε την ογκομέτρηση άλλες 2 φορές, κάθε φορά ξεκινώντας από τη μηδενική διαίρεση της προχοΐδας. Καταγράψτε τα αποτελέσματα ογκομέτρησης στον Πίνακα 1.

Υπολογίστε τη συγκέντρωση του αλκαλικού διαλύματος χρησιμοποιώντας τον τύπο:

Τραπέζι 1

Αποτελέσματα τιτλοδότησης διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου

Πραγματοποιήστε στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων ογκομέτρησης σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στο παράρτημα. Συνοψίστε τα αποτελέσματα της στατιστικής επεξεργασίας των πειραματικών δεδομένων στον Πίνακα 2.

πίνακας 2

Αποτελέσματα στατιστικής επεξεργασίας πειραματικών δεδομένων από τιτλοδότηση διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Πιθανότητα εμπιστοσύνης α = 0,95.

n			Sx

Καταγράψτε το αποτέλεσμα του προσδιορισμού της μοριακής συγκέντρωσης του ισοδύναμου NaOH στο αναλυόμενο διάλυμα ως διάστημα εμπιστοσύνης.

ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ ΑΥΤΟΕΛΕΓΧΟΥ

1. Το διάλυμα υδροξειδίου του καλίου έχει pH = 12. Η συγκέντρωση της βάσης στο διάλυμα σε διάσταση 100% είναι ... mol/l.

1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1·10 -12; 5) 0,05.

2. Για την εξουδετέρωση 0,05 λίτρων διαλύματος οξέος, χρησιμοποιήθηκαν 20 cm3 διαλύματος αλκαλίου 0,5 Ν. Ποια είναι η κανονικότητα του οξέος;

1) 0,2 n; 2) 0,5 n; 3) 1,0 n; 4) 0,02 n; 5) 1,25 n.

3. Πόσο και ποια ουσία θα μείνει σε περίσσεια αν προστεθούν 125 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του καλίου 0,2 N σε 75 cm 3 διαλύματος θειικού οξέος 0,3 N;

1) 0,0025 g αλκαλίου. 2) 0,0025 g οξέος; 3) 0,28 g αλκαλίου. 4) 0,14 g αλκαλίου. 5) 0,28 g οξέος.

4. Μια μέθοδος ανάλυσης που βασίζεται στον προσδιορισμό της αύξησης του σημείου βρασμού ονομάζεται...

1) φασματοφωτομετρικό? 2) ποτενσιομετρικο? 3) βουλλιοσκοπικό? 4) ραδιομετρική? 5) αγωγομετρική.

5. Προσδιορίστε την εκατοστιαία συγκέντρωση, τη μοριακότητα και την κανονικότητα ενός διαλύματος θειικού οξέος που λαμβάνεται με τη διάλυση 36 g οξέος σε 114 g νερού, εάν η πυκνότητα του διαλύματος είναι 1,031 g/cm3.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Η τιτλολογική μέθοδος ανάλυσης (τιτλοδότηση) επιτρέπει την ογκομετρική ποσοτική ανάλυση και χρησιμοποιείται ευρέως στη χημεία. Το κύριο πλεονέκτημά του είναι η ποικιλία μεθόδων και μεθόδων, χάρη στις οποίες μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την επίλυση ποικίλων αναλυτικών προβλημάτων.

Αρχή της ανάλυσης

Η τιτλολογική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης (τιτλοδοτητής) που αντέδρασε με την ελεγχόμενη ουσία.

Για την ανάλυση, θα χρειαστείτε ειδικό εξοπλισμό, δηλαδή μια προχοΐδα - ένας λεπτός γυάλινος σωλήνας με εφαρμοσμένες διαβαθμίσεις. Το πάνω άκρο αυτού του σωλήνα είναι ανοιχτό και στο κάτω άκρο υπάρχει μια βαλβίδα διακοπής. Χρησιμοποιώντας μια χοάνη, η βαθμονομημένη προχοΐδα γεμίζει με τιτλοδότηση μέχρι το σημείο μηδέν. Η ανάλυση πραγματοποιείται μέχρι το τελικό σημείο τιτλοδότησης (ETP) με την προσθήκη μικρής ποσότητας διαλύματος από την προχοΐδα στην υπό δοκιμή ουσία. Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης προσδιορίζεται από μια αλλαγή στο χρώμα του δείκτη ή κάποια φυσικοχημική ιδιότητα.

Το τελικό αποτέλεσμα υπολογίζεται με βάση τον όγκο του τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε και εκφράζεται σε τίτλο (Τ) - τη μάζα της ουσίας ανά 1 ml διαλύματος (g/ml).

Το σκεπτικό της διαδικασίας

Η τιτλολογική μέθοδος της ποσοτικής ανάλυσης δίνει ακριβή αποτελέσματα επειδή οι ουσίες αντιδρούν μεταξύ τους σε ισοδύναμες ποσότητες. Αυτό σημαίνει ότι το γινόμενο του όγκου και της ποσότητας τους είναι πανομοιότυπα μεταξύ τους: C 1 V 1 = C 2 V 2. Από αυτή την εξίσωση είναι εύκολο να βρεθεί η άγνωστη τιμή του C 2 εάν οι υπόλοιπες παράμετροι ρυθμιστούν ανεξάρτητα (C 1, V 2) και καθορίζονται κατά την ανάλυση (V 1).

Ανίχνευση τελικού σημείου τιτλοδότησης

Δεδομένου ότι η έγκαιρη καταγραφή του τέλους της ογκομέτρησης είναι το πιο σημαντικό μέρος της ανάλυσης, είναι απαραίτητο να επιλέξετε τις σωστές μεθόδους. Το πιο βολικό είναι η χρήση έγχρωμων ή φθορισμένων δεικτών, αλλά μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν και οργανικές μέθοδοι - ποτενσιομετρία, αμπερομετρία, φωτομετρία.

Η τελική επιλογή μεθόδου ανίχνευσης CFT εξαρτάται από την απαιτούμενη ακρίβεια και επιλεκτικότητα του προσδιορισμού, καθώς και από την ταχύτητά του και τη δυνατότητα αυτοματοποίησης. Αυτό ισχύει ιδιαίτερα για θολό και έγχρωμες λύσεις, καθώς και για επιθετικά περιβάλλοντα.

Απαιτήσεις αντίδρασης τιτλοδότησης

Προκειμένου η τιτλολογική μέθοδος ανάλυσης να δώσει το σωστό αποτέλεσμα, πρέπει να επιλέξετε σωστά την αντίδραση που θα τη διέπει. Οι απαιτήσεις για αυτό είναι οι εξής:

στοιχειομετρία;
υψηλή ταχύτητα ροής?
σταθερά υψηλής ισορροπίας.
την παρουσία αξιόπιστης μεθόδου καταγραφής του πειραματικού τέλους της ογκομέτρησης.

Οι κατάλληλες αντιδράσεις μπορεί να είναι οποιουδήποτε τύπου.

Είδη ανάλυσης

Η ταξινόμηση των μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης βασίζεται στον τύπο της αντίδρασης. Με βάση αυτό το χαρακτηριστικό, διακρίνονται οι ακόλουθες μέθοδοι τιτλοδότησης:

όξινη βάση;
οξειδοαναγωγή?
πολυσύνθετο?
κατακρημνιστικό.

Κάθε τύπος βασίζεται στον δικό του τύπο αντίδρασης· επιλέγονται συγκεκριμένοι τιτλοδοτητές, ανάλογα με το ποιες υποομάδες μεθόδων διακρίνονται στην ανάλυση.

Τιτλοδότηση οξέος-βάσης

Η ογκομετρική μέθοδος ανάλυσης που χρησιμοποιεί την αντίδραση υδρονίου με ιόν υδροξειδίου (H 3 O + + OH - = H 2 O) ονομάζεται οξέος-βάση. Εάν μια γνωστή ουσία σε διάλυμα σχηματίζει ένα πρωτόνιο, το οποίο είναι χαρακτηριστικό για τα οξέα, η μέθοδος ανήκει στην υποομάδα της οξυμετρίας. Εδώ, το σταθερό υδροχλωρικό οξύ HCl χρησιμοποιείται συνήθως ως τιτλοδοτητής.

Εάν ο τιτλοδοτητής παράγει ένα ιόν υδροξειδίου, η μέθοδος ονομάζεται αλκαλιμετρία. Οι ουσίες που χρησιμοποιούνται είναι αλκάλια, όπως το NaOH, ή άλατα που λαμβάνονται από την αντίδραση μιας ισχυρής βάσης με ένα ασθενές οξύ, όπως το Na 2 CO 3.

Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιούνται έγχρωμοι δείκτες. Είναι αδύναμες οργανικές ενώσεις - οξέα και βάσεις, που έχουν διαφορετικές δομές και χρώματα πρωτονιωμένων και μη πρωτονιωμένων μορφών. Οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενοι δείκτες στην οξεοβασική τιτλοδότηση είναι η μονόχρωμη φαινολοφθαλεΐνη (ένα διαυγές διάλυμα γίνεται βυσσινί σε αλκαλικό διάλυμα) και το δίχρωμο πορτοκαλί μεθυλίου (μια κόκκινη ουσία γίνεται κίτρινη σε ένα όξινο διάλυμα).

Η ευρεία χρήση τους οφείλεται στην υψηλή τους απορρόφηση φωτός, λόγω της οποίας το χρώμα τους είναι καθαρά ορατό με γυμνό μάτι, και στην αντίθεση και τη στενή περιοχή μετάβασης χρώματος.

Οξειδοαναγωγή τιτλοδότησης

Η τιτρομετρική ανάλυση οξειδοαναγωγής είναι μια μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης που βασίζεται στην αλλαγή της αναλογίας των συγκεντρώσεων οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.

Η μέθοδος χωρίζεται στις ακόλουθες υποομάδες:

υπερμαγγανατομετρία (τιτλοδοτητής - KMnO 4);
ιωδομετρία (Ι 2);
διχρωματομετρία (K 2 Cr 2 O 7);
βρωματομετρία (KBrO 3);
ιωδομετρία (ΚΙΟ 3);
κεραμιμετρία (Ce(SO 4) 2);
βαναδατομετρία (NH 4 VO 3);
τιτανομετρία (TiCl 3);
χρωμομετρία (CrCl 2);
ασκορβινομετρία (C 6 H 8 OH).

Σε ορισμένες περιπτώσεις, τον ρόλο ενός δείκτη μπορεί να παίξει ένα αντιδραστήριο που συμμετέχει στην αντίδραση και αλλάζει το χρώμα του για να αποκτήσει οξειδωμένη ή ανηγμένη μορφή. Αλλά χρησιμοποιούνται επίσης συγκεκριμένοι δείκτες, για παράδειγμα:

κατά τον προσδιορισμό του ιωδίου, χρησιμοποιείται άμυλο, το οποίο σχηματίζει μια σκούρα μπλε ένωση με ιόντα I 3 -.
Κατά την τιτλοδότηση του τρισθενούς σιδήρου, χρησιμοποιούνται θειοκυανικά ιόντα, τα οποία σχηματίζουν σύμπλοκα με το μέταλλο, χρωματισμένο με έντονο κόκκινο.

Επιπλέον, υπάρχουν ειδικοί δείκτες οξειδοαναγωγής - οργανικές ενώσεις που έχουν διαφορετικά χρώματα στην οξειδωμένη και ανηγμένη μορφή τους.

Συμπλοκομετρική ογκομέτρηση

Εν ολίγοις, η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης, που ονομάζεται συμπλεγματομετρική, βασίζεται στην αλληλεπίδραση δύο ουσιών για να σχηματιστεί ένα σύμπλοκο: M + L = ML. Εάν χρησιμοποιούνται άλατα υδραργύρου, για παράδειγμα, Hg(NO 3) 2, η μέθοδος ονομάζεται υδρομετρία, εάν το αιθυλενοδιαμινοτετραοξικό οξύ (EDTA) ονομάζεται συμπλοκομετρία. Συγκεκριμένα, με τη χρήση της τελευταίας μεθόδου, χρησιμοποιείται μια τιτλολογική μέθοδος για την ανάλυση του νερού, δηλαδή της σκληρότητάς του.

Στην πολυπλοκομετρία χρησιμοποιούνται διαφανείς μεταλλικοί δείκτες που αποκτούν χρώμα όταν σχηματίζουν σύμπλοκα με μεταλλικά ιόντα. Για παράδειγμα, κατά την τιτλοδότηση αλάτων σιδήρου με EDTA, ως δείκτης χρησιμοποιείται διαυγές σουλφοσαλικυλικό οξύ. Κόκκινο το διάλυμα όταν σχηματίζει σύμπλοκο με σίδηρο.

Ωστόσο, πιο συχνά οι μεταλλικοί δείκτες έχουν το δικό τους χρώμα, το οποίο αλλάζει ανάλογα με τη συγκέντρωση του μεταλλικού ιόντος. Τα πολυβασικά οξέα χρησιμοποιούνται ως τέτοιοι δείκτες, σχηματίζοντας αρκετά σταθερά σύμπλοκα με μέταλλα, τα οποία καταστρέφονται γρήγορα όταν εκτίθενται σε EDTA με αντίθεση αλλαγή χρώματος.

Τιτλοδότηση κατακρήμνισης

Η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης, η οποία βασίζεται στην αντίδραση αλληλεπίδρασης δύο ουσιών με το σχηματισμό στερεάς ένωσης που κατακρημνίζεται (Μ + Χ = ΜΧ↓), είναι η κατακρήμνιση. Είναι περιορισμένης σημασίας, καθώς οι διαδικασίες εναπόθεσης είναι συνήθως μη ποσοτικές και μη στοιχειομετρικές. Αλλά μερικές φορές εξακολουθεί να χρησιμοποιείται και έχει δύο υποομάδες. Εάν η μέθοδος χρησιμοποιεί άλατα αργύρου, για παράδειγμα AgNO 3, ονομάζεται αργενομετρία, εάν άλατα υδραργύρου, Hg 2 (NO 3) 2, τότε υδρομετρία.

Οι ακόλουθες μέθοδοι χρησιμοποιούνται για τον εντοπισμό του τελικού σημείου τιτλοδότησης:

Η μέθοδος του Mohr, στην οποία ο δείκτης είναι το χρωμικό ιόν, το οποίο σχηματίζει ένα τούβλο-κόκκινο ίζημα με ασήμι.
Η μέθοδος του Volhard, που βασίζεται στην τιτλοδότηση ενός διαλύματος ιόντων αργύρου με θειοκυανικό κάλιο παρουσία τρισθενούς σιδήρου, ο οποίος σχηματίζει ένα κόκκινο σύμπλοκο με τον τιτλοδοτητή σε ένα όξινο μέσο.
Μέθοδος Faience, η οποία περιλαμβάνει τιτλοδότηση με δείκτες προσρόφησης.
Μέθοδος Gay-Lussac, στην οποία το CTT προσδιορίζεται από το καθαρισμό ή τη θολότητα του διαλύματος.

Η τελευταία μέθοδος δεν έχει χρησιμοποιηθεί σχεδόν πρόσφατα.

Μέθοδοι τιτλοδότησης

Η τιτλοδότηση ταξινομείται όχι μόνο από την υποκείμενη αντίδραση, αλλά και από τη μέθοδο εκτέλεσης. Με βάση αυτό το χαρακτηριστικό, διακρίνονται οι ακόλουθοι τύποι:

απευθείας;
ΑΝΤΙΣΤΡΟΦΗ;
τιτλοδότηση του υποκαταστάτη.

Η πρώτη περίπτωση χρησιμοποιείται μόνο υπό ιδανικές συνθήκες αντίδρασης. Ο τιτλοδοτητής προστίθεται απευθείας στην ουσία που προσδιορίζεται. Έτσι, το μαγνήσιο, το ασβέστιο, ο χαλκός, ο σίδηρος και περίπου 25 άλλα μέταλλα προσδιορίζονται χρησιμοποιώντας EDTA. Αλλά σε άλλες περιπτώσεις, χρησιμοποιούνται συχνά πιο σύνθετες μέθοδοι.

Πίσω τιτλοδότηση

Δεν είναι πάντα δυνατό να βρεθεί η ιδανική αντίδραση. Τις περισσότερες φορές, προχωρά αργά ή είναι δύσκολο να βρεθεί μια μέθοδος για τον καθορισμό του τελικού σημείου της τιτλοδότησης ή σχηματίζονται πτητικές ενώσεις μεταξύ των προϊόντων, λόγω των οποίων η αναλυόμενη ουσία χάνεται μερικώς. Αυτά τα μειονεκτήματα μπορούν να ξεπεραστούν χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της οπισθοτιτλοδότησης. Για να γίνει αυτό, μια μεγάλη ποσότητα τιτλοδοτητή προστίθεται στην προς προσδιορισμό ουσία, έτσι ώστε η αντίδραση να προχωρήσει στην ολοκλήρωση, και στη συνέχεια προσδιορίζεται πόσο από το διάλυμα παραμένει χωρίς αντίδραση. Για να γίνει αυτό, ο τιτλοδοτητής που απομένει από την πρώτη αντίδραση (T 1) τιτλοδοτείται με ένα άλλο διάλυμα (T 2) και η ποσότητα του προσδιορίζεται από τη διαφορά στα προϊόντα όγκων και συγκεντρώσεων σε δύο αντιδράσεις: C T1 V T 1 -C T 2 V T 2.

Η χρήση της αντίστροφης τιτρομετρικής μεθόδου ανάλυσης αποτελεί τη βάση του προσδιορισμού του διοξειδίου του μαγγανίου. Η αντίδρασή του με τον θειικό σίδηρο προχωρά πολύ αργά, οπότε το αλάτι λαμβάνεται σε περίσσεια και η αντίδραση επιταχύνεται με θέρμανση. Η ποσότητα ιόντων σιδήρου που δεν αντέδρασε τιτλοδοτείται με διχρωμικό κάλιο.

Τιτλοδότηση του υποκαταστάτη

Η τιτλοδότηση υποκαταστάτη χρησιμοποιείται στην περίπτωση μη στοιχειομετρικών ή αργών αντιδράσεων. Η ουσία του είναι ότι για την ουσία που προσδιορίζεται επιλέγεται μια στοιχειομετρική αντίδραση με μια βοηθητική ένωση, μετά την οποία το προϊόν της αντίδρασης υποβάλλεται σε τιτλοδότηση.

Αυτό ακριβώς γίνεται κατά τον προσδιορισμό του διχρωμικού. Σε αυτό προστίθεται ιωδιούχο κάλιο, με αποτέλεσμα την απελευθέρωση ποσότητας ιωδίου ισοδύναμη με την ουσία που προσδιορίζεται, η οποία στη συνέχεια τιτλοδοτείται με θειοθειικό νάτριο.

Έτσι, η τιτρομετρική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της ποσοτικής περιεκτικότητας ενός ευρέος φάσματος ουσιών. Γνωρίζοντας τις ιδιότητές τους και τα χαρακτηριστικά των αντιδράσεων, μπορείτε να επιλέξετε τη βέλτιστη μέθοδο και μέθοδο τιτλοδότησης που θα δώσει αποτελέσματα με υψηλό βαθμό ακρίβειας.

Εισαγωγή

Το εργαστήριο πραγματοποιείται μετά τη μελέτη του θεωρητικού μαθήματος «Αναλυτική χημεία και φυσικοχημική ανάλυση» και χρησιμεύει για την εμπέδωση και εμβάθυνση της αποκτηθείσας γνώσης.

Το καθήκον της ποσοτικής ανάλυσης είναι να προσδιορίσει την ποσότητα (περιεχόμενο) στοιχείων (ιόντων), ριζών, λειτουργικών ομάδων, ενώσεων ή φάσεων στο αναλυόμενο αντικείμενο. Αυτό το μάθημα καλύπτει τις βασικές μεθόδους τιτλομετρικής (ογκομετρικής) ανάλυσης, τις μεθόδους ογκομέτρησης και τις πρακτικές τους εφαρμογές.

Πριν ξεκινήσουν οι εργαστηριακές εργασίες, οι μαθητές υποβάλλονται σε οδηγίες ασφαλείας. Πριν από την ολοκλήρωση κάθε εργασίας, ο μαθητής πρέπει να περάσει ένα συνέδριο για τις ενότητες που ορίζει ο καθηγητής, καθώς και για τη μεθοδολογία ανάλυσης. Για να το κάνετε αυτό χρειάζεστε:

1) επαναλάβετε τη σχετική ενότητα του μαθήματος.

2) εξοικειωθείτε λεπτομερώς με τη μεθοδολογία εργασίας.

3) συντάσσει εξισώσεις χημικών αντιδράσεων που αποτελούν τη βάση της χημικής ανάλυσης που διεξάγεται.

4) μελετήστε τα χαρακτηριστικά της ανάλυσης από την άποψη της ασφάλειας.

Με βάση τα αποτελέσματα της εργασίας τους, οι μαθητές συντάσσουν μια έκθεση, η οποία θα πρέπει να αναφέρει:

· τίτλος εργασίας;

· Στόχος.

· Θεωρητικά θεμέλια της μεθόδου: ουσία της μεθόδου, βασική εξίσωση, υπολογισμοί και κατασκευή καμπυλών ογκομέτρησης, επιλογή δείκτη.

· αντιδραστήρια και εξοπλισμός που χρησιμοποιούνται κατά τη διάρκεια της εργασίας.

· τεχνική ανάλυσης:

Προετοιμασία πρωτογενών προτύπων;

Προετοιμασία και τυποποίηση του διαλύματος εργασίας.

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας της ελεγχόμενης ουσίας σε διάλυμα.

· πειραματικά δεδομένα;

· Στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.

· συμπεράσματα.

ΜΕΘΟΔΟΙ ΤΙΤΡΙΜΕΤΡΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

Τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσηςβασίζεται στη μέτρηση του όγκου ενός αντιδραστηρίου επακριβώς γνωστής συγκέντρωσης (τίτλος) που δαπανήθηκε σε μια χημική αντίδραση με την ουσία να προσδιορίζεται.

Η διαδικασία προσδιορισμού (τιτλοδότηση) συνίσταται στην προσθήκη ενός τιτλοδοτητή στάγδην σε έναν επακριβώς γνωστό όγκο διαλύματος της αναλυόμενης ουσίας με άγνωστη συγκέντρωση από μια προχοΐδα μέχρι να επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας.

Οπου Χ– αναλύτης; R– τιτλοδότηση, Π– προϊόν αντίδρασης.

Σημείο ισοδυναμίας (δηλ.)- αυτή είναι η θεωρητική κατάσταση του διαλύματος που εμφανίζεται τη στιγμή της προσθήκης ισοδύναμης ποσότητας τιτλοδοτητή Rστον αναλύτη Χ. Στην πράξη, ο τιτλοδοτητής προστίθεται στην αναλυόμενη ουσία μέχρι να φτάσει στο τελικό σημείο ογκομέτρησης (π.χ.), το οποίο γίνεται κατανοητό στην οπτική ένδειξη του σημείου ισοδυναμίας ως τη στιγμή που αλλάζει το χρώμα του δείκτη που προστίθεται στο διάλυμα. Εκτός από την οπτική ένδειξη, το σημείο ισοδυναμίας μπορεί να καταχωρηθεί με όργανα. Στην περίπτωση αυτή, το τελικό σημείο ογκομέτρησης (τελικό σημείο ογκομέτρησης) νοείται ως η στιγμή μιας απότομης αλλαγής σε μια φυσική ποσότητα που μετράται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας ογκομέτρησης (ισχύς ρεύματος, δυναμικό, ηλεκτρική αγωγιμότητα κ.λπ.).

Η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης χρησιμοποιεί τους ακόλουθους τύπους χημικών αντιδράσεων: αντιδράσεις εξουδετέρωσης, αντιδράσεις οξείδωσης-αναγωγής, αντιδράσεις καθίζησης και αντιδράσεις συμπλοκοποίησης.

Ανάλογα με τον τύπο της χημικής αντίδρασης που χρησιμοποιείται, διακρίνονται τα ακόλουθα: μέθοδοι ογκομετρικής ανάλυσης:

– τιτλοδότηση οξέος-βάσης.

– τιτλοδότηση καθίζησης.

– συμπλοκομετρική ογκομέτρηση ή συμπλοκομετρία.

– οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση ή οξειδομετρία.

Οι αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην τιτρομετρική μέθοδο ανάλυσης απαιτούν τα ακόλουθα: απαιτήσεις:

· Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει σε στοιχειομετρικές αναλογίες, χωρίς παρενέργειες.

· η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει σχεδόν μη αναστρέψιμα (≥ 99,9%), η σταθερά ισορροπίας της αντίδρασης K p >10 6, τα ιζήματα που προκύπτουν πρέπει να έχουν διαλυτότητα μικρό < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει με αρκετά υψηλή ταχύτητα.

· η αντίδραση πρέπει να λάβει χώρα σε θερμοκρασία δωματίου.

· το σημείο ισοδυναμίας πρέπει να καθοριστεί σαφώς και αξιόπιστα με κάποιο τρόπο.

Μέθοδοι τιτλοδότησης

Σε οποιαδήποτε μέθοδο τιτλομετρικής ανάλυσης, υπάρχουν αρκετές μέθοδοι τιτλοδότησης. Διακρίνω τιτλοδότηση προς τα εμπρός, τιτλοδότηση προς τα πίσω και τιτλοδότηση μετατόπισης .

Απευθείας τιτλοδότηση– ο τιτλοδοτητής προστίθεται στάγδην στο διάλυμα της αναλυόμενης ουσίας μέχρι να επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας.

Σχήμα τιτλοδότησης: X + R = P.

Νόμος των ισοδυνάμων για άμεση ογκομέτρηση:

C (1/ z) X V X = C (1/ z) R V R . (2)

Η ποσότητα (μάζα) της αναλυόμενης ουσίας που περιέχεται στο διάλυμα δοκιμής υπολογίζεται χρησιμοποιώντας το νόμο των ισοδυνάμων (για άμεση τιτλοδότηση)

m X = C (1/z)R V R M (1/z) X٠10 -3 , (3)

Οπου C (1/ z) R– μοριακή συγκέντρωση ισοδυνάμου τιτλοδοτήσεως, mol/dm 3 .

V R– όγκος τιτλοδοτητή, cm3;

Μ ( 1/ z) Χ– μοριακή μάζα του ισοδύναμου της ουσίας που προσδιορίζεται·

C (1/ z) X– μοριακή συγκέντρωση του ισοδύναμου της αναλυόμενης ουσίας, mol/dm 3 .

V X– όγκος της ουσίας που προσδιορίζεται, cm3.

Πίσω τιτλοδότηση– χρησιμοποιούνται δύο τιτλοδοτήσεις. Αρχικά
Ο ακριβής όγκος του πρώτου τιτλοδοτητή προστίθεται στο διάλυμα που αναλύεται ( R 1), λαμβάνονται σε περίσσεια. Το υπόλοιπο του τιτλοδοτητή R1 που δεν αντέδρασε τιτλοδοτείται με έναν δεύτερο τιτλοδοτητή ( R 2). Ποσότητα τιτλοδότησης R 1, ξοδεύτηκε
για αλληλεπίδραση με την αναλυόμενη ουσία ( Χ) καθορίζεται από τη διαφορά μεταξύ του προστιθέμενου όγκου του τιτλοδοτητή R 1 (V 1) και όγκος τιτλοδοτήσεως R 2 (V 2) που δαπανήθηκαν για την τιτλοδότηση του υπόλοιπου τιτλοδοτητή R 1.

Σχήμα τιτλοδότησης: Χ + R 1σταθερό πλεόνασμα = Σ 1 (R 1υπόλοιπο).

R 1υπόλοιπο + R 2 = P2.

Όταν χρησιμοποιείται αντίστροφη τιτλοδότηση, ο νόμος των ισοδυνάμων γράφεται ως εξής:

Η μάζα της αναλυόμενης ουσίας στην περίπτωση εκ νέου τιτλοδότησης υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

Η μέθοδος αντίστροφης ογκομέτρησης χρησιμοποιείται σε περιπτώσεις όπου είναι αδύνατη η επιλογή κατάλληλου δείκτη για άμεση αντίδραση ή προχωρά με κινητικές δυσκολίες (χαμηλός ρυθμός χημικής αντίδρασης).

Τιτλοδότηση με αντικατάσταση (έμμεση τιτλοδότηση)– χρησιμοποιείται σε περιπτώσεις όπου η άμεση ή αντίστροφη τιτλοδότηση της αναλυόμενης ουσίας είναι αδύνατη ή δύσκολη ή όταν δεν υπάρχει κατάλληλος δείκτης.

Στον αναλυτή Χπροσθέστε λίγο αντιδραστήριο ΕΝΑσε περίσσεια, κατά την αλληλεπίδραση με την οποία απελευθερώνεται ισοδύναμη ποσότητα της ουσίας R. Στη συνέχεια το προϊόν της αντίδρασης Rτιτλοδοτήστε με κατάλληλο τιτλοδοτητή R.

Σχήμα τιτλοδότησης: Χ + ΕΝΑπερίσσεια = P1.

Σ 1 + R = P2.

Ο νόμος των ισοδυνάμων για ογκομέτρηση με αντικατάσταση γράφεται ως εξής:

Δεδομένου ότι ο αριθμός των ισοδυνάμων της αναλυόμενης ουσίας είναι Χκαι προϊόν αντίδρασης Rείναι τα ίδια, ο υπολογισμός της μάζας της αναλυόμενης ουσίας στην περίπτωση έμμεσης τιτλοδότησης υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

m X = C (1/z) R V R M (1/z) X٠10 -3 . (7)

Αντιδραστήρια

1. Ηλεκτρικό οξύ H 2 C 4 H 4 O 4 (βαθμός αντιδραστηρίου) – πρωτογενές πρότυπο.

2. Διάλυμα NaOH υδροξειδίου του νατρίου με μοριακή συγκέντρωση
~2,5 mol/dm 3

3. H 2 O αποσταγμένο.

Εξοπλισμόςοι μαθητές περιγράφουν μόνοι τους.

Πρόοδο των εργασιών:

1. Παρασκευή του πρωτογενούς προτύπου ηλεκτρικού οξέος HOOCCH 2 CH 2 COOH.

Το ηλεκτρικό οξύ παρασκευάζεται σε όγκο 200,00 cm 3 με μοριακή συγκέντρωση του ισοδύναμου mol/dm 3 .

g/mol.

Εξίσωση αντίδρασης:

Λήψη δείγματος (ζύγιση):

Βάρος κοτσαδόρου

Ζυγισμένο ποσοτικάμεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη ( cm 3), προσθέστε 50 - 70 cm 3 απεσταγμένου νερού, ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί τελείως το ηλεκτρικό οξύ, προσαρμόστε στο σημάδι με απεσταγμένο νερό
και ανακατεύουμε καλά.

βασίζομαι σε
σύμφωνα με τον τύπο

Αντιδραστήρια

1. Ανθρακικό νάτριο Na 2 CO 3 (βαθμός αντιδραστηρίου) – πρωτογενές πρότυπο.

2. H 2 O αποσταγμένο.

3. Συγκέντρωση HCl υδροχλωρικού οξέος 1:1 (r=1,095 g/cm3).

4. Δείκτης οξέος-βάσης (επιλέγεται σύμφωνα με την καμπύλη ογκομέτρησης).

5. Μικτός δείκτης - πορτοκαλί μεθυλίου και μπλε του μεθυλενίου.

Πρόοδο των εργασιών:

1. Παρασκευή πρωτογενούς προτύπου ανθρακικού νατρίου (Na 2 CO 3).

Παρασκευάζεται διάλυμα ανθρακικού νατρίου με όγκο 200,00 cm 3 με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμου mol/dm 3 .

Υπολογισμός της μάζας του δείγματος, g: (η μάζα λαμβάνεται με ακρίβεια στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο).

Εξισώσεις αντίδρασης:

1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHC0 3 + NaCl

2) NaHC03 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2

_____________________________________

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2

H 2 CO 3 – ασθενές οξύ (Κ Α'1= 10 -6,35 , Κ Α2 = 10 -10,32).

Λήψη δείγματος (ζύγιση):

Βάρος γυαλιού ρολογιού (γυαλί)

Βάρος γυαλιού ρολογιού (γυαλί) με βάρος

Βάρος κοτσαδόρου

Ζυγισμένο ποσοτικάμεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη ( cm 3), προσθέστε 50 - 70 cm 3 απεσταγμένου νερού, ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί τελείως το ανθρακικό νάτριο, προσαρμόστε στο σημάδι με απεσταγμένο νερό
και ανακατεύουμε καλά.

Πραγματική συγκέντρωση του πρωτογενούς προτύπουβασίζομαι σε
σύμφωνα με τον τύπο

2. Παρασκευή και τυποποίηση του τιτλοδοτητή (διάλυμα HCl)

Παρασκευάζεται διάλυμα υδροχλωρικού οξέος με όγκο περίπου 500 cm3
με ισοδύναμη μοριακή συγκέντρωση περίπου 0,05÷0,06 mol/dm 3)

Τιτλοδότηση - ένα διάλυμα υδροχλωρικού οξέος με κατά προσέγγιση συγκέντρωση 0,05 mol/dm 3 παρασκευάζεται από υδροχλωρικό οξύ αραιωμένο 1:1 (r = 1,095 g/cm 3).

Τυποποίηση του διαλύματοςΤο HCl πραγματοποιείται σύμφωνα με το πρωτεύον πρότυπο Na 2 CO 3 με άμεση τιτλοδότηση, χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της πιπέτας.

Ο δείκτης επιλέγεται σύμφωνα με την καμπύλη ογκομέτρησης του ανθρακικού νατρίου με υδροχλωρικό οξύ (Εικ. 4).

Ρύζι. 4. Καμπύλη ογκομέτρησης διαλύματος 100,00 cm 3 Na 2 CO 3 με ΜΕ= 0,1000 mol/dm Διάλυμα 3 HCl με C 1/ z= 0,1000 mol/dm 3

Κατά την τιτλοδότηση στο δεύτερο σημείο ισοδυναμίας, χρησιμοποιήστε τον δείκτη μεθυλ πορτοκαλί, 0,1% υδατικό διάλυμα (pT = 4,0). Αλλαγή χρώματος από κίτρινο σε πορτοκαλί (χρώμα ροζ τσαγιού). Μεταβατικό διάστημα
(pH = 3,1 – 4,4).

Σχήμα 3. Τυποποίηση διαλύματος HCl

Τοποθετήστε ένα δείγμα 25,00 cm 3 ενός τυπικού διαλύματος Na 2 CO 3 (με πιπέτα) σε μια κωνική φιάλη ογκομέτρησης χωρητικότητας 250 cm 3, προσθέστε 2-3 σταγόνες μεθυλοπορτοκάλι, αραιώστε με νερό στα 50-75 cm 3 και τιτλοδοτούμε με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μέχρι να αλλάξει το χρώμα, από κίτρινο σε χρώμα «ροζ τσαγιού» με μία σταγόνα τιτλοδότησης. Η ογκομέτρηση πραγματοποιείται παρουσία «μάρτυρα» (αρχικό διάλυμα Na 2 CO 3 με δείκτη). Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης καταγράφονται στον πίνακα. 4. Η συγκέντρωση του υδροχλωρικού οξέος προσδιορίζεται σύμφωνα με το νόμο των ισοδυνάμων: .

Πίνακας 4

Αποτελέσματα τυποποίησης διαλύματος υδροχλωρικού οξέος

Καθήκοντα

1. Να διατυπώσετε την έννοια του ισοδύναμου σε αντιδράσεις οξέος-βάσης. Υπολογίστε τα ισοδύναμα της σόδας και του φωσφορικού οξέος στις ακόλουθες αντιδράσεις:

Na 2 CO 3 + HCl = NaHC0 3 + NaCl

Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O

2. Γράψτε τις εξισώσεις αντίδρασης υδροχλωρικού οξέος, θειικού οξέος, υδροξειδίου του νατρίου, υδροξειδίου του αργιλίου, ανθρακικού νατρίου, διττανθρακικού καλίου και υπολογίστε την ισοδύναμη μάζα αυτών των ουσιών.

3. Σχεδιάστε μια καμπύλη ογκομέτρησης για 100,00 cm 3 υδροχλωρικού οξέος με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,1 mol/dm 3 με υδροξείδιο του νατρίου με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,1 mol/dm 3. Επιλέξτε πιθανούς δείκτες

4. Σχεδιάστε μια καμπύλη ογκομέτρησης για 100,00 cm 3 ακρυλικό οξύ (CH 2 = CHCOOH, pK ένα= 4,26) με ισοδύναμο μοριακής συγκέντρωσης
0,1 mol/dm 3 υδροξείδιο του νατρίου με ισοδύναμο μοριακής συγκέντρωσης
0,1 mol/dm3. Πώς αλλάζει η σύσταση ενός διαλύματος κατά την τιτλοδότηση; Επιλέξτε πιθανούς δείκτες και υπολογίστε το σφάλμα δείκτη της ογκομέτρησης.

5. Σχεδιάστε μια καμπύλη τιτλοδότησης για την υδραζίνη (N 2 H 4 + H 2 O, pK σι= 6,03)
με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,1 mol/dm 3 υδροχλωρικό οξύ
με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη 0,1 mol/dm 3 . Ποιες είναι οι ομοιότητες
και η διαφορά στους υπολογισμούς του pH και στην καμπύλη ογκομέτρησης σε σύγκριση με την καμπύλη ογκομέτρησης ενός ασθενούς οξέος με αλκάλια; Επιλέξτε πιθανούς δείκτες
και υπολογίστε το σφάλμα δείκτη τιτλοδότησης.

6. Υπολογίστε τους συντελεστές δραστηριότητας και τις συγκεντρώσεις ενεργών ιόντων
σε διάλυμα 0,001 Μ θειικού αργιλίου, 0,05 Μ ανθρακικού νατρίου, 0,1 Μ χλωριούχου καλίου.

7. Υπολογίστε το pH ενός διαλύματος μεθυλαμίνης 0,20 Μ αν ο ιοντισμός του σε υδατικό διάλυμα περιγράφεται από την εξίσωση

B + H 2 O = BH + + OH - , K σι= 4,6 × 10 - 3, όπου Β είναι η βάση.

8. Υπολογίστε τη σταθερά διάστασης του υποχλωριώδους οξέος HOCl εάν ένα διάλυμα 1,99 × 10 - 2 Μ έχει pH = 4,5.

9. Υπολογίστε το pH ενός διαλύματος που περιέχει 6,1 g/mol γλυκολικού οξέος (CH 2 (OH)COOH, K ΕΝΑ= 1,5 × 10 - 4).

10. Υπολογίστε το pH του διαλύματος που λαμβάνεται με ανάμειξη 40 ml διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,015 Μ με:

α) 40 ml νερού.

β) 20 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,02 Μ.

γ) 20 ml διαλύματος υδροξειδίου του βαρίου 0,02 Μ.

δ) 40 ml διαλύματος 0,01 Μ υποχλωριώδους οξέος, Κ ΕΝΑ=5,0 × 10 - 8.

11. Να υπολογίσετε τη συγκέντρωση του οξικού ιόντος σε διάλυμα οξικού οξέος
με κλάσμα μάζας 0,1%.

12. Υπολογίστε τη συγκέντρωση ιόντων αμμωνίου σε διάλυμα αμμωνίας με κλάσμα μάζας 0,1%.

13. Υπολογίστε τη μάζα δείγματος ανθρακικού νατρίου που απαιτείται για την παρασκευή 250,00 ml διαλύματος 0,5000 Μ.

14. Υπολογίστε τον όγκο ενός διαλύματος υδροχλωρικού οξέος με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη με 11 mol/l και τον όγκο του νερού που πρέπει να ληφθεί για την παρασκευή 500 ml διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,5 Μ.

15. 0,15 g μεταλλικού μαγνησίου διαλύθηκαν σε 300 ml ενός διαλύματος 0,3% υδροχλωρικού οξέος. Υπολογίστε τη μοριακή συγκέντρωση ιόντων υδρογόνου, μαγνησίου και χλωρίου στο διάλυμα που προκύπτει.

16. Όταν αναμειγνύονται 25,00 ml διαλύματος θειικού οξέος με διάλυμα χλωριούχου βαρίου, λαμβάνονται 0,2917 g θειικού βαρίου. Προσδιορίστε τον τίτλο του διαλύματος θειικού οξέος.

17. Να υπολογίσετε τη μάζα του ανθρακικού ασβεστίου που αντέδρασε
με 80,5 mmol υδροχλωρικού οξέος.

18. Πόσα γραμμάρια φωσφορικού νατρίου πρέπει να προστεθούν;
σε 25,0 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,15 Μ για να ληφθεί διάλυμα με pH = 7; Για το φωσφορικό οξύ pK Α'1= 2,15; pK Α2= 7,21; pK a3 = 12,36.

19. Για την τιτλοδότηση 1,0000 g ατμίζοντος θειικού οξέος, αραιωμένου καλά με νερό, καταναλώνονται 43,70 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,4982 M. Το ατμίζον θειικό οξύ είναι γνωστό ότι περιέχει θειικό ανυδρίτη διαλυμένο σε άνυδρο θειικό οξύ. Υπολογίστε το κλάσμα μάζας του θειικού ανυδρίτη σε ατμίζον θειικό οξύ.

20. Το απόλυτο σφάλμα στη μέτρηση όγκου με προχοΐδα είναι 0,05 ml. Υπολογίστε το σχετικό σφάλμα μέτρησης όγκων σε 1. 10 και 20 ml.

21. Σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 500,00 ml παρασκευάζεται διάλυμα
από δείγμα 2,5000 g ανθρακικού νατρίου. Υπολογίζω:

α) μοριακή συγκέντρωση του διαλύματος.

β) μοριακή συγκέντρωση του ισοδύναμου (½ Na 2 CO 3).

γ) τίτλος διαλύματος.

δ) τίτλος για το υδροχλωρικό οξύ.

22. Ποιος είναι ο όγκος του διαλύματος ανθρακικού νατρίου 10% με την πυκνότητα
Πρέπει να ληφθούν 1,105 g/cm 3 για προετοιμασία:

α) 1 λίτρο διαλύματος με τίτλο TNa 2 CO 3 = 0,005000 g/cm 3 ;

β) 1 λίτρο διαλύματος με TNa 2 CO 3 /HCl = 0,003000 g/cm 3;

23. Ποιος όγκος υδροχλωρικού οξέος με κλάσμα μάζας 38,32% και πυκνότητα 1,19 g/cm3 πρέπει να ληφθεί για την παρασκευή 1500 ml διαλύματος 0,2 Μ;

24. Τι όγκο νερού πρέπει να προστεθεί σε 1,2 L 0,25 M HCl για να παρασκευαστεί διάλυμα 0,2 M;

25. Από 100 g τεχνικού υδροξειδίου του νατρίου που περιέχει 3% ανθρακικό νάτριο και 7% αδιάφορες ακαθαρσίες, παρασκευάστηκε 1 λίτρο διαλύματος. Υπολογίστε τη μοριακή συγκέντρωση και τον τίτλο του υδροχλωρικού οξέος του προκύπτοντος αλκαλικού διαλύματος, υποθέτοντας ότι το ανθρακικό νάτριο τιτλοδοτείται σε ανθρακικό οξύ.

26. Υπάρχει ένα δείγμα που μπορεί να περιέχει NaOH, Na 2 CO 3, NaHC0 3 ή ένα μείγμα αυτών των ενώσεων βάρους 0,2800 g. Το δείγμα διαλύθηκε σε νερό.
Για την τιτλοδότηση του προκύπτοντος διαλύματος παρουσία φαινολοφθαλεΐνης, καταναλώνονται 5,15 ml και παρουσία μεθυλοπορτοκαλιού - 21,45 ml υδροχλωρικού οξέος με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη 0,1520 mol/l. Προσδιορίστε τη σύνθεση του δείγματος και τα κλάσματα μάζας των συστατικών στο δείγμα.

27. Σχεδιάστε μια καμπύλη ογκομέτρησης για διάλυμα αμμωνίας 100,00 cm 3 0,1000 M με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,1000 M, αιτιολογήστε την επιλογή του δείκτη.

28. Υπολογίστε το pH του σημείου ισοδυναμίας, αρχή και τέλος της ογκομέτρησης διαλύματος μηλονικού οξέος 100,00 cm 3 0,1000 M (HOOCCH 2 COOH) με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,1000 M (pK Α'1=1,38; rK Α2=5,68).

29. Η τιτλοδότηση 25,00 cm 3 διαλύματος ανθρακικού νατρίου με ισοδύναμη μοριακή συγκέντρωση 0,05123 mol/dm 3 απαιτούσε 32,10 cm 3 υδροχλωρικού οξέος. Υπολογίστε τη μοριακή συγκέντρωση ισοδυνάμου υδροχλωρικού οξέος.

30. Πόσα ml διαλύματος χλωριούχου αμμωνίου 0,1 M πρέπει να προστεθούν
σε 50,00 ml διαλύματος αμμωνίας 0,1 Μ για να σχηματιστεί ρυθμιστικό διάλυμα
με pH=9,3.

31. Μίγμα θειικού και φωσφορικού οξέος μεταφέρθηκε σε ογκομετρική φιάλη 250,00 cm3. Για τιτλοδότηση, ελήφθησαν δύο δείγματα των 20,00 cm 3, το ένα τιτλοδοτήθηκε με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμου
0,09940 mol/dm 3 με δείκτη πορτοκαλί μεθυλίου και το δεύτερο με φαινολοφθαλεΐνη. Η κατανάλωση υδροξειδίου του νατρίου στην πρώτη περίπτωση ήταν 20,50 cm 3 και στη δεύτερη περίπτωση 36,85 cm 3 . Προσδιορίστε τις μάζες των θειικών και φωσφορικών οξέων στο μείγμα.

Στην κομπλεξομετρία

Μέχρι το σημείο ισοδυναμίας =( ντοΜ VΜ - ντο EDTA V EDTA)/( VΜ+ V EDTA). (21)

Στο σημείο ισοδυναμίας = . (22)

Μετά το σημείο ισοδυναμίας = . (23)

Στο Σχ. Το σχήμα 9 δείχνει τις καμπύλες τιτλοδότησης του ιόντος ασβεστίου σε ρυθμιστικά διαλύματα με διαφορετικές τιμές pH. Μπορεί να φανεί ότι η τιτλοδότηση του Ca 2+ είναι δυνατή μόνο σε pH ³ 8.

Αντιδραστήρια

2. H 2 O αποσταγμένο.

3. Πρότυπο διάλυμα Mg(II) με μοριακή συγκέντρωση
0,0250 mol/dm3.

4. Ρυθμιστικό διάλυμα αμμωνίας με pH = 9,5.

5. Διάλυμα υδροξειδίου του καλίου ΚΟΗ με κλάσμα μάζας 5%.

6. Εριόχρωμο μαύρο Τ, μείγμα δείκτη.

7. Kalcon, μείγμα δείκτη.

Θεωρητικά θεμέλια της μεθόδου:

Η μέθοδος βασίζεται στην αλληλεπίδραση των ιόντων Ca 2+ και Mg 2+ με το δινάτριο άλας του αιθυλενοδιαμινοτετραοξικού οξέος (Na 2 H 2 Y 2 ή Na-EDTA) με το σχηματισμό σταθερών συμπλεγμάτων σε μοριακή αναλογία M:L=1. :1 σε ένα συγκεκριμένο εύρος pH.

Για τον καθορισμό του σημείου ισοδυναμίας κατά τον προσδιορισμό του Ca 2+ και του Mg 2+, χρησιμοποιούνται calcon και μαύρο εριοχρωματικό Τ.

Ο προσδιορισμός του Ca 2+ πραγματοποιείται σε pH ≈ 12, ενώ το Mg 2+ είναι
σε διάλυμα με τη μορφή ιζήματος υδροξειδίου του μαγνησίου και δεν τιτλοδοτείται με EDTA.

Mg 2+ + 2OH - = Mg(OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- « CaY 2-

Σε pH ≈ 10 (ρυθμιστικό διάλυμα αμμωνίας), το Mg 2+ και το Ca 2+ είναι
σε διάλυμα με τη μορφή ιόντων και με την προσθήκη EDTA τιτλοδοτούνται μαζί.

Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +

Mg 2+ + HY 3- « MgY 2- +H +

Για τον προσδιορισμό του όγκου του EDTA που δαπανήθηκε για την τιτλοδότηση του Mg 2+,
από τον συνολικό όγκο που χρησιμοποιήθηκε για την τιτλοδότηση του μείγματος σε pH ≈ 10, αφαιρέστε τον όγκο που χρησιμοποιήθηκε για την τιτλοδότηση του Ca 2+ σε pH ≈ 12.

Για να δημιουργήσετε ένα pH ≈ 12, χρησιμοποιήστε ένα διάλυμα ΚΟΗ 5% για να δημιουργήσετε
pH ≈ 10 χρησιμοποιήστε ένα ρυθμιστικό διάλυμα αμμωνίας (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).

Πρόοδο των εργασιών:

1. Τυποποίηση διαλύματος τιτλοδότησης – EDTA (Na 2 H 2 Y)

Παρασκευάζεται διάλυμα EDTA με συγκέντρωση κατά προσέγγιση 0,025 M
από διάλυμα ≈ 0,05 M, αραιώνοντάς το με απεσταγμένο νερό 2 φορές. Για την τυποποίηση του EDTA, χρησιμοποιήστε ένα πρότυπο διάλυμα MgSO 4
με συγκέντρωση 0,02500 mol/dm3.

Σχήμα 5. Τυποποίηση διαλύματος τιτλοδότησης - EDTA

Σε μια κωνική φιάλη ογκομέτρησης χωρητικότητας 250 cm 3, τοποθετήστε 20,00 cm 3 τυπικού διαλύματος MgSO 4 με συγκέντρωση 0,02500 mol/dm 3, προσθέστε ~ 70 cm 3 απεσταγμένου νερού, ~ 10 cm 3 ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας με pH ~ 9,5 – 10 και προσθέστε τον δείκτη εριοχρωμίας μαύρο T περίπου 0,05 g
(στην άκρη της σπάτουλας). Σε αυτή την περίπτωση, το διάλυμα γίνεται κόκκινο κρασί. Το διάλυμα στη φιάλη τιτλοδοτείται αργά με διάλυμα EDTA έως ότου το χρώμα αλλάξει από κόκκινο κρασί σε πράσινο. Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης καταγράφονται στον πίνακα. 6. Η συγκέντρωση του EDTA προσδιορίζεται σύμφωνα με τον νόμο των ισοδυνάμων: .

Πίνακας 6

Αποτελέσματα τυποποίησης διαλύματος EDTA

2. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε Ca 2+

Οι καμπύλες ογκομέτρησης του Ca 2+ με διάλυμα EDTA σε pH=10 και pH=12 κατασκευάζονται ανεξάρτητα.

Η λύση του προβλήματος σε ογκομετρική φιάλη φέρεται στο σημάδι με απεσταγμένο νερό και αναμειγνύεται επιμελώς.

Σχήμα 6. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε Ca 2+ σε διάλυμα

Ένα κλάσμα του διαλύματος δοκιμής 25,00 cm 3 που περιέχει ασβέστιο και μαγνήσιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη τιτλοδότησης χωρητικότητας 250 cm 3, προστίθενται ~ 60 cm 3 νερό, ~ 10 cm 3 διαλύματος ΚΟΗ 5%. Αφού σχηματιστεί ένα άμορφο ίζημα Mg(OH) 2 ↓, ένας δείκτης calcone περίπου 0,05 g προστίθεται στο διάλυμα (στην άκρη μιας σπάτουλας) και τιτλοδοτείται αργά με ένα διάλυμα EDTA έως ότου το χρώμα αλλάξει από ροζ σε απαλό μπλε . Αποτελέσματα τιτλοδότησης ( V 1) καταχωρούνται στον Πίνακα 7.

Πίνακας 7

Εμπειρία αρ.		Τόμος EDTA, cm 3	Περιεκτικότητα σε Ca 2+ σε διάλυμα, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε Mg 2+

Η καμπύλη ογκομέτρησης του Mg 2+ με διάλυμα EDTA σε pH=10 κατασκευάζεται ανεξάρτητα.

Σχήμα 7. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε Mg 2+ σε διάλυμα

Υποπολλαπλάσια ποσότητα 25,00 cm 3 του διαλύματος δοκιμής που περιέχει ασβέστιο και μαγνήσιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη ογκομέτρησης χωρητικότητας 250 cm 3, ~ 60 cm 3 απεσταγμένου νερού, ~ 10 cm 3 ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίας με pH ~ 9,5– Προστίθενται 10, και προστίθεται ένας δείκτης εριόχρωμο μαύρο Τ περίπου 0,05 g
(στην άκρη της σπάτουλας). Σε αυτή την περίπτωση, το διάλυμα γίνεται κόκκινο κρασί. Το διάλυμα στη φιάλη τιτλοδοτείται αργά με διάλυμα EDTA έως ότου το χρώμα αλλάξει από κόκκινο κρασί σε πράσινο. Αποτελέσματα ογκομέτρησης ( V 2) μπήκε στον πίνακα. 8.

Πίνακας 8

Αποτελέσματα ογκομέτρησης διαλύματος που περιέχει ασβέστιο και μαγνήσιο

Εμπειρία αρ.	Όγκος του διαλύματος δοκιμής, cm 3	Τόμος EDTA, V∑, cm 3	Περιεκτικότητα σε Mg 2+ σε διάλυμα, g
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

Αντιδραστήρια

1. Διάλυμα EDTA με μοριακή συγκέντρωση ~ 0,05 mol/dm 3.

2. Πρότυπο διάλυμα Cu(II) με τίτλο 2,00×10 -3 g/dm 3 .

3. H 2 O αποσταγμένο.

4. Ρυθμιστικό διάλυμα αμμωνίας με pH ~ 8 – 8,5.

5. Μουρεξείδιο, μίγμα δείκτη.

Καθήκοντα

1. Υπολογίστε α 4 για EDTA σε pH=5, αν οι σταθερές ιοντισμού του EDTA είναι οι εξής: K 1 =1,0·10 -2, K 2 =2,1·10 -3, K 3 =6,9·10 -7 , K 4 =5,5·10 -11.

2. Σχεδιάστε μια καμπύλη τιτλοδότησης για 25,00 ml διαλύματος νικελίου 0,020 M με διάλυμα EDTA 0,010 M σε pH = 10, εάν η σταθερά σταθερότητα
K NiY = 10 18,62. Υπολογίστε το p αφού προσθέσετε 0,00. 10.00; 25.00; 40,00; 50,00 και 55,00 ml τιτλοδοτ.

3. Για τιτλοδότηση 50,00 ml διαλύματος που περιέχει ιόντα ασβεστίου
και μαγνήσιο, χρειάστηκαν 13,70 ml διαλύματος 0,12 M EDTA σε pH=12 και 29,60 ml σε pH=10. Εκφράστε τις συγκεντρώσεις ασβεστίου και μαγνησίου σε διάλυμα σε mg/ml.

4. Κατά την ανάλυση 1 λίτρου νερού, βρέθηκαν 0,2173 g οξειδίου του ασβεστίου και 0,0927 g οξειδίου του μαγνησίου. Υπολογίστε ποιος όγκος EDTA με συγκέντρωση 0,0500 mol/l δαπανήθηκε για τιτλοδότηση.

5. Για την τιτλοδότηση 25,00 ml ενός τυπικού διαλύματος που περιέχει 0,3840 g θειικού μαγνησίου, καταναλώθηκαν 21,40 ml διαλύματος Trilon B. Υπολογίστε τον τίτλο αυτού του διαλύματος για το ανθρακικό ασβέστιο και τη μοριακή του συγκέντρωση.

6. Με βάση τις σταθερές σχηματισμού (σταθερότητα) των συμπλοκοποιημένων μετάλλων που δίνονται παρακάτω, αξιολογήστε τη δυνατότητα συμπλεγματομετρικής τιτλοδότησης μεταλλικών ιόντων σε pH = 2. 5; 10; 12.

7. Κατά την τιτλοδότηση διαλύματος Ca 2+ 0,01 Μ με διάλυμα EDTA 0,01 Μ σε pH = 10, η σταθερά σταθερότητας K CaY = 10 10,6. Υπολογίστε ποια πρέπει να είναι η υπό συνθήκη σταθερά σταθερότητας του μεταλλικού συμπλόκου με τον δείκτη σε pH=10 εάν = στο τελικό σημείο ογκομέτρησης.

8. Η σταθερά ιοντισμού οξέος του δείκτη που χρησιμοποιείται στη συμπλοκομετρική τιτλοδότηση είναι 4,8·10 -6. Υπολογίστε την περιεκτικότητα του δείκτη σε όξινη και αλκαλική μορφή σε pH = 4,9, αν η συνολική συγκέντρωσή του στο διάλυμα είναι 8,0·10 -5 mol/l. Προσδιορίστε τη δυνατότητα χρήσης αυτού του δείκτη κατά την τιτλοδότηση ενός διαλύματος
με pH=4,9, αν το χρώμα της όξινης μορφής του ταιριάζει με το χρώμα του συμπλόκου.

9. Για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε αλουμίνιο στο δείγμα, διαλύθηκε ένα δείγμα 550 mg και προστέθηκαν 50,00 ml ενός 0,05100 Μ διαλύματος σύνθετης III. Η περίσσεια του τελευταίου τιτλοδοτήθηκε με 14,40 ml διαλύματος ψευδαργύρου (II) 0,04800 Μ. Υπολογίστε το κλάσμα μάζας του αλουμινίου στο δείγμα.

10. Κατά την καταστροφή ενός συμπλόκου που περιέχει ιόντα βισμούθιου και ιωδίου, τα τελευταία τιτλοδοτούνται με διάλυμα Ag(I) και το βισμούθιο με σύνθετο III.
Για την τιτλοδότηση ενός διαλύματος που περιέχει 550 mg δείγματος, απαιτούνται 14,50 ml διαλύματος 0,05000 Μ σύνθετης III και για την τιτλοδότηση του ιωδίου που περιέχεται σε 440 mg δείγματος, απαιτούνται 23,25 ml διαλύματος Ag(I) 0,1000 M. Υπολογίστε τον αριθμό συντονισμού του βισμούθιου στο σύμπλοκο εάν τα ιόντα ιωδίου είναι ο συνδέτης.

11. Ένα δείγμα βάρους 0,3280 g που περιέχει Pb, Zn, Cu διαλύθηκε
και μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη 500,00 cm 3. Ο προσδιορισμός πραγματοποιήθηκε σε τρία στάδια:
α) για την τιτλοδότηση του πρώτου τμήματος ενός διαλύματος με όγκο 10,00 cm 3 που περιέχει Pb, Zn, Cu, δαπανήθηκαν 37,50 cm 3 διαλύματος 0,0025 M EDTA. β) στο δεύτερο τμήμα με όγκο 25,00 cm3, Cu καλύφθηκε και 27,60 cm3 EDTA χρησιμοποιήθηκαν για τιτλοδότηση Pb και Zn. γ) στο τρίτο τμήμα με όγκο 100,00 cm 3 Zn καλύφθηκε
και Cu, δαπανήθηκαν 10,80 cm3 EDTA για την τιτλοδότηση του Pb. Προσδιορίστε το κλάσμα μάζας των Pb, Zn, Cu στο δείγμα.

Καμπύλες ογκομέτρησης

Στην οξειδομετρία, οι καμπύλες τιτλοδότησης απεικονίζονται σε συντεταγμένες Ε = στ(C R),
απεικονίζουν γραφικά την αλλαγή στο δυναμικό του συστήματος κατά τη διάρκεια της διαδικασίας τιτλοδότησης. Πριν από το σημείο ισοδυναμίας, το δυναμικό του συστήματος υπολογίζεται από την αναλογία των συγκεντρώσεων της οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής της αναλυόμενης ουσίας (επειδή πριν από το σημείο ισοδυναμίας, μια από τις μορφές τιτλοδότησης πρακτικά απουσιάζει), μετά το σημείο ισοδυναμίας - με η αναλογία των συγκεντρώσεων της οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής του τιτλοδοτητή (γιατί μετά το σημείο ισοδυναμίας, η αναλυόμενη ουσία τιτλοδοτείται σχεδόν πλήρως).

Το δυναμικό στο σημείο ισοδυναμίας καθορίζεται από τον τύπο

, (26)

πού είναι ο αριθμός των ηλεκτρονίων που συμμετέχουν στις ημι-αντιδράσεις;

– τυπικά δυναμικά ηλεκτροδίων ημι-αντιδράσεων.

Στο Σχ. Το σχήμα 10 δείχνει την καμπύλη ογκομέτρησης ενός διαλύματος οξαλικού οξέος H 2 C 2 O 4 με ένα διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου KMnO 4 σε όξινο μέσο
( = 1 mol/dm3).

Ρύζι. 10. Καμπύλη τιτλοδότησης για 100,00 cm 3 οξαλικού διαλύματος

οξέα H 2 C 2 O 4 s C 1/ z= 0,1000 mol/dm 3 διάλυμα υπερμαγγανικού

κάλιο KMnO 4 s C 1/ z= 0,1000 mol/dm 3 σε = 1 mol/dm 3

Δυναμικό ημιαντίδρασης MnO 4 - + 5 μι+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O εξαρτάται από το pH του μέσου, αφού στην ημιαντίδραση συμμετέχουν ιόντα υδρογόνου.

Υπερμαγγανατομετρία

Ο τιτλοδοτικός παράγοντας είναι ένα διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου KMnO 4, το οποίο είναι ισχυρός οξειδωτικός παράγοντας. Βασική εξίσωση:

MnO 4 - +8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, =+1,51 V.

M 1/z (KMnO 4) = g/mol.

Σε ελαφρώς όξινα, ουδέτερα και ελαφρώς αλκαλικά περιβάλλοντα, λόγω του χαμηλότερου δυναμικού οξειδοαναγωγής, το υπερμαγγανικό ιόν ανάγεται σε Mn +4.

MnO 4 - +2H 2 O + 3e = MnO 2 ¯ + 4OH - , = +0,60 V.

Μ 1/ζ (KMnO 4) = 158,03/3 = 52,68 g/mol.

Σε αλκαλικό περιβάλλον, ένα διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου μειώνεται
μέχρι Mn +6.

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0,558 V.

Μ 1/ζ (KMnO 4) = 158,03 g/mol.

Για την εξάλειψη των παρενεργειών, η τιτλοδότηση με υπερμαγγανικό κάλιο πραγματοποιείται σε όξινο περιβάλλον, το οποίο δημιουργείται με θειικό οξύ. Δεν συνιστάται η χρήση υδροχλωρικού οξέος για τη δημιουργία μέσου, καθώς το υπερμαγγανικό κάλιο μπορεί να οξειδώσει το ιόν χλωρίου.

2Cl - – 2e = Cl 2 , = +1,359 V.

Το υπερμαγγανικό κάλιο χρησιμοποιείται συχνότερα με τη μορφή διαλύματος
με μοριακή ισοδύναμη συγκέντρωση ~ 0,05 – 0,1 mol/dm 3 . Δεν είναι πρωταρχικό πρότυπο λόγω του γεγονότος ότι τα υδατικά διαλύματα υπερμαγγανικού καλίου είναι ικανά να οξειδώνουν το νερό και τις οργανικές ακαθαρσίες σε αυτό:

4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnO 2 ¯+ 3O 2 + 4OH -

Η αποσύνθεση των διαλυμάτων υπερμαγγανικού καλίου επιταχύνεται παρουσία διοξειδίου του μαγγανίου. Δεδομένου ότι το διοξείδιο του μαγγανίου είναι προϊόν της αποσύνθεσης του υπερμαγγανικού, αυτό το ίζημα έχει αυτοκαταλυτικό αποτέλεσμα στη διαδικασία αποσύνθεσης.

Το στερεό υπερμαγγανικό κάλιο που χρησιμοποιείται για την παρασκευή διαλυμάτων είναι μολυσμένο με διοξείδιο του μαγγανίου, επομένως είναι αδύνατο να παρασκευαστεί ένα διάλυμα από ένα ακριβές δείγμα. Προκειμένου να ληφθεί ένα επαρκώς σταθερό διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου, αφού διαλυθεί ένα δείγμα KMnO 4 σε νερό, αφήνεται σε σκούρο μπουκάλι για αρκετές ημέρες (ή βράζεται) και στη συνέχεια το MnO 2 διαχωρίζεται με διήθηση μέσω ποτήριφίλτρο (δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα χάρτινο φίλτρο, καθώς αντιδρά με το υπερμαγγανικό κάλιο για να σχηματίσει διοξείδιο του μαγγανίου).

Το χρώμα του διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου είναι τόσο έντονο που
ότι δεν απαιτείται δείκτης σε αυτή τη μέθοδο. Για να δώσετε ένα αξιοσημείωτο ροζ χρώμα σε 100 cm 3 νερού, αρκούν 0,02 - 0,05 cm 3 διαλύματος KMnO 4
με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη 0,1 mol/dm 3 (0,02 Μ). Το χρώμα του υπερμαγγανικού καλίου στο τελικό σημείο της ογκομέτρησης είναι ασταθές και σταδιακά αποχρωματίζεται ως αποτέλεσμα της αλληλεπίδρασης περίσσειας υπερμαγγανικού
με ιόντα μαγγανίου(II) που υπάρχουν στο τελικό σημείο σε σχετικά μεγάλες ποσότητες:

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnО 2 ¯ + 4H +

Τυποποίηση λύσης εργασίαςΤο KMnO 4 πραγματοποιείται με οξαλικό νάτριο ή οξαλικό οξύ (πρόσφατα ανακρυσταλλωμένο και ξηρό στους 105°C).

Χρησιμοποιήστε διαλύματα πρωτογενών προτύπων με ισοδύναμο μοριακής συγκέντρωσης ΜΕ(½ Na 2 C 2 O 4) = 0,1000 ή 0,05000 mol/l.

C 2 O 4 2- – 2e ® 2CO 2 , = -0,49 V

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Φοιτητές, μεταπτυχιακοί φοιτητές, νέοι επιστήμονες που χρησιμοποιούν τη βάση γνώσεων στις σπουδές και την εργασία τους θα σας είναι πολύ ευγνώμονες.

Δημοσιεύτηκε στις http://www.allbest.ru/

Σχέδιο

1. Η ουσία της ογκομέτρησης της κατακρήμνισης

2. Αργενομετρική ογκομέτρηση

3. Θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση

4. Εφαρμογή τιτλοδότησης κατακρήμνισης

4.1 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου

4.2 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου

4.3 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε χλώριο σε δείγμα σύμφωνα με τον Volhard

4.4 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε τριχλωροξικό νάτριο σε ένα τεχνικό παρασκεύασμα

1. Η ουσία της βροχόπτωσηςογκομετρική ανάλυση

Η μέθοδος συνδυάζει τιτλομετρικούς προσδιορισμούς με βάση τις αντιδράσεις σχηματισμού δυσδιάλυτων ενώσεων. Μόνο ορισμένες αντιδράσεις που ικανοποιούν ορισμένες συνθήκες είναι κατάλληλες για αυτούς τους σκοπούς. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει αυστηρά σύμφωνα με την εξίσωση και χωρίς παράπλευρες διεργασίες. Το ίζημα που προκύπτει πρέπει να είναι πρακτικά αδιάλυτο και να πέφτει αρκετά γρήγορα, χωρίς το σχηματισμό υπερκορεσμένων διαλυμάτων. Επιπλέον, είναι απαραίτητο να μπορείτε να προσδιορίσετε το τελικό σημείο της ογκομέτρησης χρησιμοποιώντας έναν δείκτη. Τέλος, τα φαινόμενα προσρόφησης (συνκαθίζησης) πρέπει να εκφράζονται κατά την τιτλοδότηση τόσο ασθενώς ώστε το αποτέλεσμα του προσδιορισμού να μην παραμορφώνεται.

Τα ονόματα των μεμονωμένων μεθόδων καθίζησης προέρχονται από τα ονόματα των διαλυμάτων που χρησιμοποιούνται. Η μέθοδος που χρησιμοποιεί ένα διάλυμα νιτρικού αργύρου ονομάζεται αργενομετρία. Αυτή η μέθοδος προσδιορίζει την περιεκτικότητα σε ιόντα C1~ και Br~ σε ουδέτερα ή ελαφρώς αλκαλικά μέσα. Η θειοκυανατομετρία βασίζεται στη χρήση ενός διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου NH 4 SCN (ή καλίου KSCN) και χρησιμεύει για τον προσδιορισμό ιχνών C1- και Br~, αλλά σε εξαιρετικά αλκαλικά και όξινα διαλύματα. Χρησιμοποιείται επίσης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε άργυρο σε μεταλλεύματα ή κράματα.

Η ακριβή αργενομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό των αλογόνων αντικαθίσταται σταδιακά από την υδραργυρομετρική μέθοδο. Στο τελευταίο χρησιμοποιείται διάλυμα νιτρικού υδραργύρου (Ι) Hg 2 (NO 3) 2.

Ας εξετάσουμε λεπτομερέστερα τις αργεντομετρικές και θειοκυανατομετρικές τιτλοδοτήσεις.

2. Αργενομετρική ογκομέτρηση

Η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση της καθίζησης των ιόντων C1~ και Br~ από κατιόντα αργύρου με το σχηματισμό κακώς διαλυτών αλογονιδίων:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιείται διάλυμα νιτρικού αργύρου. Εάν μια ουσία αναλύεται για περιεκτικότητα σε άργυρο, τότε χρησιμοποιείται διάλυμα χλωριούχου νατρίου (ή καλίου). διάλυμα τιτλοδότησης φάρμακο

Οι καμπύλες ογκομέτρησης έχουν μεγάλη σημασία για την κατανόηση της μεθόδου της αργενομετρίας. Ως παράδειγμα, εξετάστε την περίπτωση τιτλοδότησης 10,00 ml 0,1 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,1 N. διάλυμα νιτρώδους αργύρου (χωρίς να λαμβάνονται υπόψη αλλαγές στον όγκο του διαλύματος).

Πριν αρχίσει η τιτλοδότηση, η συγκέντρωση των ιόντων χλωρίου στο διάλυμα είναι ίση με τη συνολική συγκέντρωση χλωριούχου νατρίου, δηλαδή 0,1 mol/l ή = --lg lO-i = 1.

Όταν 9,00 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου προστεθούν σε ένα τιτλοδοτημένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου και καταβυθιστεί το 90% των ιόντων χλωρίου, η συγκέντρωσή τους στο διάλυμα θα μειωθεί 10 φορές και θα γίνει ίση με N0~ 2 mol/l και το pCl θα είναι ίσο έως 2. Δεδομένου ότι η τιμή nPAgci= IQ- 10, η συγκέντρωση των ιόντων αργύρου θα είναι:

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, Ή pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.

Όλα τα άλλα σημεία για την κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης υπολογίζονται με παρόμοιο τρόπο. Στο σημείο ισοδυναμίας pCl=pAg= = 5 (βλ. πίνακα).

Πίνακας Αλλαγές σε pC\ και pAg κατά τη διάρκεια τιτλοδότησης 10,00 ml 0,1 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,1 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου

Προστέθηκε διάλυμα AgNO 3,


9,99 10,00 (ισ. βαθμός) 10,01	γιου-4 γιου-5 γιου-6.	γιου- 6 γιου- 5 γιου-*

Το διάστημα άλματος κατά την αργενομετρική τιτλοδότηση εξαρτάται από τη συγκέντρωση των διαλυμάτων και από την τιμή του προϊόντος διαλυτότητας του ιζήματος. Όσο μικρότερη είναι η τιμή PR της ένωσης που λαμβάνεται ως αποτέλεσμα της ογκομέτρησης, τόσο μεγαλύτερο είναι το διάστημα άλματος στην καμπύλη τιτλοδότησης και τόσο πιο εύκολο είναι να καταγραφεί το τελικό σημείο της ογκομέτρησης χρησιμοποιώντας έναν δείκτη.

Ο πιο συνηθισμένος αργενομετρικός προσδιορισμός του χλωρίου είναι η μέθοδος Mohr. Η ουσία του συνίσταται στην άμεση τιτλοδότηση του υγρού με διάλυμα νιτρικού αργύρου με δείκτη χρωμικό κάλιο μέχρι το λευκό ίζημα να γίνει καφέ.

Ο δείκτης της μεθόδου Mohr - ένα διάλυμα K2CrO 4 με νιτρικό άργυρο δίνει ένα κόκκινο ίζημα χρωμικού αργύρου Ag 2 CrO 4, αλλά η διαλυτότητα του ιζήματος (0,65-10~ 4 E/l) είναι πολύ μεγαλύτερη από τη διαλυτότητα του αργύρου χλωριούχο (1,25X_X10~ 5 E/l ). Επομένως, κατά την τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού αργύρου παρουσία χρωμικού καλίου, εμφανίζεται ένα κόκκινο ίζημα χρωμικού αργύρου μόνο μετά την προσθήκη περίσσειας ιόντων Ag+, όταν όλα τα ιόντα χλωρίου έχουν ήδη καταβυθιστεί. Στην περίπτωση αυτή, ένα διάλυμα νιτρικού αργύρου προστίθεται πάντα στο υγρό που αναλύεται και όχι το αντίστροφο.

Οι δυνατότητες χρήσης της αργενομετρίας είναι αρκετά περιορισμένες. Χρησιμοποιείται μόνο όταν τιτλοδοτούνται ουδέτερα ή ελαφρώς αλκαλικά διαλύματα (pH από 7 έως 10). Σε όξινο περιβάλλον, το ίζημα του χρωμικού αργύρου διαλύεται.

Σε έντονα αλκαλικά διαλύματα, ο νιτρικός άργυρος αποσυντίθεται με την απελευθέρωση αδιάλυτου οξειδίου Ag 2 O. Η μέθοδος είναι επίσης ακατάλληλη για την ανάλυση διαλυμάτων που περιέχουν το ιόν NH^, καθώς σε αυτή την περίπτωση σχηματίζεται σύμπλοκο αμμωνίας + με το κατιόν Ag + - Η αναλυόμενη Το διάλυμα δεν πρέπει να περιέχει Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ και άλλα ιόντα που καθιζάνουν με χρωμικό κάλιο. Ωστόσο, η αργενομετρία είναι βολική για την ανάλυση άχρωμων διαλυμάτων που περιέχουν ιόντα C1~ και Br_.

3. Θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση

Η θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση βασίζεται στην καθίζηση ιόντων Ag+ (ή Hgl+) με θειοκυανικά:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Για τον προσδιορισμό, απαιτείται διάλυμα NH 4 SCN (ή KSCN). Προσδιορίστε Ag+ ή Hgi+ με απευθείας τιτλοδότηση με διάλυμα θειοκυανικού.

Ο θειοκυανατομετρικός προσδιορισμός των αλογόνων πραγματοποιείται με τη λεγόμενη μέθοδο Volhard. Η ουσία του μπορεί να εκφραστεί σε διαγράμματα:

CI- + Ag+ (υπερβολή) -* AgCI + Ag+ (υπόλειμμα), Ag+ (υπόλειμμα) + SCN~-> AgSCN

Με άλλα λόγια, μια περίσσεια ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου προστίθεται στο υγρό που περιέχει C1~. Στη συνέχεια το υπόλειμμα AgNO 3 επανατιτλοδοτείται με διάλυμα θειοκυανικού και υπολογίζεται το αποτέλεσμα.

Ο δείκτης της μεθόδου Volhard είναι ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Ενώ υπάρχουν ιόντα Ag+ στο τιτλοδοτημένο υγρό, τα προστιθέμενα ανιόντα SCN~ σχετίζονται με την απελευθέρωση του ιζήματος AgSCN, αλλά δεν αλληλεπιδρούν με ιόντα Fe 3+. Ωστόσο, μετά το σημείο ισοδυναμίας, η παραμικρή περίσσεια NH 4 SCN (ή KSCN) προκαλεί το σχηματισμό ιόντων ερυθρού αίματος 2 + και +. Χάρη σε αυτό, είναι δυνατός ο προσδιορισμός του ισοδύναμου σημείου.

Οι θειοκυανατομετρικοί προσδιορισμοί χρησιμοποιούνται συχνότερα από τους αργεντομετρικούς. Η παρουσία οξέων δεν παρεμποδίζει την τιτλοδότηση με τη μέθοδο Volhard και συμβάλλει ακόμη και στην απόκτηση πιο ακριβών αποτελεσμάτων, καθώς το όξινο περιβάλλον καταστέλλει την υδρόλυση του άλατος Fe**. Η μέθοδος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό του ιόντος C1~ όχι μόνο στα αλκάλια, αλλά και στα οξέα. Ο προσδιορισμός δεν παρεμποδίζεται από την παρουσία Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + και ορισμένων άλλων ιόντων. Ωστόσο, εάν το αναλυόμενο διάλυμα περιέχει οξειδωτικά μέσα ή άλατα υδραργύρου, τότε η χρήση της μεθόδου του Volhard καθίσταται αδύνατη: οι οξειδωτικοί παράγοντες καταστρέφουν το ιόν SCN και το κατιόν υδραργύρου το καθιζάνει.

Το αλκαλικό δοκιμαστικό διάλυμα εξουδετερώνεται πριν από την τιτλοδότηση με νιτρικό οξύ, διαφορετικά τα ιόντα Fe 3 + που περιλαμβάνονται στον δείκτη θα καταβυθίσουν υδροξείδιο του σιδήρου (III).

4. Εφαρμογές τιτλοδότησης κατακρήμνισης

4.1 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου

Τα κύρια πρότυπα για την τυποποίηση ενός διαλύματος νιτρικού αργύρου είναι τα χλωριούχα νάτριο ή κάλιο. Παρασκευάστε ένα πρότυπο διάλυμα χλωριούχου νατρίου και περίπου 0,02 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου, τυποποιήστε το δεύτερο διάλυμα με το πρώτο.

Παρασκευή τυπικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου. Ένα διάλυμα χλωριούχου νατρίου (ή χλωριούχου καλίου) παρασκευάζεται από χημικά καθαρό αλάτι. Η ισοδύναμη μάζα του χλωριούχου νατρίου είναι ίση με τη μοριακή του μάζα (58,45 g/mol). Θεωρητικά, για την παρασκευή 0,1 l 0,02 n. διάλυμα απαιτεί 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 g NaCl.

Λαμβάνετε δείγμα περίπου 0,12 g χλωριούχου νατρίου σε αναλυτικό ζυγό, το μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml, διαλύστε, φέρτε τον όγκο στη χαραγή με νερό και ανακατέψτε καλά. Υπολογίστε τον τίτλο και την κανονική συγκέντρωση του αρχικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου.

Παρασκευή: 100 ml περίπου 0,02 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Ο νιτρικός άργυρος είναι ένα σπάνιο αντιδραστήριο και συνήθως τα διαλύματά του έχουν συγκέντρωση όχι μεγαλύτερη από 0,05 N. Το 0,02 n είναι αρκετά κατάλληλο για αυτήν την εργασία. λύση.

Κατά την αργενομετρική ογκομέτρηση, η ισοδύναμη μάζα του AgN0 3 είναι ίση με τη μοριακή μάζα, δηλαδή 169,9 g/mol. Επομένως, 0,1 l 0,02 n. το διάλυμα πρέπει να περιέχει 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 g AgNO 3. Ωστόσο, δεν έχει νόημα να λαμβάνεται ακριβώς αυτό το δείγμα, καθώς το νιτρικό άργυρο του εμπορίου περιέχει πάντα ακαθαρσίες. Ζυγίστε περίπου 0,34 - 0,35 g νιτρικού αργύρου σε τεχνοχημική ζυγαριά. Ζυγίζεται το διάλυμα σε μικρή ποσότητα νερού σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και ρυθμίζεται ο όγκος με νερό· αποθηκεύεται το διάλυμα στη φιάλη, τυλίγεται σε μαύρο χαρτί και ρίχνεται σε σκούρα γυάλινη φιάλη, ασήμι και προετοιμάζεται για ογκομέτρηση. Ξεπλύνετε την πιπέτα με διάλυμα χλωριούχου νατρίου και μεταφέρετε 10,00 ml του διαλύματος σε κωνική φιάλη. Προσθέστε 2 σταγόνες κορεσμένου διαλύματος χρωμικού καλίου και προσεκτικά, σταγόνα-σταγόνα, ογκομετρήστε με διάλυμα νιτρικού αργύρου αναδεύοντας. Βεβαιωθείτε ότι το χρώμα του μείγματος αλλάζει από κίτρινο σε κοκκινωπό λόγω μιας περίσσειας σταγόνας νιτρικού αργύρου. Αφού επαναλάβετε την τιτλοδότηση 2-3 φορές, λαμβάνετε τον μέσο όρο των συγκλίνονων ενδείξεων και υπολογίζετε την κανονική συγκέντρωση του διαλύματος νιτρικού αργύρου.

Ας υποθέσουμε ότι για ογκομέτρηση 10,00 ml 0,02097 n. διάλυμα χλωριούχου νατρίου, χρησιμοποιήθηκε κατά μέσο όρο 10,26 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου. Επειτα

Α^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043

Εάν πρόκειται να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε C1~ στο δείγμα, τότε υπολογίστε, επιπλέον, τον τίτλο του διαλύματος νιτρικού αργύρου σε σχέση με το χλώριο: T, - = 35,46-0,02043/1000 = 0,0007244 g/ml, «l Αυτό σημαίνει ότι 1 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου αντιστοιχεί σε 0,0007244 g τιτλοδοτημένου χλωρίου.

4.2 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίουΕγώ

Ένα διάλυμα NH 4 SCN ή KSCN με επακριβώς γνωστό τίτλο δεν μπορεί να παρασκευαστεί με διάλυση δείγματος, καθώς αυτά τα άλατα είναι πολύ υγροσκοπικά. Επομένως, παρασκευάζεται ένα διάλυμα με κατά προσέγγιση κανονική συγκέντρωση και προσαρμόζεται σε ένα τυποποιημένο διάλυμα νιτρικού αργύρου. Ο δείκτης είναι ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Για να αποφευχθεί η υδρόλυση του άλατος Fe, προστίθενται 6 N στον ίδιο τον δείκτη και στο αναλυόμενο διάλυμα πριν από την τιτλοδότηση. νιτρικό οξύ.

Παρασκευή: 100 ml περίπου 0,05 N. διάλυμα θειοκυανικού αμμωνίου. Η ισοδύναμη μάζα του NH4SCN είναι ίση με τη μοριακή του μάζα, δηλαδή 76,12 g/mol. Επομένως, 0,1 l 0,05 n. διάλυμα θα πρέπει να περιέχει 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Λαμβάνεται δείγμα 0,3-0,4 g περίπου σε αναλυτικό ζυγό, μεταφέρεται σε φιάλη των 100 ml, διαλύεται, φέρεται ο όγκος του διαλύματος στη χαραγή με νερό και αναμειγνύεται.

Τυποποίηση διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου με νιτρικό άργυρο. Προετοιμάστε μια προχοΐδα για τιτλοδότηση με διάλυμα NH 4 SCN. Ξεπλύνετε το σιφώνιο με το διάλυμα νιτρικού αργύρου και μετρήστε 10,00 ml από αυτό στην κωνική φιάλη. Προσθέστε 1 ml διαλύματος NH 4 Fe(SO 4)2 (δείκτης) και 3 ml. 6 n. νιτρικό οξύ. Σιγά-σιγά, με συνεχή ανακίνηση, ρίχνουμε το διάλυμα NH 4 SCN από την προχοΐδα. Σταματήστε την τιτλοδότηση μετά την εμφάνιση ενός καφέ-ροζ χρώματος 2+, το οποίο δεν εξαφανίζεται με έντονο τίναγμα.

Επαναλάβετε την ογκομέτρηση 2-3 φορές, λάβετε τον μέσο όρο από τις συγκλίνουσες μετρήσεις και υπολογίστε την κανονική συγκέντρωση του NH 4 SCN.

Ας υποθέσουμε ότι για ογκομέτρηση 10,00 ml 0,02043 n. διάλυμα νιτρικού αργύρου, χρησιμοποιήθηκε κατά μέσο όρο 4,10 ml διαλύματος NH 4 SCN.

4.3 Ορισμόςπεριεχόμενοχλώριο στο δείγμα σύμφωνα με τον Volhard

Τα αλογόνα Volhard προσδιορίζονται με εκ νέου τιτλοδότηση του υπολείμματος νιτρικού αργύρου με διάλυμα NH 4 SCN. Ωστόσο, η ακριβής τιτλοδότηση είναι δυνατή μόνο εδώ εάν ληφθούν μέτρα για την πρόληψη (ή την επιβράδυνση) της αντίδρασης μεταξύ χλωριούχου αργύρου και περίσσειας θειοκυανικού σιδήρου:

3AgCI + Fe (SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

στην οποία το χρώμα που εμφανίζεται πρώτο σταδιακά εξαφανίζεται. Είναι καλύτερο να διηθήσετε το ίζημα AgCl πριν τιτλοποιήσετε την περίσσεια του νιτρικού αργύρου με διάλυμα NH 4 SCN. Αλλά μερικές φορές, αντί αυτού, προστίθεται στο διάλυμα κάποιο οργανικό υγρό, το οποίο δεν αναμειγνύεται με νερό και, όπως ήταν, απομονώνει το ίζημα ApCl από την περίσσεια νιτρικών.

Μέθοδος προσδιορισμού. Πάρτε ένα δοκιμαστικό σωλήνα με διάλυμα της αναλυόμενης ουσίας που περιέχει χλωριούχο νάτριο. Διαλύστε ένα δείγμα της ουσίας σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και φέρτε τον όγκο του διαλύματος στη χαραγή με νερό (η συγκέντρωση χλωρίου στο διάλυμα δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 0,05 N).

Μεταφέρετε με σιφώνιο 10,00 ml του διαλύματος δοκιμής σε κωνική φιάλη, προσθέστε 3 ml 6 N. νιτρικό οξύ και χύστε μια γνωστή περίσσεια διαλύματος AgNO 3 από την προχοΐδα, για παράδειγμα 18,00 ml. Στη συνέχεια διηθείται το ίζημα του χλωριούχου αργύρου. Ογκομετρήστε το υπόλοιπο νιτρικό άργυρο με διάλυμα NH 4 SCN όπως περιγράφεται στην προηγούμενη παράγραφο. Αφού επαναλάβετε τον προσδιορισμό 2-3 φορές, πάρτε τον μέσο όρο. Εάν το ίζημα του χλωριούχου αργύρου έχει φιλτραριστεί, θα πρέπει να πλυθεί και να προστεθεί το νερό πλύσης στο διήθημα.

Ας υποθέσουμε ότι το βάρος του δείγματος ήταν 0,2254 g. Σε 10,00 ml του αναλυθέντος διαλύματος, προστέθηκαν 18,00 ml 0,02043 Ν. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Για την τιτλοδότηση της περίσσειας, χρησιμοποιήθηκαν 5,78 ml * 0,04982 Ν. Διάλυμα NH 4 SCN.

Πρώτα απ 'όλα, ας υπολογίσουμε τι όγκο είναι 0,02043 n. διάλυμα νιτρικού αργύρου αντιστοιχεί σε 5,78 ml 0,04982 N που δαπανήθηκαν για τιτλοδότηση. Διάλυμα NH 4 SCN:

Επομένως, 18,00 - 14,09 = 3,91 ml 0,2043 Ν χρησιμοποιήθηκαν για την καθίζηση του ιόντος C1~. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Από εδώ είναι εύκολο να βρεθεί η κανονική συγκέντρωση διαλύματος χλωριούχου νατρίου.

Εφόσον η ισοδύναμη μάζα χλωρίου είναι 35,46 g/mol,* η συνολική μάζα χλωρίου στο δείγμα είναι:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 γρ.

0,2254 g C1-- 100%

x = 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Η μέθοδος Volhard χρησιμοποιείται επίσης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ιόντα Br~ και I-. Σε αυτή την περίπτωση, δεν είναι απαραίτητο να φιλτράρετε τα ιζήματα βρωμιούχου ή ιωδιούχου αργύρου. Πρέπει όμως να ληφθεί υπόψη ότι το ιόν Fe 3 + οξειδώνει τα ιωδίδια σε ελεύθερο ιώδιο. Επομένως, ο δείκτης προστίθεται αφού όλα τα ιόντα έχουν καταβυθιστεί από νιτρικό άργυρο.

4.4 Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε τριχλΟοξικό νάτριο| στην τεχνική προετοιμασία (για το χλώριο)

Το τεχνικό τριχλωροξικό νάτριο (TCA) είναι ένα ζιζανιοκτόνο για τη θανάτωση των ζιζανίων των δημητριακών. Είναι μια λευκή ή ανοιχτό καφέ κρυσταλλική ουσία, εξαιρετικά διαλυτή στο νερό. Σύμφωνα με τον Volhard, το κλάσμα μάζας των οργανικών ενώσεων χλωρίου προσδιορίζεται πρώτα και στη συνέχεια μετά την καταστροφή του χλωρίου. Από τη διαφορά, βρίσκεται το κλάσμα μάζας (%) του τριχλωροοξικού νατρίου χλωρίου.

Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας (%) ανόργανων ενώσεων χλωρίου. Σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml τοποθετείται ένα ακριβές ζυγισμένο μέρος του φαρμάκου (2-2,5 g), διαλύεται, φέρεται το διάλυμα στη χαραγή με νερό και αναμειγνύεται. Μεταφέρετε με σιφώνιο 10 ml διαλύματος σε κωνική φιάλη και προσθέστε 5-10 ml πυκνού νιτρικού οξέος.

Προσθέστε 5 ή 10 ml 0,05 N από την προχοΐδα. διάλυμα νιτρικού αργύρου και ογκομετρήστε την περίσσεια με 0,05 N. ένα διάλυμα NH 4 SCN παρουσία NH 4 Fe(SO 4) 2 (δείκτης).

Υπολογίστε το κλάσμα μάζας (%) του χλωρίου (x) των ανόργανων ενώσεων χρησιμοποιώντας τον τύπο

(V -- l/i) 0,001773-250x100

όπου V είναι ο όγκος ακριβώς 0,05 N. Διάλυμα AgNO 3 που λαμβάνεται για ανάλυση. Vi -- όγκος ακριβώς 0,05 N. Διάλυμα NH 4 SCN, που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση περίσσειας AgNO 3. t—ένα δείγμα τριχλωροξικού νατρίου. 0,001773 -- μάζα χλωρίου που αντιστοιχεί σε 1 ml 0,05 N. Διάλυμα AgNO. Προσδιορισμός κλάσματος μάζας (%) ολικού χλωρίου. Λαμβάνουμε 10 ml από το προηγουμένως παρασκευασμένο διάλυμα σε κωνική φιάλη, προσθέτουμε 10 ml διαλύματος με κλάσμα μάζας NaOH 30% και 50 ml νερού. Συνδέστε τη φιάλη σε ψυκτήρα αναρροής και βράστε το περιεχόμενό της για 2 ώρες. Αφήστε το υγρό να κρυώσει, ξεπλύνετε τον συμπυκνωτή με νερό, συλλέγοντας το νερό πλύσης στην ίδια φιάλη. Προσθέστε 20 ml αραιωμένου (1:1) νιτρικού οξέος στο διάλυμα και προσθέστε 30 ml 0,05 N από προχοΐδα. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Τιτλοδοτήστε την περίσσεια νιτρικού αργύρου σε 0,05 N. ένα διάλυμα NH 4 SCN παρουσία NH 4 Fe(SO 4)2. Υπολογίστε το κλάσμα μάζας (%) του ολικού χλωρίου (xi) χρησιμοποιώντας τον παραπάνω τύπο. Βρείτε το κλάσμα μάζας (%) του τριχλωροξικού νατρίου στο παρασκεύασμα (x^) χρησιμοποιώντας τον τύπο

x2 = (x1 -- x) (185,5/106,5),

όπου 185,5 είναι η μοριακή μάζα του τριχλωροξικού νατρίου. 106,5 -- μάζα χλωρίου που περιέχεται στη μοριακή μάζα του τριχλωροξικού νατρίου.

Δημοσιεύτηκε στο Allbest.ru

...

Παρόμοια έγγραφα

Η ουσία και η ταξινόμηση των μεθόδων τιτλοδότησης οξέος-βάσης, η χρήση δεικτών. Χαρακτηριστικά σύνθετης ογκομέτρησης. Ανάλυση μεθόδων τιτλοδότησης καθίζησης. Ανίχνευση τελικού σημείου τιτλοδότησης. Η έννοια της αργενομετρίας και της τικιανομετρίας.

δοκιμή, προστέθηκε στις 23/02/2011

Η ακολουθία υπολογισμού της καμπύλης ογκομέτρησης διαλύματος υδροχλωρικού οξέος με διάλυμα ασθενούς βάσης υδροξειδίου του αμμωνίου. Κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης, προσδιορισμός ισοδυναμίας και άμεση ουδετερότητα. Επιλογή δείκτη και υπολογισμός του σφάλματος του.

δοκιμή, προστέθηκε 01/03/2016

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε φορείς αλκαλικότητας σε διάλυμα ανθρακικού νατρίου με άμεση οξεοβασική τιτλοδότηση. Μαθηματική έκφραση του νόμου των ισοδυνάμων. Κατασκευή ολοκληρωμένων και διαφορικών καμπυλών ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης.

εργαστηριακές εργασίες, προστέθηκε 15/02/2012

Έννοια και τύποι τιτρομετρικής ανάλυσης. Χαρακτηριστικά συμπλοκοποιητικών παραγόντων και δεικτών. Παρασκευή τιτλοδοτημένου διαλύματος για συμπλεκτομετρική τιτλοδότηση. Μέθοδοι μελέτης αλουμινίου, βισμούθιου, μολύβδου, μαγνησίου, ψευδαργύρου.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 13/01/2013

Μέθοδος ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης. Τιτλοδότηση οξέος-βάσης. Προσδιορισμός του τελικού σημείου τιτλοδότησης. Μεθοδολογία διεξαγωγής ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης. Ποτενσιομετρική τιτλοδότηση, όργανα που χρησιμοποιούνται και επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 24/06/2008

Ταξινόμηση μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Παράγοντες που επηρεάζουν τον ρυθμό αντίδρασης. Ειδικοί και οξειδοαναγωγικοί δείκτες. Η ουσία της υπερμαγγανατομετρίας, ιωδομετρίας, διχρωματομετρίας. Παρασκευή διαλύματος διχρωμικού καλίου.

παρουσίαση, προστέθηκε 19/03/2015

Υπολογισμός σφαλμάτων δείκτη για επιλεγμένους δείκτες, καμπύλη τιτλοδότησης 25 ml διαλύματος CH3COOH 0,05 M με διάλυμα KOH 0,05 M. Οξεοβασικοί δείκτες. Στάδια τιτλοδότησης: σημείο εκκίνησης, περιοχή πριν από το σημείο και περιοχή μετά το σημείο ισοδυναμίας.

δοκιμή, προστέθηκε στις 18/12/2013

Χαρακτηριστικά των μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Βασικές απαιτήσεις για αντιδράσεις, σταθερά ισορροπίας. Χαρακτηριστικά των τύπων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης, οι δείκτες και οι καμπύλες της. Παρασκευή και τυποποίηση διαλυμάτων.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 25/12/2014

Η έννοια της τιτραμετρικής ανάλυσης. Τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής, τύποι και συνθήκες αντίδρασης. Υπολογισμός σημείων καμπύλης ογκομέτρησης, δυναμικά, κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης. Επιλογή δείκτη, υπολογισμός σφαλμάτων τιτλοδότησης δείκτη.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 06/10/2012

Ταξινόμηση μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης. Η ουσία της μεθόδου «εξουδετέρωσης». Προετοιμασία λύσεων εργασίας. Υπολογισμός σημείων και κατασκευή οξεοβασικών και οξειδοαναγωγικών καμπυλών τιτλοδότησης. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της ιωδομετρίας.

Η τιτρομετρική ανάλυση (ανάλυση όγκου) είναι μια μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης που βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ή της μάζας του αντιδραστηρίου που απαιτείται για την αντίδραση με την υπό μελέτη ουσία. Η τιτρομετρική ανάλυση χρησιμοποιείται ευρέως σε βιοχημικά, κλινικά, υγειονομικά και υγειονομικά και άλλα εργαστήρια σε πειραματικές μελέτες και για κλινικές αναλύσεις. Για παράδειγμα, κατά τον καθορισμό της οξεοβασικής ισορροπίας, τον προσδιορισμό της οξύτητας του γαστρικού υγρού, της οξύτητας και της αλκαλικότητας των ούρων, κ.λπ. Η τιτρομετρική ανάλυση χρησιμεύει επίσης ως μία από τις κύριες μεθόδους χημικής ανάλυσης σε εργαστήρια ελέγχου και αναλυτικών φαρμακευτικών εργαστηρίων.

Η ποσότητα της ελεγχόμενης ουσίας σε μια ογκομετρική ανάλυση προσδιορίζεται με τιτλοδότηση: ένα διάλυμα άλλης ουσίας γνωστής συγκέντρωσης προστίθεται σταδιακά σε έναν επακριβώς μετρημένο όγκο διαλύματος της ελεγχόμενης ουσίας έως ότου η ποσότητα του γίνει χημικά ισοδύναμη με την ποσότητα της δοκιμής ουσία. Η κατάσταση ισοδυναμίας ονομάζεται σημείο ισοδυναμίας τιτλοδότησης. Ένα διάλυμα ενός αντιδραστηρίου γνωστής συγκέντρωσης που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση ονομάζεται τιτλοδοτημένο διάλυμα (τυπικό διάλυμα ή τιτλοδοτητής): η ακριβής συγκέντρωση του τιτλοδοτημένου διαλύματος μπορεί να εκφραστεί με τίτλο (g/ml), κανονικότητα (eq/l) κ.λπ.

Οι ακόλουθες απαιτήσεις επιβάλλονται στις αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην τιτλομετρική ανάλυση: οι ουσίες πρέπει να αντιδρούν σε αυστηρά ποσοτικές (στοιχειομετρικές) αναλογίες χωρίς παρενέργειες, οι αντιδράσεις πρέπει να προχωρούν γρήγορα και σχεδόν μέχρι την ολοκλήρωσή τους. Για να καθοριστεί το σημείο ισοδυναμίας, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθούν επαρκώς αξιόπιστες μέθοδοι· πρέπει να αποκλειστεί η επίδραση ξένων ουσιών στην πορεία της αντίδρασης. Επιπροσθέτως, είναι επιθυμητό στην τιτλολογική ανάλυση οι αντιδράσεις να γίνονται σε θερμοκρασία δωματίου.

Το σημείο ισοδυναμίας σε μια ογκομετρική ανάλυση προσδιορίζεται από μια αλλαγή στο χρώμα του τιτλοδοτημένου διαλύματος ή δείκτη που εισάγεται στην αρχή ή κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης, μια αλλαγή στην ηλεκτρική αγωγιμότητα του διαλύματος, μια αλλαγή στο δυναμικό του ηλεκτροδίου που βυθίζεται στο τιτλοδοτημένη λύση, αλλαγή στην τιμή ρεύματος, οπτική πυκνότητα κ.λπ.

Μία από τις ευρέως χρησιμοποιούμενες μεθόδους για τον καθορισμό του σημείου ισοδυναμίας είναι η μέθοδος δείκτη. Οι δείκτες είναι ουσίες που καθιστούν δυνατό τον καθορισμό του τελικού σημείου τιτλοδότησης (τη στιγμή μιας απότομης αλλαγής στο χρώμα του τιτλοδοτημένου διαλύματος). Τις περισσότερες φορές, ένας δείκτης προστίθεται σε ολόκληρο το διάλυμα που τιτλοδοτείται (εσωτερικός δείκτης). Όταν εργάζεστε με εξωτερικούς δείκτες, παίρνετε περιοδικά μια σταγόνα του τιτλοδοτημένου διαλύματος και ανακατεύετε με μια σταγόνα από το διάλυμα δείκτη ή το τοποθετείτε σε χαρτί δείκτη (που οδηγεί σε απώλεια της αναλυόμενης ουσίας).

Η διαδικασία ογκομέτρησης απεικονίζεται γραφικά με τη μορφή καμπυλών ογκομέτρησης, οι οποίες σας επιτρέπουν να οπτικοποιήσετε ολόκληρη την πρόοδο της ογκομέτρησης και να επιλέξετε τον δείκτη που είναι πιο κατάλληλος για τη λήψη ακριβών αποτελεσμάτων, επειδή Η καμπύλη ογκομέτρησης μπορεί να συγκριθεί με το διάστημα αλλαγής χρώματος του δείκτη.

Τα σφάλματα στην τιτρομετρική ανάλυση μπορεί να είναι μεθοδολογικά και συγκεκριμένα, λόγω των χαρακτηριστικών μιας δεδομένης αντίδρασης. Τα μεθοδολογικά σφάλματα σχετίζονται με τις ιδιαιτερότητες της μεθόδου τιτλοδότησης και εξαρτώνται από τα σφάλματα των οργάνων μέτρησης, τη βαθμονόμηση ογκομετρικών γυάλινων σκευών, τις πιπέτες, τις προχοΐδες και την ελλιπή διόγκωση υγρών κατά μήκος των τοιχωμάτων των γυάλινων σκευών μέτρησης.

Τα συγκεκριμένα σφάλματα οφείλονται στα χαρακτηριστικά μιας δεδομένης αντίδρασης και εξαρτώνται από τη σταθερά ισορροπίας της αντίδρασης και από την ακρίβεια ανίχνευσης του σημείου ισοδυναμίας. φαρμακευτικό μόριο analgin

Οι μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης, ανάλογα με τις αντιδράσεις στις οποίες υποκρύπτονται, χωρίζονται στις ακόλουθες κύριες ομάδες:

1. Οι μέθοδοι εξουδετέρωσης ή τιτλοδότηση οξέος-βάσης βασίζονται σε αντιδράσεις εξουδετέρωσης, δηλαδή στην αλληλεπίδραση οξέων και βάσεων. Αυτές οι μέθοδοι περιλαμβάνουν οξινομετρία (ποσοτικοποίηση βάσεων με τη χρήση τιτλοδοτημένων διαλυμάτων οξέων), αλκαλιμετρία (προσδιορισμός οξέων χρησιμοποιώντας τιτλοδοτημένα διαλύματα βάσεων), αλομετρία (ποσοτικοποίηση αλάτων με χρήση βάσεων ή οξέων εάν αντιδρούν με άλατα σε στοιχειομετρικές αναλογίες).
2. Οι μέθοδοι καθίζησης βασίζονται στην τιτλοδότηση ουσιών που σχηματίζουν αδιάλυτες ενώσεις σε ένα συγκεκριμένο περιβάλλον, για παράδειγμα, άλατα βαρίου, άργυρος, μόλυβδος, ψευδάργυρος, κάδμιο, υδράργυρος (II), χαλκός (III), κ.λπ. (τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού αργύρου), υδρομετρία (τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού υδραργύρου) κ.λπ.
3. Οι μέθοδοι σχηματισμού συμπλόκου, ή συμπλοκομετρίας (υδραργυρομετρία, φθορομετρία κ.λπ.), βασίζονται στη χρήση αντιδράσεων στις οποίες σχηματίζονται σύνθετες ενώσεις, για παράδειγμα Ag+ + 2CN- ы Ag (CN)2]. Οι μέθοδοι συμπλοκοποίησης συνδέονται στενά με τις μεθόδους καθίζησης, επειδή Πολλές αντιδράσεις καθίζησης συνοδεύονται από σχηματισμό συμπλόκου και ο σχηματισμός συμπλοκών συνοδεύεται από καταβύθιση δυσδιάλυτων ενώσεων.
4. Οι μέθοδοι οξείδωσης – αναγωγής, ή οξειδομετρίας, περιλαμβάνουν την υπερμαγγανατομετρία, τη χρωματομετρία (διχρωματομετρία), την ιωδομετρία, τη βρωμομετρία, την κεριμετρία, τη βαναδομετρία κ.λπ.

Μέθοδοι τιτλοδότησης στην αναλυτική χημεία εν συντομία. Μέθοδος εξουδετέρωσης στην τιτρομετρική μέθοδο ανάλυσης

Αρχή της ανάλυσης

Το σκεπτικό της διαδικασίας

Ανίχνευση τελικού σημείου τιτλοδότησης

Απαιτήσεις αντίδρασης τιτλοδότησης

Είδη ανάλυσης

Τιτλοδότηση οξέος-βάσης

Οξειδοαναγωγή τιτλοδότησης

Συμπλοκομετρική ογκομέτρηση

Τιτλοδότηση κατακρήμνισης

Μέθοδοι τιτλοδότησης

Πίσω τιτλοδότηση

Τιτλοδότηση του υποκαταστάτη

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Παρόμοια έγγραφα

Αργότερο

Πρέπει να το ξέρετε αυτό