Titracijski oblici. Titrimetrijska metoda analize - što je to? Specifičnosti titrimetrijskog istraživanja

Titrimetrijska analiza (analiza volumena) je metoda kvantitativne analize koja se temelji na mjerenju volumena ili mase reagensa potrebnog za reakciju s analitom. Titrimetrijska analiza naširoko se koristi u biokemijskim, kliničkim, sanitarnim i drugim laboratorijima u eksperimentalnim studijama i za kliničke analize. Primjerice, kod uspostavljanja acidobazne ravnoteže, određivanja kiselosti želučanog soka, kiselosti i lužnatosti mokraće itd. Titrimetrijska analiza također je jedna od glavnih metoda kemijske analize u kontrolnim i analitičkim farmaceutskim laboratorijima.

Količina ispitivane tvari u titrimetrijskoj analizi određuje se titracijom: otopina druge tvari poznate koncentracije postupno se dodaje točno izmjerenom volumenu otopine ispitivane tvari sve dok njezina količina ne postane kemijski ekvivalentna količini ispitivane tvari. tvar. Stanje ekvivalencije naziva se točka ekvivalencije titracije. Otopina reagensa poznate koncentracije koja se koristi za titraciju naziva se titrirana otopina (standardna otopina ili titrant): točna koncentracija titrirane otopine može se izraziti titrom (g/ml), normalnošću (ekviv/l), itd.

Za reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi postavljaju se sljedeći zahtjevi: tvari moraju reagirati u strogo kvantitativnim (stehiometrijskim) omjerima bez nuspojava, reakcije se moraju odvijati brzo i gotovo do kraja; za određivanje točke ekvivalencije potrebno je koristiti dovoljno pouzdane metode, mora se isključiti utjecaj stranih tvari na tijek reakcije. Osim toga, poželjno je da se u titrimetrijskoj analizi reakcije odvijaju na sobnoj temperaturi.

Točka ekvivalencije u titrimetrijskoj analizi određuje se promjenom boje titrirane otopine ili indikatora unesenog na početku ili tijekom titracije, promjenom električne vodljivosti otopine, promjenom potencijala elektrode uronjene u titriranu otopinu, promjenom veličine struje, optičke gustoće itd.

Jedna od široko korištenih metoda za određivanje točke ekvivalencije je metoda indikatora. Indikatori - tvari koje omogućuju određivanje krajnje točke titracije (trenutak oštre promjene boje titrirane otopine). Najčešće se indikator dodaje cijeloj titriranoj otopini (interni indikator). Pri radu s vanjskim indikatorima povremeno se uzima kap titrirane otopine i miješa s kapi otopine indikatora ili stavlja na indikatorski papir (što dovodi do gubitaka analita).

Proces titracije je grafički prikazan u obliku titracijskih krivulja, koje vam omogućuju vizualizaciju cijelog tijeka titracije i odabir najprikladnijeg indikatora za dobivanje točnih rezultata, jer. titracijska krivulja se može usporediti s intervalom promjene boje indikatora.

Pogreške u titrimetrijskoj analizi mogu biti metodološke i specifične, zbog karakteristika ove reakcije. Metodološke pogreške povezane su s osobitostima metode titracije i ovise o pogreškama mjernih instrumenata, kalibraciji volumetrijske staklene posude, pipeta, bireta, nepotpunom odvodu tekućina duž stijenki volumetrijske staklene posude.

Specifične pogreške nastaju zbog karakteristika dane reakcije i ovise o konstanti ravnoteže reakcije i točnosti pronalaženja točke ekvivalencije. molekula farmaceutskog lijeka analgin

Metode titrimetrijske analize, ovisno o reakcijama koje ih temelje, podijeljene su u sljedeće glavne skupine:

1. Metode neutralizacije ili acidobazne titracije temelje se na reakcijama neutralizacije, odnosno na međudjelovanju kiselina i baza. Te metode uključuju acidimetriju (kvantificiranje baza pomoću titriranih otopina kiselina), alkalimetriju (određivanje kiselina pomoću titriranih otopina baza), halometriju (kvantificiranje soli pomoću baza ili kiselina ako reagiraju sa solima u stehiometrijskim omjerima).
2. Metode taloženja temelje se na titraciji tvari koje tvore netopljive spojeve u određenom mediju, npr. soli barija, srebra, olova, cinka, kadmija, žive (II), bakra (III) itd. Ove metode uključuju argentometrija (titracija otopinom nitratnog srebra), merkurometrija (titracija otopinom željezno-živinog nitrata) itd.
3. Metode stvaranja kompleksa, ili kompleksometrije (merkurimetrija, fluorometrija, itd.), temelje se na korištenju reakcija u kojima nastaju kompleksni spojevi, npr. Ag + + 2CN-Y Ag (CN) 2]. Metode kompleksiranja usko su povezane s metodama taloženja, jer mnoge reakcije taloženja praćene su stvaranjem kompleksa, a stvaranje kompleksa popraćeno je taloženjem teško topljivih spojeva.
4. Oksidacijsko-redukcijske metode, odnosno oksidimetrija, uključuju permanganatometriju, kromatometriju (bikromatometriju), jodometriju, bromatometriju, cerimetriju, vanadometriju itd.

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Studenti, diplomanti, mladi znanstvenici koji koriste bazu znanja u svom studiju i radu bit će vam vrlo zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Uvod

Titracija je postupno dodavanje titrirane otopine reagensa (titranta) analiziranoj otopini radi određivanja točke ekvivalencije. Titrimetrijska metoda analize temelji se na mjerenju volumena reagensa točno poznate koncentracije, utrošene na reakciju interakcije s analitom. Točka ekvivalencije je trenutak titracije kada se postigne ekvivalentni omjer reaktanata.

Sljedeći zahtjevi primjenjuju se na reakcije koje se koriste u kvantitativnoj volumetrijskoj analizi:

1. Reakcija se mora odvijati u skladu sa stehiometrijskom reakcijskom jednadžbom i mora biti praktički ireverzibilna. Rezultat reakcije trebao bi odražavati količinu analita. Konstanta ravnoteže reakcije mora biti dovoljno velika.

2. Reakcija se mora odvijati bez popratnih reakcija, inače se ne može primijeniti zakon ekvivalenata.

3. Reakcija se mora odvijati dovoljno velikom brzinom, tj. za 1-3 sekunde. To je glavna prednost titrimetrijske analize.

4. Mora postojati način da se popravi točka ekvivalencije. Završetak reakcije treba odrediti prilično lako i jednostavno.

Ako reakcija ne zadovoljava barem jedan od ovih zahtjeva, ne može se koristiti u titrimetrijskoj analizi.

1. sustava

Posebnost redoks reakcija je prijenos elektrona između reagirajućih čestica - iona, atoma, molekula i kompleksa, uslijed čega se mijenja oksidacijsko stanje tih čestica, na primjer

Kako se elektroni ne mogu akumulirati u otopini, moraju se istovremeno odvijati dva procesa - gubici i dobitci, odnosno proces oksidacije jednih i redukcije drugih čestica. Stoga se svaka redoks reakcija uvijek može prikazati kao dvije polureakcije:

aOx1 + bCrveno2 = aCrveno1 + bOx2

Početna čestica i produkt svake polureakcije čine redoks par ili sustav. U gornjim polureakcijama, Red1 je konjugiran na Ox1, a Ox2 je konjugiran na Red1.

Potencijal bilo kojeg redoks sustava, mjeren pod standardnim uvjetima u odnosu na vodikovu elektrodu, naziva se standardni potencijal (E0) ovog sustava. Standardni potencijal se smatra pozitivnim ako sustav djeluje kao oksidacijsko sredstvo i na vodikovoj elektrodi se javlja polureakcija oksidacije:

ili negativan ako sustav igra ulogu redukcijskog sredstva, a na vodikovoj elektrodi dolazi do polureakcije redukcije:

Apsolutna vrijednost standardnog potencijala karakterizira "snagu" oksidacijskog ili redukcijskog sredstva.

Standardni potencijal - termodinamička standardizirana vrijednost - vrlo je važan fizikalno-kemijski i analitički parametar koji omogućuje procjenu smjera odgovarajuće reakcije i izračunavanje aktivnosti čestica koje reagiraju u uvjetima ravnoteže.

Za karakterizaciju redoks sustava pod određenim uvjetima koristi se koncept stvarnog (formalnog) potencijala E0 ", koji odgovara potencijalu uspostavljenom na elektrodi u ovoj određenoj otopini kada početne koncentracije oksidiranih i reduciranih oblika potencijalno određujućih iona jednaka je 1 mol/l i fiksna koncentracija svih ostalih komponenti otopine.

S analitičkog gledišta, stvarni potencijali su vrjedniji od standardnih potencijala, budući da pravo ponašanje sustava nije određeno standardom, već stvarnim potencijalom, a potonji je ono što omogućuje predviđanje pojave redoks reakcija pod određenim uvjetima. Stvarni potencijal sustava ovisi o kiselosti, prisutnosti stranih iona u otopini i može varirati u širokom rasponu.

2. Krivuljetitracija

U titrimetrijskim metodama, izračun i iscrtavanje titracijske krivulje omogućuje procjenu koliko će titracija biti uspješna i omogućuje izbor indikatora. Kod konstruiranja redoks titracijske krivulje duž ordinatne osi nanosi se potencijal sustava, a na apscisnoj osi volumen titranta ili postotak titracije.

2.1 UtjecajUvjetititracijanapotezkrivulje

Titracijska krivulja izgrađena je na temelju vrijednosti redoks potencijala, stoga će svi čimbenici koji utječu na potencijal utjecati na oblik titracijske krivulje i skok na njoj. Ovi čimbenici uključuju vrijednosti standardnog potencijala sustava analita i titranta, broj elektrona uključenih u polureakcije, pH otopine, prisutnost kompleksirajućih reagensa ili taložnika i prirodu kiseline. Što je veći broj elektrona uključenih u redoks reakciju, krivulja je ravnija karakterizira ovu titraciju. Skok u titraciji je to veći što je razlika u redoks potencijalima oksidansa i redukcionog agensa veća. Uz vrlo malu razliku u njihovim redoks potencijalima, titracija je nemoguća. Tako je titracija Cl- iona (E = 1,36 V) permanganatom (E = 1,51) praktički nemoguća. Često je potrebno proširiti potencijalni interval u kojem se skok nalazi ako je mali. U takvim slučajevima pribjegava se kontroli skoka.

Smanjenje koncentracije jedne od komponenti redoks para značajno utječe na veličinu skoka (na primjer, uz pomoć kompleksirajućeg reagensa). Pretpostavimo da se u otopinu unose fosforna kiselina, fluoridi ili oksalati koji tvore komplekse sa željezom (III), a ne stupaju u interakciju sa željezom (II), dok se potencijal para Fe3+/Fe2+ smanjuje. Ako se, primjerice, zbog reakcije kompetitivnog kompleksiranja koncentracija Fe3+ iona u otopini smanji za faktor 10 000, skok potencijala na titracijskoj krivulji neće započeti kod E = 0,95 V, već kod E = 0,71 V. . Završit će, kao i prije, na E = 1,48V. Time će se značajno proširiti područje skoka na titracijskoj krivulji.

Povećanje temperature, odnosno, povećava potencijal sustava titranta i analita.

Dakle, pri odabiru optimalnih uvjeta za redoks titraciju treba prije svega voditi računa o njihovom utjecaju na stanje redoks sustava, a posljedično i na stvarni redoks potencijal.

2.2 Definicijabodovajednakovrijednost

U metodama redoks titracije, kao iu metodama kiselinsko-bazne interakcije, mogući su različiti načini pokazivanja točke ekvivalencije.

1. Neindikatorske metode primjenjive su pri uporabi obojenih titranata (otopine KMnO4, I2), čiji blagi višak daje otopini vizualno fiksiranu boju.

2. Indikatorske metode mogu biti kemijske ako se kao indikatori koriste kemijski spojevi koji naglo mijenjaju svoju boju blizu točke ekvivalencije (unutar skoka na titracijskoj krivulji).

Ponekad se u metodama redoks titracije koriste acidobazni indikatori: metiloranž, metil crveno, kongo crveno, itd. Ovi indikatori na kraju titracije nepovratno oksidiraju suviškom oksidirajućeg sredstva i istovremeno mijenjaju svoju boju .

Moguće je koristiti fluorescentne i kemiluminescentne indikatore pri titriranju reduktivnih sredstava jakim oksidansima. Fluorescentni indikatori uključuju mnoge tvari (akridin, eukrizin itd.) Koje emitiraju u vidljivom području pri određenim pH vrijednostima otopine nakon ozračivanja ultraljubičastim zračenjem. Kemiluminescentni indikatori su tvari (luminol, lucigenin, siloksen i dr.) koje emitiraju u vidljivom području spektra na kraju titracije uslijed egzotermnih kemijskih procesa. Kemiluminiscencija se opaža uglavnom tijekom reakcija oksidacije s vodikovim peroksidom, hipokloritima i nekim drugim oksidacijskim sredstvima. Prednost fluorescentnih i kemiluminiscentnih indikatora je u tome što se mogu koristiti za titraciju ne samo prozirnih i bezbojnih, već i mutnih ili obojenih otopina, za koje konvencionalni redoks indikatori nisu prikladni za titraciju.

Indikatorske metode mogu biti i fizikalno-kemijske: potenciometrijske, amperometrijske, konduktometrijske itd.

2.3 redoksindikatori

Za određivanje točke ekvivalencije u redoksimetriji koriste se različiti pokazatelji:

1. Redox indikatori (redox indikatori) koji mijenjaju boju kada se mijenja redoks potencijal sustava.

2. Specifični indikatori koji mijenjaju svoju boju kada se pojavi višak titranta ili nestane analita. U nekim slučajevima koriste se specifični pokazatelji. Dakle, škrob je pokazatelj prisutnosti slobodnog joda, odnosno trijodid iona. U prisutnosti škroba postaje plav na sobnoj temperaturi. Pojava plave boje škroba povezana je s adsorpcijom na amilazu, koja je dio škroba.

Ponekad se amonijev tiocijanat koristi kao indikator pri titraciji soli željeza (III), kationi s ionima tvore crveni spoj. U točki ekvivalencije svi se ioni reduciraju na i titrirana otopina postaje bezbojna iz crvene.

Kad se titrira otopinom kalijeva permanganata, sam titrant ima ulogu indikatora. Pri najmanjem višku KMnO4 otopina postaje ružičasta.

Redoks indikatore dijelimo na: reverzibilne i ireverzibilne.

Reverzibilni indikatori - reverzibilno mijenjaju svoju boju kada se promijeni potencijal sustava. Ireverzibilni indikatori - prolaze nepovratnu oksidaciju ili redukciju, uslijed čega se boja indikatora nepovratno mijenja.

Redoks indikatori postoje u dva oblika, oksidirani i reducirani, pri čemu se boja jednog oblika razlikuje od boje drugog.

Prijelaz indikatora iz jednog oblika u drugi i promjena njegove boje događa se pri određenom potencijalu sustava (prijelazni potencijal). Indikatorski potencijal određen je Nernstovom jednadžbom:

Kada su koncentracije oksidiranog i reduciranog oblika indikatora jednake. Pritom polovica molekula indikatora postoji u oksidiranom, a polovica u reduciranom obliku. Interval prijelaza indikatora (IT) nalazi se unutar omjera koncentracije oba oblika indikatora od 1/10 do 10/1.

Pri provođenju redoks titracije potrebno je odabrati indikator tako da indikatorski potencijal bude unutar skoka potencijala na titracijskoj krivulji. Mnogi indikatori redoks titracije su kiseli ili bazični i mogu promijeniti svoje ponašanje ovisno o pH vrijednosti medija.

Jedan od najpoznatijih i najčešće korištenih redoks indikatora je difenilamin:

Restaurirani oblik indikatora je bezbojan. Pod djelovanjem oksidirajućih sredstava, difenilamin se prvo nepovratno pretvara u bezbojni difenilbenzidin, koji se zatim reverzibilno oksidira u plavo-ljubičastu difenilbenzidin ljubičastu.

Dvobojni indikator je feroin, koji je Fe2+ kompleks s o-fenantrolinom

Titracija indikatorskom metodom moguća je ako je za danu reakciju EMF? 0,4 V. Na EMF = 0,4-0,2V koriste se instrumentalni indikatori.

3. Klasifikacijametoderedokstitracija

Ako redoks reakcija teče nestehiometrijski ili nedovoljno brzo, koriste se neizravne metode titracije: povratna titracija i supstitucijska titracija. Na primjer, u cerimetrijskom određivanju Fe3+ koristi se metoda supstitucijske titracije:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ ne ometa titraciju.

Redoks titracija je moguća ako je u otopini prisutno jedno prikladno oksidacijsko stanje analita. Inače, prije početka titracije potrebno je izvršiti prethodnu redukciju (oksidaciju) do odgovarajućeg oksidacijskog stanja, kao što se to radi npr. pri analizi smjese Fe2+ i Fe3+ permanganatometrijom. Preliminarna redukcija (oksidacija) trebala bi osigurati kvantitativni prijenos elementa koji se određuje u željeno oksidacijsko stanje.

Reagens koji se uvodi u tu svrhu trebao bi biti takav spoj, od čijeg se viška, prije početka titracije, lako osloboditi (kuhanjem, filtriranjem itd.). U nekim slučajevima, redoksimetrija se koristi za određivanje spojeva koji ne mijenjaju svoje oksidacijsko stanje.

Tako se supstitucijskom titracijom određuju ioni kalcija, cinka, nikla, kobalta i olova u permanganatometriji, a jake kiseline u jodometriji.

stol 1

Metode redoks titracije

Naziv metode	Standardna otopina (titrant)	Jednadžbe za polureakcije titrantnog sustava	Značajke metode
Standardna otopina - oksidans
Permanganatometrija		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4?+ 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?	Metoda bez indikatora, koristi se u širokom pH rasponu
Bromatometrija		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br2 + 3H20	Indikator je metiloranž. Srijeda - jako kiselo
Cerimetrija		Ce4+ + e? = Ce3+	Indikator je feroin. Srijeda - jako kiselo
Kromatometrija		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O	Indikator je difenilamin. Srijeda? jako kiselo
Nitritometrija		NO2- + 2H+ + e? = NO + H2O	Vanjski indikator je jodidni škrobni papir. Srijeda? slabo kiselo
Jodimetrija			Indikator - škrob
Standardna otopina – redukcijsko sredstvo
Askorbinometrija		S6H6O6 +2H+ +2 e? = S6H8O6	Indikatori - variamin modrilo ili kalijev tiocijanat za određivanje Fe3 + iona. Srijeda - kiselo
Titanometrija		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O	Indikator je metilensko plavo. Srijeda - kiselo
Jodometrija		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?	Indikator je škrob-malo. Pomoćni reagens - KI. Srednje - blago kiselo ili neutralno

4. permanganatometrija

Permanganatometrija je jedna od najčešće korištenih metoda redoks titracije. Kao titrant koristi se otopina kalijeva permanganata čija se oksidacijska svojstva mogu kontrolirati ovisno o kiselosti otopine.

4.1 Osobitostimetoda

U analitičkoj praksi najviše se koristi permanganometrijska metoda određivanja u kiselom mediju: redukcija MnO4- u Mn2+ je brza i stehiometrijska:

Značajka metode je jak utjecaj koncentracije vodikovih iona na standardni potencijal sustava MnO4-/Mn2+. Sumporna kiselina se najčešće koristi u titraciji u jako kiselim medijima. Klorovodična i dušična kiselina ne smiju se koristiti jer u njihovoj prisutnosti mogu nastupiti konkurentne redoks reakcije. Redukcija permanganatnog iona u alkalnom mediju odvija se sekvencijalno: prvo do manganatnog iona MnO42-, a zatim do manganovog dioksida MnO2:

Kvantitativno, redukcija permanganata u alkalnom mediju do manganata odvija se u prisutnosti barijeve soli. Ba(MnO4)2 je topiv u vodi, dok je BaMnO4 netopljiv, stoga ne dolazi do daljnje redukcije MnVI iz taloga.

Permanganometrijski u alkalnom mediju u pravilu se određuju organski spojevi: formijat, formaldehid, mravlja, cimetna, vinska, limunska kiselina, hidrazin, aceton itd.

Indikator završetka titracije je blijedoružičasta boja viška titranta KMnO4 (jedna kap 0,004 M otopine titranta daje zamjetnu boju 100 ml otopine). Stoga, ako je titrirana otopina bezbojna, postizanje točke ekvivalencije može se procijeniti prema pojavi blijedoružičaste boje u višku KMnO4 titranta u izravnoj titraciji ili prema nestanku boje u obrnutoj titraciji. Pri analizi obojenih otopina preporuča se koristiti indikator feroin.

Prednosti permanganometrijske metode uključuju:

1. Mogućnost titracije otopinom KMnO4 u bilo kojem mediju (kiselom, neutralnom, alkalnom).

2. Primjenjivost otopine kalijevog permanganata u kiselom mediju za određivanje mnogih tvari koje ne stupaju u interakciju sa slabijim oksidansima.

Uz navedene prednosti, metoda permanganatometrije ima niz nedostataka:

1. KMnO4 titrant priprema se kao sekundarni standard, jer je početni reagens, kalijev permanganat, teško dobiti u kemijski čistom stanju.

2. Reakcije koje uključuju MnO4- moguće su pod strogo određenim uvjetima (pH, temperatura itd.).

4.2 Primjenametoda

1. Definicija redukcijskih sredstava. Ako se redoks reakcija između određenog redukcijskog sredstva i MnO4- odvija brzo, tada se titracija provodi izravnim putem. Ovako se određuju oksalati, nitriti, vodikov peroksid, željezo (II), ferocijanidi, arsenska kiselina itd.

N2O2 + 2MnO4- + 6N+ = 5O2 + 2Mn2+ + 8N2O

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Određivanje oksidacijskih sredstava. Dodajte višak reducirajuće standardne otopine i zatim titrirajte njezin ostatak otopinom KMnO4 (metoda povratne titracije). Na primjer, kromati, persulfati, kloriti, klorati i drugi oksidansi mogu se odrediti permanganometrijskom metodom, prvo djelujući s viškom standardne otopine Fe2+, a zatim titrirajući neizreagiranu količinu Fe2+ otopinom KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - višak-

Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - ostatak

3. Određivanje tvari koje nemaju redoks svojstva provodi se neizravno, npr. supstitucijskom titracijom. Da bi se to postiglo, određena komponenta se pretvara u oblik spoja s redukcijskim ili oksidacijskim svojstvima, a zatim se provodi titracija. Na primjer, ioni kalcija, cinka, kadmija, nikla, kobalta talože se u obliku teško topivih oksalata:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Talog se odvoji od otopine, ispere i otopi u H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Zatim se H2C2O4 (supstituent) titrira otopinom KMnO4:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Određivanje organskih spojeva. Posebnost reakcija organskih spojeva s MnO4- je njihova niska brzina. Određivanje je moguće ako se koristi neizravna metoda: analizirani spoj prethodno se tretira s viškom jako alkalne permangantne otopine i reakcija se ostavi da teče potrebno vrijeme. Ostatak permanganata titrira se otopinom natrijevog oksalata:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), višak ostatka

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O ostatak

redoks titrimetrija

5. suštinaIklasifikacijataloženjemetode

Metode taložne titracije su titrimetrijske metode analize koje koriste titrante koji stvaraju precipitate s analitima.

Zahtjevi za reakcije i analite:

1. Tvar koju treba odrediti mora biti visoko topljiva u vodi i mora stvarati ione koji bi bili aktivni u reakcijama taloženja.

2. Talog dobiven u reakciji mora biti praktički netopljiv (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Rezultati titracije ne bi trebali biti iskrivljeni adsorpcijskim fenomenom (koprecipitacija).

4. Do taloženja treba doći dovoljno brzo (tj. ne smiju nastati prezasićene otopine).

5. Trebalo bi biti moguće fiksirati točku ekvivalencije.

Klasifikacija metoda taložne titracije ovisno o korištenim titrantima:

Argentometrija (titrant AgNO 3);

Merkurometrija (titrant Hg 2 (NO 3) 2);

Tiocijanatometrija (NH 4 SCN titrant);

Sulfatometrija (titranti H 2 SO 4, BaCl 2);

Kromatometrija (titrant K 2 CrO 4);

Heksacijanoferatometrija (titrant K 4 ).

6. KrivuljetitracijaInjihovanaliza

Konstrukcija titracijskih krivulja provodi se na temelju izračuna prema pravilu umnoška topljivosti, odnosno.

Titracijska krivulja se gradi u koordinatama koje pokazuju promjenu koncentracije iona koji se određuje ovisno o volumenu dodanog titranta.

Što je veći skok titracije na krivulji, to je više mogućnosti za odabir odgovarajućeg indikatora.

Čimbenici koji utječu na veličinu skoka na krivuljama taložne titracije:

1. Koncentracija otopine titranta i ciljanog iona Što je viša koncentracija, to je veći skok na titracijskoj krivulji.

2. Topljivost taloga koji nastaje tijekom titracije (što je manja topljivost, titracijski skok je veći).

Ovisnost titracijskog skoka o topljivosti teško topljivog elektrolita.

3. Temperatura

Što je viša temperatura, to je veća topljivost taloga i manji skok na titracijskoj krivulji. Titracija se provodi na sobnoj temperaturi.

4. Ionska jakost otopine

Utjecaj je relativno mali, budući da ionska jakost otopine, u usporedbi s drugim čimbenicima, ne mijenja toliko topljivost taloga; međutim, što je veća ionska jakost otopine, to je veća topljivost i manji titracijski skok.

7. Argentometrija

Argentometrija je metoda taložne titracije koja se temelji na stvaranju teško topljivih soli argentuma:

X - + Ag + \u003d AgX,

gdje je X - = Cl -, Br -, I -, CN -, SCN - itd.

Titrant: AgNO 3 - sekundarna standardna otopina.

Standardizacija: za primarnu standardnu otopinu natrijeva klorida NaCl:

Indikator za standardizaciju je 5% kalijev kromat K 2 CrO 4 . Titracija se provodi dok se ne pojavi smeđe-crveni talog argentum kromata:

Ovisno o metodi titracije i korištenom indikatoru argentometrijske metode se dijele na:

Neindikator: - Gay-Lussac metoda (metoda jednake magle)

Metoda do točke prosvjetljenja

Indikator: - Mohrova metoda

Metoda Faience-Fischer-Khodakov

Folgardova metoda

Više metoda

Titrant: AgNO 3 - sek. std. riješenje.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Indikator je 5% kalijev kromat K 2 CrO 4 (dok se ne pojavi smeđe-crveni argentum kromat):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ?+ 2KNO 3

Utvrđene tvari: kloridi Cl - , bromidi Br - .

Medij: pH ~ 6,5-10,3.

Primjena: kvantitativno određivanje natrijevog klorida, kalijevog klorida, natrijevog bromida, kalijevog bromida u supstanci ljekovitih tvari.

Ograničenja primjene:

1. Nemojte titrirati kisele otopine:

2CrO 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Nemoguće je titrirati u prisutnosti amonijaka i drugih iona, molekula koje mogu djelovati kao ligandi u odnosu na ione Argentuma u reakcijama stvaranja kompleksa.

3. Nemoguće je titrirati u prisutnosti mnogih kationa (Ba 2+ , Pb 2+ itd.), koji stvaraju obojene taloge s kromatnim ionima CrO 4 2- .

4. Nemojte titrirati u prisutnosti redukcijskih sredstava koja reagiraju s CrO 4 2- kromatnim ionima, pretvarajući ih u Cr 3+ ione.

5. Nemoguće je titrirati u prisutnosti mnogih aniona (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, itd.), koji s ionima argentuma stvaraju obojene taloge argentuma.

Metoda Faience-Fischer-Khodakov

Titrant: AgNO 3 - sek. std. riješenje

Standardizacija za prvi. std. otopinom natrijeva klorida NaCl pipetiranjem:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Indikator za standardizaciju je 5% otopina kalijevog kromata K 2 CrO 4 (dok se ne pojavi smeđe-crveni talog argentum kromata):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ?+ 2KNO 3

Medij: pH ~ 6,5-10,3 kod određivanja klorida i pH ~ 2,0-10,3 kod određivanja bromida i jodida.

Pokazatelji metode:

Fluorescein u određivanju klorida;

Eozin u određivanju bromida i jodida.

Mehanizam djelovanja indikatora: adsorpcija. Adsorpcijski indikatori su indikatori čija je adsorpcija ili desorpcija talogom praćena promjenom boje T.E. ili blizu njega.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

HInd x H + + Ind - .

Uvjeti titracije:

1. Kiselost otopina

2. Koncentracija reakcijskih otopina

3. Računanje adsorpcijskog kapaciteta indikatora i iona prisutnih u otopini.

4. Titracija blizu te treba raditi polako

5. Titracija s adsorpcijskim indikatorima provodi se na raspršenom svjetlu.

Primjena: kvantitativno određivanje klorida, bromida, jodida, tiocijanata, cijanida.

Folgardova metoda

Titranti: AgNO 3 , amonijev ili kalijev tiocijanat NH 4 SCN, KSCN - sekundarne standardne otopine.

Standardizacija AgNO 3 za prvi. std. Otopina NaCl pipetiranjem:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Indikator za standardizaciju AgNO 3 je 5% otopina kalijevog kromata K 2 CrO 4 (dok se ne pojavi smeđe-crveni talog argentum kromata):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 + 2KNO 3

Standardizacija NH 4 SCN, KSCN za standardnu otopinu AgNO 3:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Indikator za standardizaciju amonijevog ili kalijevog tiocijanata su ferum soli (III) (npr. NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O u prisutnosti nitratne kiseline):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Titrirajte dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

Srijeda: nitrat.

Indikatori metode: soli feruma (ÍÍÍ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O u prisutnosti nitratne kiseline.

Utvrđene tvari: halogenidni ioni, cijanidi, tiocijanati, sulfidi, karbonati, kromati, oksalati, arsenati itd.

Hal - + Ag + (višak) = AgHal

Ag + (ostatak) + SCN - = AgSCN,

a nakon točke ekvivalencije:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(ružičasto-crvena boja)

Kod određivanja jodida indikator se dodaje na kraju titracije kako bi se izbjegla paralelna reakcija:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Prednosti Volhardove metode - mogućnost titracije:

U vrlo kiselim otopinama;

U prisutnosti mnogih kationa koji su ometali određivanje Mohrovom metodom (kationi barija, plumbuma itd., koji su tvorili obojene taloge kromata).

8. Merkurometrija

Merkurometrija je metoda taložne titracije koja se temelji na korištenju reakcija stvaranja soli žive (I) Hg 2 2+, teško topljivih taloženjem:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 ÍP \u003d 1,3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 ÍP \u003d 4,5 H10 -29

Titrant: sek. std. Hg 2 (NO 3) 2 otopina.

Standardizacija: za standardnu otopinu NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Í + 2NaNO 3

Indikatori: 1) otopina ferum (III) tiocijanata (od crvene do promjene boje)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Í + 2Fe 3+ ;

1-2% alkoholna otopina difenilkarbazona (do pojave plave boje).

Da biste uzeli u obzir volumen titranta koji je korišten za titraciju indikatora, titrirajte "slijepi uzorak":

2) Indikator se dodaje prije kraja titracije, jer ako se dodaje prvi, može proći puno prije t.e. difenilkarbazid žive (II) nastaje i daje plavu boju prije nego što se halid titrira.

Utvrđene tvari: kloridi i jodidi.

Okolina: vrlo kisela (može biti do 5 mol/l H + iona).

Nedostatak: Živine (I) soli su vrlo otrovne.

9. Sulfametrija

Sulfatometrija je metoda taložne titracije koja se temelji na korištenju reakcija stvaranja teško topljivih soli - sulfata.

Ponekad se razlikuje barimetrija - metoda taložne titracije, koja se temelji na korištenju reakcija za stvaranje netopljivih barijevih soli.

Metoda se temelji na reakciji stvaranja taloženja barijevog sulfata:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 ½

def. titrirajuća tvar

Titran: sek. std. otopine H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Standardizacija: otopina H 2 SO 4 s Na 2 B 4 O 7 ili Na 2 CO 3 s metiloranžom; Ba (NO 3) 2 i BaCl 2 za H 2 SO 4 s nitrokromazom ili ortonilom A.

Indikatori: koriste se metalokromni indikatori (mijenjaju boju u prisutnosti metalnih iona) - nitrkromazo (ortanil C), ortanil A. Ovi indikatori su u otopini ružičasti, a u prisutnosti barijevih kationa ljubičasti.

Utvrđene tvari u izravnoj titraciji:

sulfatna kiselina - sadržaj barija;

barijev klorid ili barijev nitrat – sadržaj sulfata.

Zaključak

Od titrimetrijskih metoda analize raširena je redoks titracija, granice primjene ove metode su šire od onih acidobaznih ili kompleksometrijskih metoda. Zbog velike raznolikosti redoks reakcija, ova metoda omogućuje određivanje velikog broja najrazličitijih tvari, uključujući i one koje izravno ne pokazuju redoks svojstva.

Permanganatometrija se koristi za određivanje ukupne oksidabilnosti vode i tla. Istodobno, sve organske komponente (uključujući humusne kiseline tla i prirodnih voda) reagiraju s MnO4 - ionom u kiselom mediju. Broj milimol ekvivalenata KMnO4 koji se koristi za titraciju je karakteristika oksidabilnosti (permanganatom).

Permanganatometrija se također koristi za analizu lako oksidirajućih organskih spojeva (aldehidi, ketoni, alkoholi, karboksilne kiseline: oksalna, vinska, limunska, jabučna, a također i hidrazo skupine). U prehrambenoj industriji permanganatometrijom se može odrediti sadržaj šećera u prehrambenim proizvodima i sirovinama, sadržaj nitrita u kobasicama.

U metalurškoj industriji sadržaj željeza u solima, legurama, metalima, rudama i silikatima određuje se permanganatometrijom.

Popisknjiževnost

1. Analitička kemija. Kemijske metode analize / ur. O.M. Petruhin. Moskva: Kemija, 1992, 400 str.

2. Vasiljev V.P. Analitička kemija. U 14 sati 1. dio. Gravimetrijske i titrimetrijske metode analize. M.: Viša škola, 1989, 320 str.

3. Osnove analitičke kemije. U 2 knjige. Knjiga. 2. Metode kemijske analize / ur. Yu.A. Zolotova. Moskva: Viša škola, 2000, 494 str.

Domaćin na Allbest.ru

...

Slični dokumenti

Posebnosti redoks reakcija. Shema standardne vodikove elektrode. Nernstova jednadžba. Teorijske titracijske krivulje. Definicija točke ekvivalencije. Redoks indikatori, permanganatometrija.

seminarski rad, dodan 06.05.2011

Klasifikacija metoda redoks titracije. Redox titracijski indikatori. Permanganatometrija, jodometrija i dikromatometrija. Bojanje oksidiranog i reduciranog oblika. Fiksiranje točke ekvivalencije.

sažetak, dodan 23.02.2011

Značajke metoda redoks titracije. Osnovni zahtjevi za reakcije, konstanta ravnoteže. Karakteristike tipova redoks titracije, njeni pokazatelji i krivulje. Priprema i standardizacija otopina.

seminarski rad, dodan 25.12.2014

Klasifikacija metoda titrametrijske analize. Bit metode "neutralizacije". Priprema radnih otopina. Izračunavanje točaka i konstrukcija krivulja acidobazne i redoks titracije. Prednosti i nedostaci jodometrije.

seminarski rad, dodan 17.11.2013

Klasifikacija metoda redoks titracije. Čimbenici koji utječu na brzinu reakcije. Specifični i redoks indikatori. Suština permanganatometrije, jodometrije, dikromatometrije. Priprema otopine kalijevog dikromata.

prezentacija, dodano 19.03.2015

Metoda acidobazne titracije: pojam i sadržaj, glavne faze i principi provedbe, zahtjevi, glavni uvjeti i mogućnosti primjene. Izračunavanje pH otopina. Konstrukcija titracijskih krivulja. Izbor indikatora i njegovo obrazloženje.

prezentacija, dodano 16.05.2014

Pojam titrametrijske analize. Redoks titracija, njezine vrste i reakcijski uvjeti. Izračunavanje točaka titracijske krivulje, potencijala, izrada titracijske krivulje. Odabir indikatora, izračun pogrešaka titracije indikatora.

seminarski rad, dodan 10.06.2012

Titrimetrijska metoda analize. Teorija bromatometrijske metode analize. Tehnika titracije. Prednosti i nedostaci bromatometrijske metode. Fenoli. Određivanje fenola. Kemijske reakcije koje se koriste u titrimetrijskim metodama.

seminarski rad, dodan 26.03.2007

Klasifikacija redoks titracije; njegova uporaba u farmaceutskim analizama, pri određivanju oksidabilnosti vode i organskih spojeva. Razmatranje redoks titracije na primjeru cerimetrije. Titracija soli željeza cerijevim sulfatom.

seminarski rad, dodan 12.09.2012

Određivanje kristalizacijske vode u barijevom kloridu. Postavljanje titra radne otopine klorovodične kiseline. Metoda acidobazne i redoks titracije. Određivanje sadržaja iona u otopini metodom kvalitativne analize.

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Studenti, diplomanti, mladi znanstvenici koji koriste bazu znanja u svom studiju i radu bit će vam vrlo zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Plan

1. Suština taložne titracije

2. Argentometrijska titracija

3. Tiocijanatometrijska titracija

4. Primjena taložne titracije

4.1 Priprema standardizirane otopine srebrnog nitrata

4.2. Priprema standardizirane otopine amonijeva tiocijanata

4.3 Određivanje sadržaja klora u uzorku prema Volhardu

4.4 Određivanje sadržaja natrijevog trikloroacetata u tehničkom proizvodu

1. Suština padalinatitracija

Metoda kombinira titrimetrijska određivanja temeljena na reakcijama stvaranja taloga slabo topljivih spojeva. U te svrhe prikladne su samo određene reakcije koje zadovoljavaju određene uvjete. Reakcija se mora odvijati strogo u skladu s jednadžbom i bez sporednih procesa. Rezultirajući talog trebao bi biti praktički netopljiv i taložiti se prilično brzo, bez stvaranja prezasićenih otopina. Osim toga, potrebno je znati odrediti krajnju točku titracije pomoću indikatora. Konačno, pojave adsorpcije (koprecipitacije) moraju biti tako slabo izražene tijekom titracije da rezultat određivanja ne bude iskrivljen.

Nazivi pojedinih metoda taloženja potječu od naziva korištenih otopina. Metoda koja koristi otopinu srebrnog nitrata naziva se argentometrija. Ovom se metodom određuje sadržaj iona C1~ i Br~ u neutralnom ili slabo alkalnom mediju. Tiocijanatometrija se temelji na upotrebi otopine amonijevog tiocijanata NH 4 SCN (ili kalijevog KSCN) i služi za određivanje tragova C1- i Br~, ali već u jako alkalnim i kiselim otopinama. Također se koristi za određivanje sadržaja srebra u rudama ili legurama.

Skupu argentometrijsku metodu određivanja halogena postupno zamjenjuje merkurometrijska metoda. U potonjem se koristi otopina živinog nitrata (I) Hg 2 (NO 3) 2.

Razmotrimo detaljnije argentometrijsku i tiocijanatometrijsku titraciju.

2. Argentometrijska titracija

Metoda se temelji na reakciji taloženja iona C1~ i Br~ kationima srebra uz stvaranje teško topivih halogenida:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

U ovom slučaju koristi se otopina srebrnog nitrata. Ako se tvar analizira na sadržaj srebra, tada se koristi otopina natrijevog (ili kalijevog) klorida. otopina za titraciju drug

Titracijske krivulje su od velike važnosti za razumijevanje metode argentometrije. Kao primjer, razmotrite slučaj titracije 10,00 ml 0,1 N. otopina natrijevog klorida 0,1 N. otopina srebrovog nitrita (bez uzimanja u obzir promjene volumena otopine).

Prije početka titracije koncentracija kloridnih iona u otopini jednaka je ukupnoj koncentraciji natrijevog klorida, tj. 0,1 mol / l ili \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Kada se otopini natrijevog klorida koja se titrira doda 9,00 ml otopine srebrnog nitrata i istaloži 90% kloridnih iona, njihova će se koncentracija u otopini smanjiti za faktor 10 i postati jednaka N0 ~ 2 mol/l, a pC1 će biti jednak 2. Budući da je vrijednost nPAgci= IQ- 10 , koncentracija iona srebra u ovom slučaju će biti:

10. / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, ILI pAg = - lg = - IglO-s \u003d 8.

Slično, sve druge točke izračunavaju se za iscrtavanje titracijske krivulje. U točki ekvivalencije pCl=pAg= = 5 (vidi tablicu).

Tablica Promjena pC\ i pAg tijekom titracije 10,00 ml 0,1 N. otopina natrijevog klorida 0,1 N. otopina srebrnog nitrata

Dodana otopina AgNO 3,


9,99 10,00 (ekviv. bod) 10,01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

Interval skoka u argentometrijskoj titraciji ovisi o koncentraciji otopina i o vrijednosti produkta topljivosti taloga. Što je niža PR vrijednost spoja koja proizlazi iz titracije, to je širi interval skoka na titracijskoj krivulji i lakše je fiksirati krajnju točku titracije pomoću indikatora.

Najčešće je argentometrijsko određivanje klora Mohrovom metodom. Njegova bit sastoji se u izravnoj titraciji tekućine s otopinom srebrnog nitrata s indikatorom kalijevog kromata dok bijeli talog ne postane smeđi.

Indikator Mohrove metode - otopina K2CrO 4 daje crveni talog srebrnog kromata Ag 2 CrO 4 sa srebrnim nitratom, ali je topljivost taloga (0,65-10 ~ 4 E/l) puno veća od topljivosti srebrovog klorida ( 1,25X _X10 ~ 5 E / l ). Stoga se pri titriranju otopinom srebrnog nitrata u prisutnosti kalijevog kromata crveni talog srebrnog kromata pojavljuje tek nakon dodavanja viška Ag + iona, kada su se svi kloridni ioni već istaložili. U tom slučaju se uvijek analiziranoj tekućini dodaje otopina srebrnog nitrata, a ne obrnuto.

Mogućnosti korištenja argentometrije su dosta ograničene. Koristi se samo kod titracije neutralnih ili slabo alkalnih otopina (pH 7 do 10). U kiseloj sredini talog srebrnog kromata se otapa.

U jako alkalnim otopinama srebrov nitrat se razgrađuje uz oslobađanje netopljivog oksida Ag 2 O. Metoda je također neprikladna za analizu otopina koje sadrže NH ^ ion, jer u ovom slučaju nastaje kompleks amonijaka s Ag + kationom + - Analizirana otopina ne smije sadržavati Ba 2+, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ i druge ione koji se talože s kalijevim kromatom. Ipak, argentometrija je prikladna u analizi bezbojnih otopina koje sadrže ione C1~ i Br_.

3. Tiocijanatometrijska titracija

Tiocijanatometrijska titracija temelji se na taloženju Ag+ (ili Hgl+) iona s tiocijanatima:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Za određivanje je potrebna otopina NH 4 SCN (ili KSCN). Odrediti Ag+ ili Hgi+ izravnom titracijom s otopinom tiocijanata.

Tiocijanatometrijsko određivanje halogena provodi se prema tzv. Volhard metodi. Njegova suština može se izraziti u dijagramima:

CI- + Ag+ (višak) -* AgCI + Ag+ (ostatak), Ag+ (ostatak) + SCN~-> AgSCN

Drugim riječima, suvišak titrirane otopine srebrnog nitrata dodaje se tekućini koja sadrži C1~. Zatim se ostatak AgNO 3 ponovno titrira otopinom tiocijanata i rezultat se izračunava.

Indikator Volhardove metode je zasićena otopina NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Sve dok u titriranoj tekućini ima Ag + iona, dodani SCN ~ anioni se vežu i talože AgSCN, ali ne međusobno djeluju s ionima Fe 3 +. Međutim, nakon točke ekvivalencije, najmanji višak NH 4 SCN (ili KSCN) uzrokuje stvaranje krvavocrvenih iona 2 + i +. Zahvaljujući tome, moguće je odrediti ekvivalentnu točku.

Tiocijanatometrijske definicije koriste se češće nego argentometrijske. Prisutnost kiselina ne ometa Volhardovu titraciju i čak doprinosi dobivanju točnijih rezultata, budući da kiseli medij inhibira hidrolizu Fe** soli. Metoda omogućuje određivanje C1~ iona ne samo u alkalijama, već iu kiselinama. Određivanje ne ometa prisutnost Ba 2+, Pb 2+, Bi 3+ i nekih drugih iona. Međutim, ako analizirana otopina sadrži oksidante ili živine soli, tada primjena Volhardove metode postaje nemoguća: oksidansi uništavaju SCN-ion, a živin kation ga taloži.

Alkalna ispitna otopina neutralizira se prije titracije dušičnom kiselinom, inače će Fe 3 + ioni koji su dio indikatora istaložiti željezov (III) hidroksid.

4. Primjena taložne titracije

4.1 Priprema standardizirane otopine srebrnog nitrata

Primarni standardi za standardizaciju otopine srebrnog nitrata su natrijevi ili kalijevi kloridi. Pripremite standardnu otopinu natrijeva klorida i približno 0,02 N. otopine srebrnog nitrata, drugu otopinu standardizirati prema prvoj.

Priprema standardne otopine natrijeva klorida. Otopina natrijevog klorida (ili kalijevog klorida) priprema se iz kemijski čiste soli. Ekvivalentna masa natrijeva klorida jednaka je njegovoj molarnoj masi (58,45 g/mol). Teoretski, za pripremu 0,1 l 0,02 N. otopina zahtijeva 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl.

Na analitičkoj vagi uzeti uzorak od približno 0,12 g natrijevog klorida, prenijeti u odmjernu tikvicu od 100 ml, otopiti, vodom dovesti volumen do oznake, dobro promiješati. Izračunajte titar i normalnu koncentraciju osnovne otopine natrijeva klorida.

Priprema 100 ml približno 0,02 N. otopina srebrnog nitrata. Srebrni nitrat je rijedak reagens, a njegove otopine obično imaju koncentraciju ne veću od 0,05 N. Za ovaj rad, 0,02 n je sasvim prikladno. riješenje.

U argentometrijskoj titraciji, ekvivalentna masa AgN0 3 jednaka je molarnoj masi, tj. 169,9 g / mol. Prema tome, 0,1 l 0,02 n. otopina treba sadržavati 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Međutim, nema smisla uzimati baš takav uzorak, jer komercijalni srebrov nitrat uvijek sadrži nečistoće. Na tehnokemijskoj vagi izvažite približno 0,34 - 0,35 g srebrnog nitrata; izvažite otopinu u odmjernoj tikvici zapremine 100 ml, otopinu u maloj količini vode i dopunite volumen vodom; otopinu pohranite u tikvicu omotanu u crni papir i ulijte u bocu od tamnog stakla. Standardizacija otopine sumpor nitrata natrijevim kloridom.srebro i pripremiti za titraciju. Isperite pipetu otopinom natrijeva klorida i prenesite 10,00 ml otopine u konusnu tikvicu. Dodajte 2 kapi zasićene otopine kalijevog kromata i pažljivo titrirajte otopinom srebrnog nitrata kap po kap uz miješanje. Pobrinite se da smjesa iz žute postane crvenkasta s jednom viškom kapi srebrnog nitrata. Nakon ponavljanja titracije 2-3 puta, uzmite prosjek konvergentnih očitanja i izračunajte normalnu koncentraciju otopine srebrnog nitrata.

Pretpostavimo da je za titraciju 10,00 ml 0,02097 N. otopine natrijevog klorida išlo je u prosjeku 10,26 ml otopine srebrnog nitrata. Zatim

A^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0,02097-10,00/10,26 = 0,02043

Ako treba odrediti sadržaj C1~ u uzorku, tada se dodatno izračunava titar otopine srebrnog nitrata s klorom: T, - \u003d 35,46-0, ml otopine srebrnog nitrata odgovara 0,0007244 g titriranog klora.

4.2 Priprema standardizirane otopine amonijevog tiocijanataja

Otopina NH 4 SCN ili KSCN s točno poznatim titrom ne može se pripremiti otapanjem uzorka, jer su te soli vrlo higroskopne. Stoga pripremite otopinu s približnom normalnom koncentracijom i namjestite je na standardiziranu otopinu srebrnog nitrata. Indikator je zasićena otopina NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Da bi se spriječila hidroliza Fe soli, u sam indikator i u analiziranu otopinu prije titracije dodaje se 6 N. dušična kiselina.

Priprema 100 ml približno 0,05 N. otopina amonijevog tiocijanata. Ekvivalentna masa NH4SCN jednaka je njegovoj molarnoj masi, tj. 76,12 g/mol. Prema tome, 0,1 l 0,05 n. otopina treba sadržavati 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Na analitičkoj vagi uzeti uzorak od oko 0,3-0,4 g, prenijeti u tikvicu od 100 ml, otopiti, volumen otopine razrijediti vodom do oznake i promiješati.

Standardizacija otopine amonijeva tiocijanata srebrovim nitratom. Pripremite biretu za titraciju s otopinom NH 4 SCN. Isperite pipetu otopinom srebrnog nitrata i odmjerite 10,00 ml u konusnu tikvicu. Dodajte 1 ml otopine NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator) i 3 ml. 6 n. dušična kiselina. Polako, uz neprekidno miješanje, izlijte otopinu NH 4 SCN iz birete. Zaustavite titraciju kada se pojavi smeđe-ružičasta 2+ boja, koja ne nestaje snažnim mućkanjem.

Ponovite titraciju 2-3 puta, uzmite prosjek iz konvergentnih očitanja i izračunajte normalnu koncentraciju NH 4 SCN.

Pretpostavimo da je za titraciju 10,00 ml 0,02043 N. otopine srebrnog nitrata išlo je u prosjeku 4,10 ml otopine NH 4 SCN.

4.3 Definicijasadržajklora u uzorku prema Folgardu

Volhardovi halogeni određuju se povratnom titracijom ostatka srebrovog nitrata s otopinom NH 4 SCN. Međutim, točna titracija ovdje je moguća samo pod uvjetom da se poduzmu mjere za sprječavanje (ili usporavanje) reakcije između srebrnog klorida i viška željeznog tiocijanata:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

u kojoj boja koja se isprva pojavljuje postupno nestaje. Najbolje je filtrirati talog AgCl prije titriranja viška srebrnog nitrata otopinom NH 4 SCN. Ali ponekad se umjesto toga u otopinu dodaje neka organska tekućina, koja se ne miješa s vodom i, takoreći, izolira talog ApCl od viška nitrata.

Metoda definiranja. Uzmite epruvetu s otopinom analita koja sadrži natrijev klorid. Odvagani dio tvari se otopi u odmjernoj tikvici kapaciteta 100 ml i volumen otopine se dovede do oznake vodom (koncentracija klorida u otopini ne smije biti veća od 0,05 N).

Otpipetirati 10,00 ml analizirane otopine u konusnu tikvicu, dodati 3 ml 6N. dušične kiseline i dodati poznati višak otopine AgNO 3 iz birete, na primjer 18,00 ml. Zatim filtrirati talog srebrnog klorida. Titrirajte ostatak srebrnog nitrata s NH 4 SCN kao što je opisano u prethodnom odlomku. Nakon ponavljanja definicije 2-3 puta, uzmite prosjek. Ako se talog srebrovog klorida filtrira, tada ga treba isprati i ispiranje dodati filtratu.

Uzmimo da je masa uzorka 0,2254 g. U 10,00 ml analizirane otopine dodano je 18,00 ml 0,02043 N. otopina srebrnog nitrata. Za titraciju njegovog viška, 5,78 ml * 0,04982 n. Otopina NH 4 SCN.

Prije svega izračunavamo koliki je volumen 0,02043 n. otopina srebrnog nitrata odgovara 5,78 ml 0,04982 N utrošenih na titraciju. Otopina NH 4 SCN:

posljedično, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml 0.2043 n je otišlo na taloženje C1~ iona. otopina srebrnog nitrata. Odavde je lako pronaći normalnu koncentraciju otopine natrijeva klorida.

Budući da je ekvivalentna masa klora 35,46 g/mol*, ukupna masa klora u uzorku je:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.

0,2254 g C1 - 100%

x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Prema Folgardovoj metodi određuje se i sadržaj Br~ i I- iona. U isto vrijeme, nije potrebno filtrirati precipitate srebrnog bromida ili jodida. Ali mora se uzeti u obzir da Fe 3 + ion oksidira jodide u slobodni jod. Stoga se indikator dodaje nakon taloženja svih iona I-srebrnog nitrata.

4.4 Određivanje sadržaja trihlaOnatrijev acetat | u tehničkom pripravku (za klor)

Tehnički natrijev trikloroacetat (TXA) je herbicid za suzbijanje travnih korova. To je bijela ili svijetlosmeđa kristalna tvar, visoko topljiva u vodi. Prema Folgardu najprije se određuje maseni udio organokloridnih spojeva, a zatim nakon razgradnje klora. Po razlici pronađite maseni udio (%) natrij klor trikloroacetata.

Određivanje masenog udjela (%) anorganskih spojeva klora. Točno izvagano 2–2,5 g lijeka stavi se u odmjernu tikvicu kapaciteta 250 ml, otopi se, otopina se razrijedi vodom do oznake, promiješa. Otpipetirati 10 ml otopine u konusnu tikvicu i dodati 5-10 ml koncentrirane dušične kiseline.

Dodati iz birete 5 ili 10 ml 0,05 N. otopine srebrnog nitrata i njezin višak titrirati s 0,05 N. Otopina NH 4 SCN u prisutnosti NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator).

Izračunajte maseni udio (%) klora (x) anorganskih spojeva pomoću formule

(V - l / i) 0,001773-250x100

gdje je V volumen točno 0,05 n. Otopina AgNO 3 uzeta za analizu; Vi -- volumen je točno 0,05 N. Otopina NH 4 SCN koja se koristi za titraciju viška AgNO 3 ; t je uzorak natrijevog trikloroacetata; 0,001773 je masa klora koja odgovara 1 ml 0,05 N. Otopina AgNO. Određivanje masenog udjela (%) ukupnog klora. U konusnu tikvicu odnesite 10 ml prethodno pripremljene otopine, dodajte 10 ml otopine masenog udjela NaOH 30% i 50 ml vode. Spojite tikvicu na hladilo s povratnim zrncima i kuhajte sadržaj 2 sata. Pustite da se tekućina ohladi, isperite hladilo vodom, skupljajući vodu od pranja u istu tikvicu. U otopinu dodati 20 ml razrijeđene (1:1) dušične kiseline i uliti 30 ml 0,05 N. otopina srebrnog nitrata. Titrirati višak srebrnog nitrata s 0,05 N. Otopina NH 4 SCN u prisutnosti NH 4 Fe(SO 4) 2. Izračunajte maseni udio (%) ukupnog klora (xi) pomoću gornje formule. Odredite maseni udio (%) natrijeva trikloroacetata u pripravku (h^) pomoću formule

x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),

gdje je 185,5 molarna masa natrijevog trikloroacetata; 106,5 je masa klora sadržana u molarnoj masi natrijevog trikloroacetata.

Domaćin na Allbest.ru

...

Slični dokumenti

Bit i podjela metoda acidobazne titracije, uporaba indikatora. Značajke kompleksometrijske titracije. Analiza metoda taložne titracije. Detekcija završne točke titracije. Pojam argenometrije i cijanometrije.

test, dodan 23.02.2011

Redoslijed izračuna titracijske krivulje otopine klorovodične kiseline s otopinom slabe baze amonijevog hidroksida. Konstrukcija titracijske krivulje, određivanje točke ekvivalencije i izravne neutralnosti. Odabir indikatora i izračunavanje njegove pogreške.

kontrolni rad, dodano 03.01.2016

Određivanje sadržaja nosača lužnatosti u otopini natrijeva karbonata izravnom kiselinsko-baznom titracijom. Matematičko izražavanje zakona ekvivalenata. Konstrukcija integralne i diferencijalne krivulje potenciometrijske titracije.

laboratorijski rad, dodan 15.02.2012

Pojam i vrste titrimetrijske analize. Karakterizacija kompleksirajućih sredstava i indikatora. Priprema titrirane otopine za kompleksometrijsku titraciju. Metodologija istraživanja aluminija, bizmuta, olova, magnezija, cinka.

seminarski rad, dodan 13.01.2013

Metoda potenciometrijske titracije. Acidobazna titracija. Određivanje završne točke titracije. Metoda provođenja potenciometrijske titracije. Potenciometrijska titracija, korišteni instrumenti i obrada rezultata analize.

seminarski rad, dodan 24.06.2008

prezentacija, dodano 19.03.2015

Izračun indikatorskih pogrešaka za odabrane indikatore, titracijska krivulja s 25 ml 0,05 M otopine CH3COOH s 0,05 M otopinom KOH. Acidobazni indikatori. Faze titracije: početna točka, površina prije točke i površina nakon točke ekvivalencije.

test, dodan 18.12.2013

Značajke metoda redoks titracije. Osnovni zahtjevi za reakcije, konstanta ravnoteže. Karakteristike tipova redoks titracije, njeni pokazatelji i krivulje. Priprema i standardizacija otopina.

seminarski rad, dodan 25.12.2014

seminarski rad, dodan 10.06.2012

Klasifikacija metoda titrimetrijske analize

Analitička kemija

Metode titrimetrijske analize mogu se klasificirati prema prirodi kemijske reakcije koja je u osnovi određivanja tvari i prema metodi titracije.

Po svojoj prirodi, reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi su različitih vrsta - reakcije kombinacije iona i oksidacijsko-redukcijske reakcije. U skladu s tim, titrimetrijska određivanja mogu se podijeliti na sljedeće glavne metode: kiselinsko-bazna titracija (neutralizacija), metode taloženja i kompleksiranja, oksidacijsko-redukcijska metoda.

Metoda acidobazne titracije (neutralizacije). Ovo uključuje definicije temeljene na interakciji kiselina i baza, tj. o reakciji neutralizacije:

Metodom acidobazne titracije (neutralizacije) utvrđuje se količina kiselina (alkalimetrija) ili baza (acidimetrija) u određenoj otopini, količina soli slabih kiselina i slabih baza, kao i tvari koje s tim solima reagiraju. Primjena nevodenih otapala (alkoholi, aceton itd.) omogućila je proširenje raspona tvari koje se mogu odrediti ovom metodom.

Metode taloženja i formiranja kompleksa. To uključuje titrimetrijska određivanja na temelju taloženja iona u obliku slabo topljivog spoja ili njegovog vezanja u slabo disocirani kompleks.

Metode oksidacije - oporabe (redoksimetrija). Te se metode temelje na reakcijama oksidacije i redukcije. Obično se imenuju prema korištenoj titriranoj otopini reagensa, na primjer:

permanganatometrija, koja koristi reakcije oksidacije s kalijevim permanganatom KMnO4;

jodometrija, koja koristi reakcije oksidacije s jodom ili redukcije s I-ionima;

bikromatometrija, koja koristi reakcije oksidacije s kalijevim dikromatom K2Cr2O7;

bromatometrija, koja koristi reakcije oksidacije s kalijevim bromatom KBrO3.

U oksidacijsko-redukcijske metode također spadaju cerimetrija (oksidacija Ce4+ ionima), vanadatometrija (oksidacija VO3 ionima), titanometrija (redukcija T13+ ionima). Prema načinu titracije razlikuju se sljedeće metode.

Metoda izravne titracije. U tom slučaju, ion koji se određuje titrira se otopinom reagensa (ili obrnuto).

način zamjene. Ova metoda se koristi kada je, iz jednog ili drugog razloga, teško odrediti točku ekvivalencije, na primjer, pri radu s nestabilnim tvarima itd.

Metoda povratne titracije (titracija po ostatku). Ova se metoda koristi kada nije dostupan odgovarajući indikator ili kada glavna reakcija ne teče vrlo brzo. Na primjer, za određivanje CaCO3, uzorak tvari tretira se s viškom titrirane otopine klorovodične kiseline:

Bez obzira koja se metoda koristi za određivanje, uvijek se pretpostavlja:

1) točno mjerenje volumena jedne ili obje reakcijske otopine;

2) prisutnost titrirane otopine, s kojom se provodi titracija;

3) izračun rezultata analize.

U skladu s tim, prije nego što prijeđemo na razmatranje pojedinih metoda titrimetrijske analize, zadržimo se na mjerenju volumena, izračunavanju koncentracija i pripremi titriranih otopina, kao i na proračunima za titrimetrijska određivanja.

Točka ekvivalencije

Točka ekvivalencije (u titrimetrijskoj analizi) – trenutak titracije kada je broj ekvivalenata dodanog titranta ekvivalentan ili jednak broju ekvivalenata analita u uzorku. U nekim slučajevima opaža se nekoliko točaka ekvivalencije koje slijede jedna za drugom, na primjer, kada se titriraju polibazične kiseline ili kada se titrira otopina u kojoj je prisutno nekoliko iona analita.

Grafikon titracijske krivulje ima jednu ili više točaka infleksije koje odgovaraju točkama ekvivalencije.

Završna točka titracije (slična točki ekvivalencije, ali nije ista) je točka u kojoj indikator mijenja boju u kolorimetrijskoj titraciji.

Metode za određivanje točke ekvivalencije

Korištenje indikatora

To su tvari koje mijenjaju boju zbog kemijskih procesa. Indikatori kiselinske baze, poput fenolftaleina, mijenjaju boju ovisno o pH otopine u kojoj se nalaze. Redox indikatori mijenjaju svoju boju nakon promjene potencijala sustava, pa se stoga koriste u redoks titracijama. Prije početka titracije u ispitnu otopinu doda se nekoliko kapi indikatora i kap po kap titrant. Čim otopina nakon indikatora promijeni boju, titracija se zaustavlja, taj trenutak je približno točki ekvivalencije.

Pravilo odabira indikatora - pri titraciji se koristi indikator koji mijenja boju u blizini točke ekvivalencije, tj. prijelazni interval boje indikatora trebao bi se, ako je moguće, podudarati sa skokom u titraciji.

Potenciometrija

U tom se slučaju koristi uređaj za mjerenje elektrodnog potencijala otopine. Kada se postigne točka ekvivalencije, potencijal radne elektrode dramatično se mijenja.

Sa pH metrima

pH metar je u biti i potenciometar, koji koristi elektrodu čiji potencijal ovisi o sadržaju H+ iona u otopini, ovo je primjer korištenja ion selektivne elektrode. Na taj način se može pratiti promjena pH tijekom cijelog procesa titracije. Kada se postigne točka ekvivalencije, pH se dramatično mijenja. Ova je metoda točnija od titracije pomoću acidobaznih indikatora i može se lako automatizirati.

Provodljivost

Vodljivost otopine elektrolita ovisi o prisutnim ionima u njoj. Tijekom titracije vodljivost se često značajno mijenja (na primjer, u kiselo-baznoj titraciji ioni H+ i OH− međusobno djeluju i formiraju neutralnu molekulu H2O, što uzrokuje promjenu vodljivosti otopine). Ukupna vodljivost otopine također ovisi o drugim prisutnim ionima (na primjer, kontraini), koji joj daju različite doprinose. Ona pak ovisi o pokretljivosti svakog iona io ukupnoj koncentraciji iona (ionska jakost). S tim u vezi, puno je teže predvidjeti promjenu vodljivosti nego je izmjeriti.

Promjena boje

Tijekom nekih reakcija dolazi do promjene boje i bez dodatka indikatora. To se najčešće opaža u redoks titracijama, kada polazni materijali i produkti reakcije imaju različite boje u različitim oksidacijskim stanjima.

taloženje

Ako se tijekom reakcije stvori netopljiva krutina, na kraju titracije nastaje talog. Klasičan primjer takve reakcije je stvaranje vrlo netopivog srebrnog klorida AgCl iz iona Ag+ i Cl−. Začudo, to ne određuje točno kraj titracije, pa se taložna titracija najčešće koristi kao povratna titracija.

Izotermna kalorimetrijska titracija

Koristi se izotermni titracijski kalorimetar, koji određuje točku ekvivalencije količinom topline koju je oslobodio ili apsorbirao sustav koji reagira. Ova je metoda važna u biokemijskim titracijama, na primjer, za određivanje kako se enzimski supstrat veže na enzim.

Termometrijska titrimetrija

Termometrijska titrimetrija iznimno je fleksibilna tehnika. Razlikuje se od kalorimetrijske titrimetrije po tome što se toplina reakcije, naznačena padom ili porastom temperature, ne koristi za određivanje količine tvari sadržane u ispitivanom uzorku. Naprotiv, točka ekvivalencije se određuje na temelju područja u kojem se događa promjena temperature. Ovisno o tome je li reakcija između titranta i analita egzotermna ili endotermna, temperatura će u skladu s tim rasti ili padati tijekom procesa titracije. Kada je sva ispitivana tvar reagirala s titrantom, promjena područja u kojem temperatura raste ili pada omogućuje određivanje točke ekvivalencije i zavoja temperaturne krivulje. Točna točka ekvivalencije može se odrediti uzimanjem druge derivacije temperaturne krivulje: jasan vrh će pokazati točku ekvivalencije.

Spektroskopija

Točka ekvivalencije može se odrediti mjerenjem apsorpcije svjetla otopine tijekom titracije ako je poznat spektar produkta, titranta ili analita. Relativni sadržaj produkta reakcije i ispitivane tvari omogućuje određivanje točke ekvivalencije. Međutim, prisutnost slobodnog titranta (što ukazuje na završetak reakcije) može se otkriti pri vrlo niskim vrijednostima.

Amperometrija

Metoda koja vam omogućuje određivanje točke ekvivalencije prema veličini struje pri danom potencijalu. Jačina struje uslijed reakcije oksidacije/redukcije ispitivane tvari ili produkta na radnoj elektrodi ovisi o njihovoj koncentraciji u otopini. Točka ekvivalencije odgovara promjeni veličine struje. Ova metoda je najkorisnija kada je potrebno smanjiti potrošnju titranta, npr. kod titracije halogenida Ag+ ionom.

Izravna i povratna titracija.

U najjednostavnijoj varijanti titracije analit izravno stupa u interakciju s titrantom. Količina analita izračunava se iz molarne koncentracije titranta, njegovog volumena potrebnog za postizanje točke ekvivalencije i stehiometrije reakcije između analita i titranta.

U povratnoj titraciji, analit ne stupa u interakciju s titrantom, već s drugim reagensom prisutnim u suvišku. Višak se zatim odredi titracijom. Ako je poznata početna količina reagensa i određen je njegov višak, tada je razlika između njih količina reagensa koja je ušla u reakciju s analitom.

Povratna titracija se koristi, na primjer, kada je konstanta ravnoteže reakcije izravne titracije premala. Ostali razlozi za korištenje povratne titracije uključuju nedostatak odgovarajuće indikacijske metode ili nedovoljnu brzinu reakcije u izravnoj titraciji.

supstitucijska titracija.

Magnezijev kompleks MgY2- dodaje se analiziranoj otopini koja sadrži metalne ione koji se određuju. Jer manje je stabilan od kompleksa metalnog iona koji se utvrđuje s kompleksonom, tada dolazi do reakcije supstitucije i oslobađa se ion Mg2+.

Zatim se ion Mg2+ titrira s kompleksonom III u prisutnosti eriokroma crnog T.

Na temelju volumena EDTA korištenog za titraciju, izračunava se masa metalnog iona koji treba odrediti. Ova metoda titracije moguća je samo ako su kompleksni spojevi analiziranih metala stabilniji od magnezijevog kompleksa.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Suština metode i njene prednosti

Titrimetrijska analiza temelji se na točnom mjerenju volumena tvari koje ulaze u kemijsku reakciju; jedna je od metoda kvantitativne analize.

Proces polaganog dodavanja titranta u otopinu analita radi određivanja točke ekvivalencije naziva se titracija. titrant- otopina s točno poznatom koncentracijom.

Točka ekvivalencije je trenutak titracije kada se postiže ekvivalentni omjer reaktanata.

Točka ekvivalencije (tj.) određuje se promjenom boje indikatora (kemijskog indikatora) ili uz pomoć instrumentalnih indikatora, uređaja koji bilježe promjenu nekog svojstva medija tijekom procesa titracije.

Indikatori- To su tvari koje promjenom okoliša mijenjaju strukturu i fizikalna svojstva. U području točke ekvivalencije indikator mijenja svoju boju, stvara talog ili uzrokuje neki drugi vidljiv učinak. Indikatori se mogu koristiti za postavljanje završna točka titracije(k.t.t.) - trenutak titracije, kada se uočava promjena boje indikatora. U idealnom slučaju, tj. i k.t.t. podudaraju, ali u praksi među njima postoji određena razlika. Što je ta razlika veća, to je titracijska pogreška veća, uz sve ostale uvjete jednake, pa treba odabrati indikator tako da razlika između t.e. i t.k.t. bila minimalna.

Nakon dostizanja točke ekvivalencije, titracija je završena i bilježi se volumen otopine korištene za ovu reakciju. Stoga je u titrimetrijskoj metodi analize točno određivanje točke ekvivalencije od najveće važnosti.

Kvantitativno određivanje pomoću titrimetrijske metode analize prilično je brzo, što vam omogućuje provođenje nekoliko paralelnih određivanja i dobivanje točnije aritmetičke sredine. Svi izračuni titrimetrijske metode analize temelje se na zakonu ekvivalenata.

DO reakcije koji se koristi u kvantitativnoj volumetrijskoj analizi, predstavljaju sljedeće zahtjevi:

2. Reakcija mora teći bez nuspojava.

3. Reakcija se mora odvijati dovoljno velikom brzinom.

4. Mora postojati način da se popravi točka ekvivalencije. Završetak reakcije treba odrediti prilično lako i jednostavno.

Prednosti titrimetrijske analize:

1) brzina određivanja;

2) jednostavnost opreme;

3) mogućnost automatizacije;

4) točnost - relativna pogreška 0,1 - 0,01%.

Titrimetrijska metoda analize koristi se za određivanje anorganskih i organskih tvari. Titracija se može provoditi u vodenom i nevodenom mediju.

Prilikom provođenja kvantitativne analize potrebno je:

Sve postupke analize treba provoditi s posebnom preciznošću i točnošću;

Volumen otopina mjeri se s točnošću od 0,01 - 0,02 cm 3;

Koristim titrant koncentracije 0,1 N;

Uzorci tvari se uzimaju s točnošću četvrte znamenke i ne manje od 0,2 g;

Potrebno je kalibrirati i podesiti instrumente;

Rezultati analize podvrgavaju se matematičkoj obradi.

Pravila titracije

1. Postavite titar standardne otopine i upotrijebite istu otopinu u prisutnosti istog indikatora.

2. Za titraciju uvijek uzmite istu količinu indikatora i ponovite titraciju analita nekoliko puta dok se ne dobiju tri blisko podudarana rezultata.

3. Potrebno je uzeti, u pravilu, ne više od 1-2 kapi indikatora, ne zaboravljajući da su indikatori koji se koriste u metodi neutralizacije sami kiseline ili baze. Dio otopine titranta također se troši za njihovu neutralizaciju.

4. Uvijek titrirajte do iste nijanse boje otopine, koristeći što je više moguće isti volumen otopine koju treba titrirati.

5. Potrebno je odabrati indikator koji mijenja boju u blizini točke ekvivalencije.

Metode titracije

U titrimetrijskoj metodi analize koriste se različite vrste kemijskih reakcija. Ovisno o prirodi korištene kemijske reakcije, razlikuju se sljedeće metode titrimetrijske analize:

Acidobazna titracija(protolitometrija) - metoda se temelji na reakciji neutralizacije (H + + OH - = H 2 O); točka ekvivalencije se određuje pomoću indikatora koji mijenjaju svoju boju ovisno o reakciji okoline. Ovisno o prirodi titranta, metoda se dijeli na:

Acidometrijska titracija (titrirajuća kiselina - HC1 ili H 2 SO 4);

Alkalimetrijska titracija (titrant - lužina - NaOH ili Ba (OH) 2);

Taložna titracija(sedimetrija) - temelji se na reakcijama izmjene u kojima određeni ion (element) prelazi u talog:

Ovisno o radnoj otopini (titrant), metoda se dijeli na:

Argentometrijska titracija (titrant - AgNO 3);

Rodanometrijska titracija (titrant NH 4 SCN ili KSCN);

Merkurometrijska titracija (titrant HgNO 3).

Kompleksometrijska titracija ili kompleksometrija - koristi se za određivanje kationa i aniona sposobnih za stvaranje blago disociranih kompleksnih iona:

redoks titracija ili redoksimetrija - metoda se temelji na redoks reakciji između radne otopine i analita:

Ova grupa uključuje:

Permanganometrijska titracija (titrant - KMnO 4);

Kromatometrijska titracija (titrant - K 2 Cr 2 O 7);

Jodometrijska titracija (titrant I 2 ili KI)

Bromatometrijska titracija (IBrO 3 titrant)

Vanadatometrijska titracija (NH 4 VO 3 titrant) itd.

Titracijski oblici. Titrimetrijska metoda analize - što je to? Specifičnosti titrimetrijskog istraživanja

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Slični dokumenti

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Slični dokumenti

Najnoviji

Treba znati