Metode titracije u analitičkoj kemiji ukratko. Metoda neutralizacije u titrimetrijskoj metodi analize
Cilj rada : stjecanje vještina primjene jedne od metoda kvantitativne analize - titrimetrijske, te osposobljavanje za elementarne metode statističke obrade rezultata mjerenja.
Teorijski dio
Titrimetrijska analiza je metoda kvantitativne kemijske analize koja se temelji na mjerenju volumena otopine reagensa s točno poznatom koncentracijom, utrošene za reakciju s analitom.
Titrimetrijsko određivanje tvari provodi se titracijom - dodavanjem jedne od otopina drugoj u malim obrocima i odvojenim kapima uz stalnu fiksaciju (kontrolu) rezultata.
Jedna od dvije otopine sadrži tvar u nepoznatoj koncentraciji i analizirana je otopina.
Druga otopina sadrži točno poznatu koncentraciju reagensa i naziva se radna otopina, standardna otopina ili titrant.
Zahtjevi za reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi:
1. Mogućnost fiksiranja točke ekvivalencije, najčešće korišteno je promatranje njezine boje, koja se može promijeniti pod sljedećim uvjetima:
Jedan od reaktanata je obojen, a obojeni reaktant mijenja boju tijekom reakcije;
Korištene tvari - indikatori - mijenjaju boju ovisno o svojstvima otopine (npr. ovisno o reakciji medija).
2. Kvantitativni tijek reakcije, do ravnoteže, karakteriziran odgovarajućom vrijednošću konstante ravnoteže
3. Dovoljna brzina kemijske reakcije, tk. izuzetno je teško odrediti točku ekvivalencije za spore reakcije.
4. Odsutnost nuspojava u kojima točni izračuni nisu mogući.
Metode titrimetrijske analize mogu se klasificirati prema prirodi kemijske reakcije na kojoj se temelji određivanje tvari: kiselinsko-bazna titracija (neutralizacija), taloženje, stvaranje kompleksa, oksidacijsko-redukcijska.
Rad s rješenjima.
Odmjerne tikvice dizajniran za mjerenje točnog volumena tekućine. To su okrugle posude ravnog dna s uskim dugim vratom, na kojem se nalazi oznaka do koje tikvice treba napuniti (sl. 1).
Sl.1 Odmjerne tikvice
Tehnika pripreme otopina u odmjernim tikvicama iz fiksanala.
Za pripremu otopine fiksanala, ampula se razbije preko lijevka umetnutog u volumetrijsku tikvicu, sadržaj ampule se ispere destiliranom vodom; zatim ga otopiti u odmjernoj tikvici. Otopina u odmjernoj tikvici se namjesti na oznaku. Nakon što se razina tekućine dovede do oznake, otopina u tikvici se dobro promiješa.
Birete su tanke staklene cijevi graduirane u mililitrima (slika 2). Na donji, malo suženi kraj birete zalemi se staklena slavina ili se pričvrsti gumeno crijevo s kuglastim ventilom i staklenim izljevom. Za rad odaberite biretu ovisno o volumenu otopine koja se koristi u analizi.
sl.2. Birete
Kako raditi s biretom
1. Isperite biret destiliranom vodom.
2. Bireta pripremljena za rad učvrsti se okomito u tronošcu, uz pomoć lijevka otopina se ulije u biretu tako da joj razina bude iznad nulte oznake.
3. Mjehurići zraka se uklanjaju iz donjeg izvučenog kraja birete. Da biste to učinili, savijte ga prema gore i ispustite tekućinu dok ne uklonite sav zrak. Zatim spustite kapilaru prema dolje.
4. Razina tekućine u bireti je postavljena na nulu.
5. Tijekom titracije pritisnite gumenu cijev sa strane kuglice i ispustite tekućinu iz birete u tikvicu, rotirajući potonju. Najprije se titrant iz bireta izlije u tankom mlazu. Kada se boja indikatora na mjestu kapi titranta počne mijenjati, otopina se dodaje pažljivo, kap po kap. Titracija se zaustavlja kada dođe do oštre promjene boje indikatora od dodatka jedne kapi titranta i bilježi se volumen potrošene otopine.
6. Po završetku rada iz birete se ispusti titrant, bireta se ispere destiliranom vodom.
Metoda kiselinsko-bazne titracije (neutralizacije).
Metoda acidobazne titracije temelji se na reakciji međudjelovanja kiselina i baza, tj. o reakciji neutralizacije:
H + + OH¯ \u003d H 2 O
Pri izvođenju ovog zadatka koristi se metoda kiselinsko-bazne titracije koja se temelji na korištenju reakcije neutralizacije:
2NaOH + H 2 SO 4 \u003d Na 2 SO 4 + 2 H 2 O
Metoda se sastoji u tome da se otopini sumporne kiseline poznate koncentracije postupno dodaje otopini analita - natrijevog hidroksida. Dodavanje otopine kiseline se nastavlja sve dok njezina količina ne postane ekvivalentna količini natrijevog hidroksida koji s njom reagira, tj. dok se lužina ne neutralizira. Trenutak neutralizacije određuje se promjenom boje indikatora dodanog titriranoj otopini. Prema zakonu ekvivalenata u skladu s jednadžbom:
C n (vama) V (vama) \u003d C n (lužina) V (lužina)
C n (to-you) i C n (alkalije) - molarne koncentracije ekvivalenata reakcijskih otopina, mol / l;
V (k-you) i V (alkalije) - volumeni reakcijskih otopina, l (ml).
C (NaOH) i 
- molarne koncentracije ekvivalenta NaOH i H 2 SO 4 u reakcijskim otopinama, mol/l;
V(NaOH) i 
) - volumeni reakcijskih otopina lužina i kiselina, ml.
Primjeri rješavanja problema.
1. Za neutralizaciju 0,05 l otopine kiseline utrošeno je 20 cm 3 0,5 n otopine lužine. Što je normalnost kiseline?
2. Koliko će i koje tvari ostati u suvišku ako se 60 cm 3 0,4 n otopine sumporne kiseline doda 120 cm 3 0,3 n otopine kalijevog hidroksida?
Rješenje zadataka određivanja pH otopine, koncentracija raznih vrsta prikazano je u metodičkom vodiču.
EKSPERIMENTALNI DIO
Uzmite od laboranta tikvicu s otopinom lužine nepoznate koncentracije. Uzorke analizirane otopine odmjerite graduiranim cilindrom od 10 ml u tri konusne titracijske tikvice. U svaki od njih dodajte 2-3 kapi indikatora metiloranža. Otopina će postati žuta (metiloranž žuta u alkalnom mediju i narančasto-crvena u kiselom mediju).
Pripremite instalaciju za titraciju (slika 3) Isperite biretu destiliranom vodom, a zatim je napunite otopinom sumporne kiseline točno poznate koncentracije (molarna koncentracija ekvivalenta H 2 SO 4 navedena je na boci) iznad nulta podjela. Gumenu cjevčicu sa staklenim vrhom savijte prema gore i povlačeći gumicu sa staklene olive koja zatvara izlaz iz birete polako ispuštajte tekućinu tako da nakon punjenja vrha u njoj ne ostanu mjehurići zraka. Otpustite višak otopine kiseline iz birete u zamijenjenu čašu, dok donji menisk tekućine u bireti treba postaviti na nulu.
Stavite jednu od tikvica s otopinom lužine ispod vrha birete na list bijelog papira i prijeđite izravno na titraciju: jednom rukom polagano dovedite kiselinu iz birete, a drugom neprestano miješajte otopinu kružno kretanje tikvice u vodoravnoj ravnini. Na kraju titracije treba kap po kap dodavati otopinu kiseline iz birete dok otopina ne poprimi trajnu narančastu boju od jedne kapi.
Odredite volumen kiseline korištene za titraciju do najbližih 0,01 ml. Očitajte podjele birete duž donjeg meniskusa, dok oko treba biti u razini meniska.
Ponoviti titraciju još 2 puta, svaki put počevši od nulte podjele birete. Zabilježite rezultate titracija u tablicu 1.
Izračunajte koncentraciju otopine lužine pomoću formule:
stol 1
Rezultati titracije otopine natrijevog hidroksida
Izvršiti statističku obradu rezultata titracije prema metodi opisanoj u prilogu. Rezultati statističke obrade eksperimentalnih podataka sažeti su u tablici 2.
tablica 2
Rezultati statističke obrade eksperimentalnih podataka titracije otopine natrijevog hidroksida. Vjerojatnost pouzdanosti α = 0,95.
| n | S x |  |
||
Zabilježite rezultat određivanja molarne koncentracije ekvivalenta NaOH u analiziranoj otopini kao interval pouzdanosti.
PITANJA ZA SAMOPROVJERU
1. Otopina kalijevog hidroksida ima pH=12. Koncentracija baze u otopini pri 100%-tnoj disocijaciji je ... mol/l.
1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1 10 -12; 5) 0,05.
2. Za neutralizaciju 0,05 l otopine kiseline utrošeno je 20 cm 3 0,5 n otopine lužine. Što je normalnost kiseline?
1) 0,2 n; 2) 0,5 n; 3) 1,0 n; 4) 0,02 n; 5) 1,25 n.
3. Koliko će i koje tvari ostati u suvišku ako se 75 cm 3 0,3 n otopine sumporne kiseline doda 125 cm 3 0,2 n otopine kalijevog hidroksida?
1) 0,0025 g lužine; 2) 0,0025 g kiseline; 3) 0,28 g lužine; 4) 0,14 g lužine; 5) 0,28 g kiseline.
4. Metoda analize koja se temelji na određivanju porasta vrelišta naziva se ...
1) spektrofotometrijski; 2) potenciometrijski; 3) ebulioskopski; 4) radiometrijski; 5) konduktometrijski.
5. Odredite postotnu koncentraciju, molarnost i normalnost otopine sumporne kiseline dobivene otapanjem 36 g kiseline u 114 g vode, ako je gustoća otopine 1,031 g/cm 3 .
1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;
3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;
5) 24,0; 2,87; 5,74.
Titrimetrijska metoda analize (titracija) omogućuje volumetrijsku kvantitativnu analizu i naširoko se koristi u kemiji. Njegova glavna prednost je raznolikost načina i metoda, zbog kojih se može koristiti za rješavanje različitih analitičkih problema.
Princip analize
Titrimetrijska metoda analize temelji se na mjerenju volumena otopine poznate koncentracije (titrant) koja je reagirala s ispitivanom tvari.
Za analizu će vam trebati posebna oprema, naime bireta - tanka staklena cijev s primijenjenim stupnjevanjem. Gornji kraj ove cijevi je otvoren, a na donjem kraju je zaporni ventil. Kalibrirana bireta se pomoću lijevka puni titrantom do nulte oznake. Analiza se provodi do krajnje točke titracije (CTT) dodavanjem male količine otopine iz birete u tvar koja se proučava. Završna točka titracije identificira se promjenom boje indikatora ili nekog fizičko-kemijskog svojstva.
Konačni rezultat izračunava se iz količine korištenog titranta i izražava se u titru (T) - masi tvari po 1 ml otopine (g / ml).
Opravdanje procesa
Titrimetrijska metoda kvantitativne analize daje točne rezultate jer tvari međusobno reagiraju u ekvivalentnim količinama. To znači da su umnožak njihovog volumena i količine međusobno identični: C 1 V 1 = C 2 V 2 . Iz ove jednadžbe lako je pronaći nepoznatu vrijednost C 2 ako su preostali parametri postavljeni neovisno (C 1 , V 2 ) i utvrđeni tijekom analize (V 1).
Detekcija titracije krajnje točke
Budući da je pravovremeno fiksiranje kraja titracije najvažniji dio analize, potrebno je odabrati prave metode za to. Najprikladnija je uporaba obojenih ili fluorescentnih indikatora, ali se mogu koristiti i instrumentalne metode - potenciometrija, amperometrija, fotometrija.
Konačan izbor metode detekcije LTT ovisi o potrebnoj točnosti i selektivnosti određivanja, kao i o njegovoj brzini i mogućnosti automatizacije. To se posebno odnosi na mutne i obojene otopine, kao i na agresivna okruženja.
Zahtjevi za reakciju titracije
Da bi titrimetrijska metoda analize dala točan rezultat, potrebno je odabrati pravu reakciju koja će biti u njenoj osnovi. Njegovi zahtjevi su sljedeći:
- stehiometrija;
- visoka brzina protoka;
- visoka konstanta ravnoteže;
- prisutnost pouzdane metode za fiksiranje eksperimentalnog kraja titracije.
Prikladne reakcije mogu biti bilo koje vrste.
Vrste analiza
Klasifikacija metoda titrimetrijske analize temelji se na vrsti reakcije. Na temelju toga razlikuju se sljedeće metode titracije:
- kiselo-bazni;
- redoks;
- kompleksometrijski;
- taloženje.
Svaki tip temelji se na vlastitom tipu reakcije, odabiru se specifični titranti, ovisno o tome koje se podskupine metoda razlikuju u analizi.
Acidobazna titracija
Titrimetrijska metoda analize koja koristi reakciju interakcije hidroksonija s hidroksidnim ionom (H 3 O + + OH - \u003d H 2 O) naziva se kiselinska baza. Ako poznata tvar u otopini tvori proton, što je tipično za kiseline, metoda pripada podskupini acidimetrije. Ovdje se kao titrant obično koristi stabilna klorovodična kiselina HCl.
Ako titrant tvori hidroksidni ion, metoda se naziva alkalimetrija. Tvari koje se koriste su lužine kao što je NaOH ili soli dobivene reakcijom jake baze sa slabom kiselinom kao što je Na 2 CO 3 .
U ovom slučaju koriste se indikatori boja. Oni su slabi organski spojevi - kiseline i baze, koji se razlikuju po strukturi i boji protoniranih i neprotoniranih oblika. Najčešći indikatori koji se koriste u kiselo-baznim titracijama su fenolftalein, jednobojni indikator (bistra otopina postaje grimizno u alkalnoj sredini) i dvobojni indikator metiloranž (crvena tvar postaje žuta u kiseloj sredini).
Njihova široka uporaba povezana je s visokom apsorpcijom svjetla, zbog čega je njihova boja jasno vidljiva golim okom, te kontrastom i uskim prijelaznim područjem boja.
Redoks titracija
Redoks titrimetrijska analiza je metoda kvantitativne analize koja se temelji na promjeni omjera koncentracija oksidiranog i reduciranog oblika: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.
Metoda je podijeljena u sljedeće podskupine:
- permanganatometrija (titrant - KMnO 4);
- jodometrija (I 2);
- dikromatometrija (K 2 Cr 2 O 7);
- bromatometrija (KBrO 3);
- jodatometrija (KIO 3);
- kerimetrija (Ce(SO 4) 2);
- vanadatometrija (NH 4 VO 3);
- titanometrija (TiCl3);
- kromometrija (CrCl 2);
- askorbinometrija (C6H8OH).
U nekim slučajevima, ulogu indikatora može igrati reagens koji sudjeluje u reakciji i mijenja svoju boju stjecanjem oksidiranog ili reduciranog oblika. Ali oni također koriste specifične pokazatelje, na primjer:
- pri određivanju joda koristi se škrob koji s I 3 - ionima tvori tamnoplavi spoj;
- u titraciji feri željeza koriste se tiocijanatni ioni koji s metalom stvaraju svijetlocrvene komplekse.
Osim toga, postoje posebni redoks indikatori - organski spojevi koji imaju različite boje oksidiranih i reduciranih oblika.
Kompleksometrijska titracija
Ukratko, titrimetrijska metoda analize, nazvana kompleksometrijska, temelji se na interakciji dviju tvari uz stvaranje kompleksa: M + L = ML. Ako se koriste soli žive, na primjer, Hg (NO 3) 2, metoda se naziva merkurimetrija, ako etilendiamintetraoctena kiselina (EDTA) - kompleksometrija. Konkretno, uz pomoć potonje metode provodi se titrimetrijska metoda za analizu vode, odnosno njezine tvrdoće.
U kompleksometriji se koriste prozirni metalni indikatori koji dobivaju boju kada se formiraju kompleksi s metalnim ionima. Na primjer, pri titraciji soli željeza (III) s EDTA, prozirna sulfosalicilna kiselina se koristi kao indikator. U kompleksu sa željezom otopina postaje crvena.
Međutim, metalni indikatori češće imaju vlastitu boju, koja se mijenja ovisno o koncentraciji metalnog iona. Kao takvi indikatori koriste se polibazične kiseline, koje tvore prilično stabilne komplekse s metalima, koji se brzo uništavaju kada su izloženi EDTA s kontrastnom promjenom boje.
Taložna titracija
Titrimetrijska metoda analize, koja se temelji na reakciji međudjelovanja dviju tvari uz stvaranje krutog spoja koji se taloži (M + X = MX ↓), je taloženje. Ima ograničenu vrijednost, budući da se procesi taloženja obično odvijaju nekvantitativno i nestehiometrijski. Ali ponekad se još uvijek koristi i ima dvije podskupine. Ako se u metodi koriste soli srebra, npr. AgNO 3, naziva se argentometrija, ako se koriste soli živine, Hg 2 (NO 3) 2, tada se naziva merkurimetrija.
Za određivanje krajnje točke titracije koriste se sljedeće metode:
- Mohrova metoda, u kojoj je indikator kromatni ion, koji sa srebrom stvara talog od crvene opeke;
- Folhardova metoda, koja se temelji na titraciji otopine srebrovih iona s kalijevim tiocijanatom u prisutnosti feri željeza, koji s titrantom u kiselom mediju stvara crveni kompleks;
- metoda Faience, koja uključuje titraciju s adsorpcijskim indikatorima;
- Gay-Lussac metoda, u kojoj se CTT određuje prosvjetljenjem ili zamućenjem otopine.
Posljednja metoda u posljednje vrijeme nije praktički korištena.
Metode titracije
Titracije se klasificiraju ne samo prema temeljnoj reakciji, već i prema načinu na koji se izvode. Na temelju toga razlikuju se sljedeće vrste:
- direktno;
- obrnuto;
- titracija supstituenta.
Prvi slučaj se koristi samo pod idealnim reakcijskim uvjetima. Titrant se dodaje izravno u analit. Tako se uz pomoć EDTA utvrđuje magnezij, kalcij, bakar, željezo i još oko 25 drugih metala. Ali u drugim slučajevima češće se koriste složenije metode.
Povratna titracija
Nije uvijek moguće pronaći idealan odgovor. Najčešće se odvija sporo, ili je teško pronaći način da se za njega odredi krajnja točka titracije, ili se među produktima stvaraju hlapljivi spojevi, zbog čega dolazi do djelomičnog gubitka analita. Ti se nedostaci mogu prevladati primjenom metode povratne titracije. Da bi se to postiglo, tvari koja se određuje dodaje se velika količina titranta kako bi se reakcija dovršila, a zatim se određuje koliko otopine ostaje neizreagirano. Za to se ostaci titranta iz prve reakcije (T 1) titriraju drugom otopinom (T 2), a njezina količina određena je razlikom u produktima volumena i koncentracija u dvije reakcije: C T1 V T 1 -C T 2 V T 2.
Korištenje reverzne titrimetrijske metode analize temelji se na određivanju mangan dioksida. Njegova interakcija sa željeznim sulfatom odvija se vrlo sporo, pa se sol uzima u suvišku, a reakcija se ubrzava zagrijavanjem. Nereagirana količina iona željeza titrira se kalijevim dikromatom.
Titracija supstituenata
Titracija supstituenta koristi se u slučaju nestehiometrijskih ili sporih reakcija. Njegova je bit da se za tvar koju treba odrediti odabire stehiometrijska reakcija s pomoćnim spojem, nakon čega se produkt interakcije podvrgava titraciji.
Upravo se to radi kod određivanja dikromata. Dodaje mu se kalijev jodid, pri čemu se oslobađa količina joda ekvivalentna analitu, koji se zatim titrira natrijevim tiosulfatom.
Dakle, titrimetrijska analiza omogućuje određivanje kvantitativnog sadržaja širokog spektra tvari. Poznavajući njihova svojstva i značajke tijeka reakcija, moguće je odabrati optimalnu metodu i metodu titracije, koja će dati rezultat s visokim stupnjem točnosti.
Uvod
Laboratorijska radionica se izvodi nakon izučavanja teorijskog kolegija „Analitička kemija i FHMA“ i služi za učvršćivanje i produbljivanje stečenog znanja.
Zadatak kvantitativne analize je određivanje količine (sadržaja) elemenata (iona), radikala, funkcionalnih skupina, spojeva ili faza u analiziranom objektu. Ovaj kolegij pokriva osnovne metode titrimetrijske (volumetrijske) analize, metode titracije i njihovu praktičnu primjenu.
Prije početka laboratorijske radionice učenike se upućuje na sigurnosne mjere. Prije izvođenja svakog rada student mora položiti kolokvij iz cjelina koje odredi nastavnik, kao i iz metodologije izrade analize. Za ovo vam je potrebno:
1) ponoviti odgovarajući dio tečaja;
2) detaljno se upoznati s metodologijom rada;
3) sastaviti jednadžbe kemijskih reakcija na kojima se temelji tekuća kemijska analiza;
4) proučiti značajke analize u smislu sigurnosti.
Na temelju rezultata rada studenti sastavljaju izvješće u kojem treba navesti:
· naziv radnog mjesta;
· Cilj;
· teorijske osnove metode: bit metode, osnovna jednadžba, proračuni i konstrukcija titracijskih krivulja, izbor indikatora;
reagense i opremu korištenu tijekom rada;
tehnika analize:
Priprema primarnih standarda;
Priprema i normiranje radne otopine;
Određivanje sadržaja ispitivane tvari u otopini;
eksperimentalni podaci;
· statistička obrada rezultata analize;
· zaključci.
TITRIMETRIJSKE METODE ANALIZE
Titrimetrijska metoda analize temelji se na mjerenju volumena reagensa točno poznate koncentracije (titranta) utrošenog na kemijsku reakciju s tvari koja se određuje.
Postupak određivanja (titracije) sastoji se u tome da se iz birete u točno poznati volumen otopine analita nepoznate koncentracije kap po kap dodaje titrant dok se ne postigne točka ekvivalencije.
Gdje x– utvrđena tvar; R- titrant, P je proizvod reakcije.
Točka ekvivalencije (tj.)- ovo je teoretsko stanje otopine koje se javlja u trenutku dodavanja ekvivalentne količine titranta R analitu x. U praksi se titrant dodaje tvari koja se određuje dok se ne postigne krajnja točka titracije (k.t.t.), koja se shvaća kao vizualna indikacija točke ekvivalencije, trenutka promjene boje indikatora dodanog otopini. . Osim vizualne indikacije, točka ekvivalencije može se registrirati instrumentalnim metodama. U ovom slučaju krajnja točka titracije (c.t.t.) podrazumijeva se kao trenutak oštre promjene fizikalne veličine izmjerene tijekom titracije (jačina struje, potencijal, električna vodljivost itd.).
U titrimetrijskoj metodi analize koriste se sljedeće vrste kemijskih reakcija: reakcije neutralizacije, redoks reakcije, reakcije taloženja i reakcije kompleksiranja.
Ovisno o vrsti korištene kemijske reakcije, razlikuju se sljedeće: metode titrimetrijske analize:
– acidobazna titracija;
– taložna titracija;
– kompleksometrijska titracija ili kompleksometrija;
– redoks titracija ili redoks titracija.
Reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj metodi analize su sljedeće: zahtjevi:
Reakcija se mora odvijati u stehiometrijskim omjerima, bez nuspojava;
reakcija bi se trebala odvijati gotovo ireverzibilno (≥ 99,9%), konstanta ravnoteže reakcije K p > 10 6, nastali precipitati trebali bi imati topljivost S < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
Reakcija se mora odvijati dovoljno velikom brzinom;
Reakcija se mora odvijati na sobnoj temperaturi;
Točka ekvivalencije mora biti na neki način jasno i pouzdano fiksirana.
Metode titracije
U svakoj metodi titrimetrijske analize postoji nekoliko metoda titracije. razlikovati titracija unaprijed, titracija unatrag i titracija supstitucije .
izravna titracija– titrant se dodaje kap po kap u otopinu analita dok se ne postigne točka ekvivalencije.
Shema titracije: X+R=P.
Zakon ekvivalenata za izravnu titraciju:
C (1/ z) X V X = C (1/ z) R V R . (2)
Količina (masa) analita sadržanog u ispitnoj otopini izračunava se pomoću zakona ekvivalenata (za izravnu titraciju)
m X = C (1/z)R V RM (1/z) X٠10 -3 , (3)
Gdje C (1/z) R– molarna koncentracija ekvivalenta titranta, mol/dm 3 ;
V R je volumen titranta, cm3;
M( 1/ z) x je molarna masa ekvivalenta analita;
C (1/z) X– molarna koncentracija ekvivalenta analita, mol/dm 3 ;
V X je volumen analita, cm3.
Povratna titracija- koriste se dva titranta. Isprva
analiziranoj otopini dodaje se točan volumen prvog titranta ( R1) uzeti u višku. Ostatak neizreagiranog titranta R 1 titrira se drugim titrantom ( R2). Količina titranta R1, potrošeno
o interakciji s analiziranom tvari ( x) određuje se razlikom između dodanog volumena titranta R1 (V 1) i volumen titranta R2 (V 2) ostatka titranta utrošenog na titraciju R1.
Shema titracije: x + R1 fiksni višak = P1 (R1 ostatak).
R1 ostatak + R2 = P2.
Kada se koristi povratna titracija, zakon ekvivalenata je napisan na sljedeći način:
Masa analita u slučaju povratne titracije izračunava se formulom
Metoda povratne titracije koristi se u slučajevima kada je nemoguće odabrati odgovarajući indikator za izravnu reakciju ili ona teče s kinetičkim poteškoćama (niska brzina kemijske reakcije).
Supstitucijska titracija (indirektna titracija)- koristi se u slučajevima kada je izravna ili povratna titracija analita nemoguća ili teška, ili ne postoji odgovarajući indikator.
Na analit x dodajte bilo koji reagens A u suvišku, pri interakciji s kojom se oslobađa ekvivalentna količina tvari R. Zatim produkt reakcije R titriran odgovarajućim titrantom R.
Shema titracije: x + A višak = P1.
P1 + R = P2.
Zakon ekvivalenata za supstitucijsku titraciju napisan je na sljedeći način:
Budući da broj ekvivalenata analita x i proizvod reakcije R su isti, izračun mase analita u slučaju neizravne titracije izračunava se formulom
m X = C (1/z) R V RM (1/z) X٠10 -3 . (7)
Reagensi
1. Jantarna kiselina H 2 C 4 H 4 O 4 (kemijski čista) - primarni standard.
2. Otopina natrijevog hidroksida NaOH molarne koncentracije
~2,5 mol / dm 3
3. H 2 O destilirana.
Oprema učenici sami sebe opisuju.
Napredak rada:
1. Priprema primarnog standarda jantarne kiseline HOOCCH 2 CH 2 COOH.
Jantarna kiselina se priprema s volumenom od 200,00 cm 3 s molarnom ekvivalentnom koncentracijom 
mol / dm 3.
g/mol.
Jednadžba reakcije:
Uzimanje uzorka (vaganje):
Težina uzorka
šarka kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu 
cm 3), dodajte 50 - 70 cm 3 destilirane vode, miješajte dok se jantarna kiselina potpuno ne otopi, dovedite destiliranom vodom do oznake
i temeljito promiješajte.
računati
prema formuli
Reagensi
1. Natrijev karbonat Na 2 CO 3 (kemijski čist) - primarni standard.
2. H 2 O destilirana.
3. HCl koncentracija klorovodične kiseline 1:1 (r=1,095 g/cm3).
4. Acidobazni indikator (odabire se iz titracijske krivulje).
5. Mješoviti indikator - metiloranž i metilensko plavo.
Napredak rada:
1. Priprema primarnog standarda natrijevog karbonata (Na 2 CO 3).
Pripravlja se otopina natrijevog karbonata volumena 200,00 cm 3 s molarnom ekvivalentnom koncentracijom 
mol / dm 3.
Izračun mase uzorka, g: (masa se uzima s točnošću do četvrte decimale).
Reakcijske jednadžbe:
1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
2) NaHCO3 + HCl \u003d NaCl + H2O + CO2
_____________________________________
Na 2 CO 3 + 2HCl \u003d 2NaCl + H 2 O + CO 2
H2CO3 je slaba kiselina (K a1= 10 -6,35, K a2 = 10 -10,32).
Uzimanje uzorka (vaganje):
Težina satnog stakla (staklo)
Težina satnog stakla (stakla) sa šarkom
Težina uzorka
šarka kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu cm 3), dodajte 50 - 70 cm 3 destilirane vode, miješajte dok se natrijev karbonat potpuno ne otopi, dovedite destiliranom vodom do oznake
i temeljito promiješajte.
Stvarna koncentracija primarnog standarda računati
prema formuli
2. Priprema i standardizacija titranta (otopina HCl)
Otopina klorovodične kiseline se priprema s volumenom od približno 500 cm 3
s molarnom ekvivalentnom koncentracijom od približno 0,05÷0,06 mol / dm 3)
Titrant - otopina klorovodične kiseline s približnom koncentracijom od 0,05 mol / dm 3 priprema se iz klorovodične kiseline razrijeđene 1: 1 (r = 1,095 g / cm 3).
Standardizacija rješenja HCl provodi se prema primarnom standardu Na 2 CO 3 izravnom titracijom, metodom pipetiranja.
Indikator se bira prema titracijskoj krivulji natrijeva karbonata s klorovodičnom kiselinom (slika 4).
Riža. 4. Titracijska krivulja 100,00 cm 3 otopine Na 2 CO 3 sa S\u003d 0,1000 mol / dm 3 s otopinom HCl s C 1/z\u003d 0,1000 mol / dm 3
Kod titracije do druge točke ekvivalencije koristite indikator metiloranž, 0,1% vodenu otopinu (pT = 4,0). Promjena boje iz žute u narančastu (boja čajne ruže). Prijelazni interval
(pH = 3,1 - 4,4).
Shema 3. Standardizacija otopine HCl
Stavite alikvot od 25,00 cm3 standardne otopine Na 2 CO 3 (s pipetom) u konusnu titracijsku tikvicu od 250 cm 3, dodajte 2-3 kapi metiloranža, razrijedite s vodom do 50-75 cm 3 i titrirajte s klorovodičnom kiselinom. otopina do promjene boje.od žute do boje "čajne ruže" od jedne kapi titranta. Titracija se provodi u prisutnosti "svjedoka" (izvorna otopina Na 2 CO 3 s indikatorom). Rezultati titracije upisani su u tablicu. 4. Koncentracija klorovodične kiseline određena je zakonom ekvivalenata: .
Tablica 4
Rezultati standardizacije otopine klorovodične kiseline
Zadaci
1. Formulirajte pojam ekvivalenta u kiselo-baznim reakcijama. Izračunajte ekvivalente sode i fosforne kiseline u sljedećim reakcijama:
Na2CO3 + HCl \u003d NaHCO3 + NaCl
Na 2 CO 3 + 2HCl \u003d 2NaCl + CO 2 + H 2 O
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
H3PO4 + 2NaOH \u003d Na2HPO4 + H2O
H3PO4 + 3NaOH \u003d Na3PO4 + 3H2O
2. Napišite jednadžbe reakcija između klorovodične kiseline, sumporne kiseline, natrijevog hidroksida, aluminijevog hidroksida, natrijevog karbonata, kalijevog bikarbonata i izračunajte ekvivalentnu masu tih tvari.
3. Nacrtajte titracijsku krivulju za 100,00 cm 3 klorovodične kiseline ekvivalenta molarne koncentracije 0,1 mol/dm 3 s natrijevim hidroksidom ekvivalenta molarne koncentracije 0,1 mol/dm 3 . Odaberite Moguće indikatore
4. Nacrtajte titracijsku krivulju za 100,00 cm 3 akrilne kiseline (CH 2 =CHCOOH, pK a= 4,26) s molarnom ekvivalentnom koncentracijom
0,1 mol / dm 3 natrijevog hidroksida s molarnom ekvivalentnom koncentracijom
0,1 mol / dm 3. Kako se mijenja sastav otopine tijekom titracije? Odaberite moguće indikatore i izračunajte pogrešku titracije indikatora.
5. Nacrtajte titracijsku krivulju za hidrazin (N 2 H 4 +H 2 O, pK b= 6,03)
s molarnom koncentracijom od ekvivalenta 0,1 mol / dm 3 klorovodične kiseline
s molarnom koncentracijom od ekvivalenta 0,1 mol / dm 3. U čemu je sličnost
i razlika između pH izračuna i titracijske krivulje u usporedbi s titracijskom krivuljom slabe kiseline s alkalijom? Odaberite Moguće indikatore
te izračunajte pogrešku titracije indikatora.
6. Izračunajte koeficijente aktivnosti i aktivne koncentracije iona
u 0,001 M otopini aluminijevog sulfata, 0,05 M natrijevog karbonata, 0,1 M kalijevog klorida.
7. Izračunajte pH 0,20 M otopine metilamina ako je njezina ionizacija u vodenoj otopini opisana jednadžbom
B + H 2 O \u003d VN + + OH -, K b\u003d 4,6 × 10 - 3, gdje je B baza.
8. Izračunajte konstantu disocijacije hipoklorične kiseline HOCl ako otopina 1,99 × 10 - 2 M ima pH = 4,5.
9. Izračunajte pH otopine koja sadrži 6,1 g/mol glikolne kiseline (CH 2 (OH) COOH, K A= 1,5 × 10 - 4).
10. Izračunajte pH otopine dobivene miješanjem 40 ml 0,015 M otopine klorovodične kiseline s:
a) 40 ml vode;
b) 20 ml 0,02 M otopine natrijevog hidroksida;
c) 20 ml 0,02 M otopine barijevog hidroksida;
d) 40 ml 0,01 M otopine hipohlorne kiseline, K A=5,0 × 10 - 8 .
11. Izračunajte koncentraciju acetatnog iona u otopini octene kiseline
s masenim udjelom od 0,1%.
12. Izračunajte koncentraciju amonijevog iona u otopini amonijaka s masenim udjelom 0,1%.
13. Izračunajte masu uzorka natrijevog karbonata potrebnog za pripremu 250,00 ml 0,5000 M otopine.
14. Izračunajte volumen otopine klorovodične kiseline molarne ekvivalentne koncentracije 11 mol/l i volumen vode koji je potreban za pripremu 500 ml 0,5 M otopine klorovodične kiseline.
15. 0,15 g metalnog magnezija otopljeno je u 300 ml 0,3%-tne otopine klorovodične kiseline. Izračunajte molarnu koncentraciju iona vodika, magnezija i klora u dobivenoj otopini.
16. Miješanjem 25,00 ml otopine sumporne kiseline s otopinom barijevog klorida dobiveno je 0,2917 g barijevog sulfata. Odrediti titar otopine sumporne kiseline.
17. Izračunajte masu kalcijevog karbonata koji je reagirao
s 80,5 mmol klorovodične kiseline.
18. Koliko grama monobaznog natrijevog fosfata treba dodati
do 25,0 ml 0,15 M otopine natrijevog hidroksida da se dobije otopina s pH = 7? Za fosfornu kiselinu pK a1= 2,15; pK a2= 7,21; pK a3 = 12,36.
19. Titracijom 1,0000 g dimeće sumporne kiseline, pažljivo razrijeđene vodom, utroši se 43,70 ml 0,4982 M otopine natrijevog hidroksida. Poznato je da dimeća sumporna kiselina sadrži sumporni anhidrid otopljen u bezvodnoj sumpornoj kiselini. Izračunajte maseni udio sumpornog anhidrida u dimećoj sumpornoj kiselini.
20. Apsolutna pogreška mjerenja volumena biretom je 0,05 ml. Izračunajte relativnu pogrešku u mjerenju volumena u 1; 10 i 20 ml.
21. Otopina se priprema u odmjernoj tikvici zapremine 500,00 ml.
iz uzorka od 2,5000 g natrijeva karbonata. Izračunati:
a) molarna koncentracija otopine;
b) molarna koncentracija ekvivalenta (½ Na 2 CO 3);
c) titar otopine;
d) titar za solnu kiselinu.
22. Koliki je volumen 10% otopine natrijeva karbonata s gustoćom
1,105 g / cm 3 trebate uzeti za kuhanje:
a) 1 litra otopine s titrom TNa 2 CO 3 = 0,005000 g/cm 3 ;
b) 1 litra otopine s TNa 2 CO 3 /HCl = 0,003000 g/cm 3?
23. Koji volumen klorovodične kiseline s masenim udjelom od 38,32% i gustoćom od 1,19 g / cm 3 treba uzeti za pripremu 1500 ml 0,2 M otopine?
24. Koliki volumen vode treba dodati u 1,2 litre 0,25 M HCl za pripremu 0,2 M otopine?
25. Od 100 g tehničkog natrijevog hidroksida koji sadrži 3% natrijevog karbonata i 7% indiferentnih primjesa pripremljena je 1 litra otopine. Izračunajte molarnu koncentraciju i titar klorovodične kiseline nastale alkalne otopine, pod pretpostavkom da je natrijev karbonat titriran do ugljične kiseline.
26. Postoji uzorak koji može sadržavati NaOH, Na 2 CO 3 , NaHCO 3 ili mješavinu ovih spojeva mase 0,2800 g. Uzorak je otopljen u vodi.
Titracija dobivene otopine u prisutnosti fenolftaleina troši 5,15 ml, au prisutnosti metiloranža - 21,45 ml klorovodične kiseline s molarnom ekvivalentnom koncentracijom od 0,1520 mol / l. Odredite sastav uzorka i masene udjele komponenata u uzorku.
27. Nacrtajte titracijsku krivulju 100,00 cm 3 0,1000 M otopine amonijaka s 0,1000 M otopinom klorovodične kiseline, obrazložite izbor indikatora.
28. Izračunajte pH točke ekvivalencije, početak i kraj titracije 100,00 cm 3 0,1000 M otopine malonske kiseline (HOOCCH 2 COOH) 0,1000 M otopine natrijevog hidroksida (pK a 1=1,38; RK a 2=5,68).
29. Za titraciju 25,00 cm 3 otopine natrijevog karbonata s molarnom koncentracijom ekvivalenta 0,05123 mol / dm 3, otišlo je 32,10 cm 3 klorovodične kiseline. Izračunajte molarnu koncentraciju ekvivalenta klorovodične kiseline.
30. Koliko ml 0,1 M otopine amonijevog klorida treba dodati
do 50,00 ml 0,1 M otopine amonijaka da se dobije puferska otopina
s pH=9,3.
31. Mješavina sumporne i fosforne kiseline prenesena je u odmjernu tikvicu obujma 250,00 cm 3 . Za titraciju su uzeta dva uzorka od 20,00 cm 3, jedan je titriran otopinom natrijevog hidroksida molarne koncentracije ekvivalenta
0,09940 mol / dm 3 s indikatorom metiloranž, a drugi s fenolftaleinom. Potrošnja natrijeva hidroksida u prvom slučaju bila je 20,50 cm 3 , au drugom 36,85 cm 3 . Odredite mase sumporne i fosforne kiseline u smjesi.
U kompleksometriji
Do točke ekvivalencije =( C M V M- C EDTA V EDTA)/( V M+ V EDTA). (21)
U točki ekvivalencije = 
. (22)
Nakon točke ekvivalencije = 
. (23)
Na sl. Slika 9 prikazuje titracijske krivulje kalcijevih iona u puferskim otopinama s različitim pH vrijednostima. Vidi se da je titracija Ca 2+ moguća samo pri pH ³ 8.
Reagensi
2. H 2 O destilirana.
3. Standardna otopina Mg (II) molarne koncentracije
0,0250 mol / dm 3.
4. Amonijačni pufer pH = 9,5.
5. Otopina kalijevog hidroksida KOH s masenim udjelom 5%.
6. Eriokrom crni T, indikatorska smjesa.
7. Calcon, indikatorska smjesa.
Teorijske osnove metode:
Metoda se temelji na interakciji iona Ca 2+ i Mg 2+ s dinatrijevom soli etilendiamintetraoctene kiseline (Na 2 H 2 Y 2 ili Na-EDTA) uz stvaranje stabilnih kompleksa u molarnom omjeru M:L=1. :1 u određenom pH rasponu.
Za fiksiranje točke ekvivalencije pri određivanju Ca 2+ i Mg 2+ koriste se kalkon i eriokrom crni T.
Određivanje Ca 2+ provodi se pri pH ≈ 12, dok se Mg 2+
u otopini kao talog magnezijevog hidroksida i ne titrira se s EDTA.
Mg 2+ + 2OH - \u003d Mg (OH) 2 ↓
Ca 2+ + Y 4- "CaY 2-
Pri pH ≈ 10 (puferska otopina amonijaka), Mg 2+ i Ca 2+ su
u otopini u obliku iona i uz dodatak EDTA zajedno titriraju.
Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +
Mg 2+ + HY 3- « MgY 2- + H +
Za određivanje volumena EDTA utrošenog na titraciju Mg 2+,
od ukupnog volumena korištenog za titraciju smjese na pH ≈ 10, oduzmite volumen korišten za titraciju Ca 2+ na pH ≈ 12.
Za stvaranje pH ≈ 12 koristi se 5% otopina KOH, za stvaranje
pH ≈ 10 pomoću puferske otopine amonijaka (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).
Napredak rada:
1. Standardizacija titranta - otopina EDTA (Na 2 H 2 Y)
Otopina EDTA priprema se s približnom koncentracijom od 0,025 M
od ≈ 0,05 M otopine, razrijedivši je destiliranom vodom 2 puta. Za standardizaciju EDTA koristi se standardna otopina MgSO 4 .
s koncentracijom od 0,02500 mol / dm 3.
Shema 5. Standardizacija titranta - otopina EDTA
U konusnu tikvicu za titraciju kapaciteta 250 cm 3 stavi se 20,00 cm 3 standardne otopine MgSO 4 koncentracije 0,02500 mol/dm 3, ~ 70 cm 3 destilirane vode, ~ 10 cm 3 doda se pufer otopina amonijaka s pH ~ 9,5 - 10 i doda indikator eriokrom crni T oko 0,05 g
(na vrhu lopatice). U tom slučaju otopina postaje vinsko crvena. Otopina u tikvici polako se titrira otopinom EDTA dok se boja ne promijeni iz vinsko crvene u zelenu. Rezultati titracije upisani su u tablicu. 6. Koncentracija EDTA određena je zakonom ekvivalenata: 
.
Tablica 6
Rezultati standardizacije otopine EDTA
2. Određivanje sadržaja Ca 2+
Titracijske krivulje Ca 2+ otopine EDTA pri pH=10 i pH=12 grade se neovisno.
Otopina zadatka u odmjernoj tikvici je dovedena do oznake destiliranom vodom i dobro promiješana.
Shema 6. Određivanje sadržaja Ca 2+ u otopini
Alikvot ispitne otopine od 25,00 cm 3 koji sadrži kalcij i magnezij stavi se u konusnu tikvicu za titraciju kapaciteta 250 cm 3, doda se ~ 60 cm 3 vode, ~ 10 cm 3 5% otopine KOH. Nakon taloženja amorfnog taloga Mg (OH) 2 ↓, otopini se doda indikator kalkon oko 0,05 g (na vrhu lopatice) i polagano titrira otopinom EDTA dok se boja ne promijeni iz ružičaste u blijedoplavu. Rezultati titracije ( V 1) upisuju se u tablicu.7.
Tablica 7
| broj iskustva | Volumen EDTA, cm3 | Sadržaj Ca 2+ u otopini, g | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. Određivanje sadržaja Mg 2+
Titracijska krivulja Mg 2+ otopine EDTA pri pH=10 gradi se neovisno.
Shema 7. Određivanje sadržaja Mg 2+ u otopini
Alikvot od 25,00 cm 3 ispitivane otopine koja sadrži kalcij i magnezij stavlja se u stožastu tikvicu za titraciju kapaciteta 250 cm 3, ~ 60 cm 3 destilirane vode, ~ 10 cm 3 puferske otopine amonijaka s pH ~ 9,5–10 i indikator je dodan eriokrom crni T cca 0,05 g
(na vrhu lopatice). U tom slučaju otopina postaje vinsko crvena. Otopina u tikvici polako se titrira otopinom EDTA dok se boja ne promijeni iz vinsko crvene u zelenu. Rezultati titracije ( V 2) upisuju se u tablicu. 8.
Tablica 8
Rezultati titracije otopine koja sadrži kalcij i magnezij
| broj iskustva | Volumen ispitne otopine, cm3 | volumen EDTA, V∑ , cm 3 | Sadržaj Mg 2+ u otopini, g |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
Reagensi
1. EDTA otopina molarne koncentracije ~ 0,05 mol / dm 3.
2. Standardna otopina Cu(II) titra 2,00×10 -3 g/dm 3 .
3. H 2 O destilirana.
4. Amonijačni pufer s pH ~ 8 - 8,5.
5. Murexide, indikatorska smjesa.
Zadaci
1. Izračunajte α 4 za EDTA pri pH=5 ako su konstante ionizacije EDTA sljedeće: K 1 =1,0 10 -2 , K 2 =2,1 10 -3 , K 3 =6,9 10 -7 , K 4 = 5,5 10 -11.
2. Nacrtajte titracijsku krivulju za 25,00 ml 0,020 M otopine nikla s 0,010 M otopinom EDTA pri pH=10 ako je konstanta stabilnosti
K NiY = 10 18,62 . Izračunajte p nakon dodavanja 0,00; 10.00; 25.00; 40,00; 50,00 i 55,00 ml titranta.
3. Za titraciju 50,00 ml otopine koja sadrži kalcijeve ione
i magnezija, potrebno je 13,70 ml 0,12 M otopine EDTA pri pH=12 i 29,60 ml pri pH=10. Izrazite koncentracije kalcija i magnezija u otopini u mg/ml.
4. Analizom je u 1 litri vode pronađeno 0,2173 g kalcijevog oksida i 0,0927 g magnezijevog oksida. Izračunajte koliki je volumen 0,0500 mol/l EDTA korišten za titraciju.
5. Za titraciju 25,00 ml standardne otopine koja sadrži 0,3840 g magnezijevog sulfata utrošeno je 21,40 ml otopine Trilona B. Izračunajte titar te otopine prema kalcijevom karbonatu i njegovu molarnu koncentraciju.
6. Na temelju dolje navedenih konstanti tvorbe (stabilnosti) metalnih kompleksonata procijeniti mogućnost kompleksometrijske titracije metalnih iona pri pH = 2; 5; 10; 12.
7. Pri titraciji 0,01 M otopine Ca 2+ s 0,01 M otopinom EDTA pri pH=10 konstanta stabilnosti K CaY = 10 10.6. Izračunajte kolika bi trebala biti uvjetna konstanta stabilnosti kompleksa metala s indikatorom pri pH=10, ako je na kraju titracije =.
8. Konstanta ionizacije kiseline indikatora koji se koristi u kompleksometrijskoj titraciji je 4,8·10 -6 . Izračunajte sadržaj kiselog i alkalnog oblika indikatora pri pH = 4,9, ako je njegova ukupna koncentracija u otopini 8,0·10 -5 mol/l. Utvrdite mogućnost korištenja ovog indikatora pri titraciji otopine
s pH=4,9 ako boja njegovog kiselog oblika odgovara boji kompleksa.
9. Za određivanje sadržaja aluminija u uzorku, dio uzorka od 550 mg je otopljen i dodano je 50,00 ml 0,05100 M otopine kompleksona III. Višak potonjeg je titriran sa 14,40 ml 0,04800 M otopine cinka (II). Izračunajte maseni udio aluminija u uzorku.
10. Kada se razgradi kompleks koji sadrži ione bizmuta i jodida, potonji se titriraju otopinom Ag(I), a bizmut kompleksonom III.
Za titraciju otopine koja sadrži 550 mg uzorka potrebno je 14,50 ml 0,05000 M otopine kompleksona III, a za titraciju jodidnog iona sadržanog u 440 mg uzorka potrebno je 23,25 ml 0,1000 M otopine Ag(I). Izračunajte koordinacijski broj bizmuta u kompleksu ako su jodidni ioni ligand.
11.
Otopljen je uzorak mase 0,3280 g koji sadrži Pb, Zn, Cu
i prenese se u volumetrijsku tikvicu od 500,00 cm3. Određivanje je provedeno u tri faze:
a) titracija prvog dijela otopine volumena 10,00 cm 3 koja sadrži Pb, Zn, Cu, potrošeno 37,50 cm 3 0,0025 M otopine EDTA; b) Cu je maskiran u drugom obroku od 25,00 cm 3, a za titraciju Pb i Zn korišteno je 27,60 cm 3 EDTA; c) u trećem dijelu od 100,00 cm 3 maskirani Zn
i Cu, na titraciju Pb utrošeno je 10,80 cm 3 EDTA. Odrediti maseni udio Pb, Zn, Cu u uzorku.
Titracijske krivulje
U redoksmetriji se titracijske krivulje iscrtavaju u koordinatama E = f(C R),
oni grafički prikazuju promjenu potencijala sustava tijekom titracije. Prije točke ekvivalencije potencijal sustava izračunava se iz omjera koncentracija oksidiranog i reduciranog oblika analita (jer do točke ekvivalencije jedan od oblika titranta praktički nema), nakon točke ekvivalencije - iz omjera koncentracija oksidiranog i reduciranog oblika titranta (jer se nakon točke ekvivalencije analit gotovo potpuno titrira).
Potencijal u točki ekvivalencije određuje se formulom
, (26)
gdje je broj elektrona koji sudjeluju u polureakcijama;
su standardni elektrodni potencijali polureakcija.
Na sl. 10 prikazuje titracijsku krivulju otopine oksalne kiseline H 2 C 2 O 4 s otopinom kalijeva permanganata KMnO 4 u kiselom mediju.
(= 1 mol / dm 3).
Riža. 10. Titracijska krivulja 100,00 cm 3 oksalne otopine
kiselina H 2 C 2 O 4 s C 1/z\u003d 0,1000 mol / dm 3 s otopinom permanganata
kalij KMnO 4 s C 1/z\u003d 0,1000 mol / dm 3 na \u003d 1 mol / dm 3
Potencijal polureakcije MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O ovisi o pH medija budući da vodikovi ioni sudjeluju u polureakciji.
permanganatometrija
Titrant je otopina kalijeva permanganata KMnO 4 koji je jako oksidacijsko sredstvo. Osnovna jednadžba:
MnO 4 - + 8H + + 5e \u003d Mn 2+ + 4H 2 O, 
= +1,51 V.
M 1 / z (KMnO 4) \u003d 
g/mol.
U blago kiselim, neutralnim i blago alkalnim sredinama, zbog nižeg redoks potencijala, permanganatni ion se reducira na Mn +4.
MnO 4 - + 2H 2 O + 3e \u003d MnO 2 ¯ + 4OH -, 
= +0,60 V.
M 1 / z (KMnO 4) \u003d 158,03 / 3 \u003d 52,68 g / mol.
U alkalnom okruženju otopina kalijevog permanganata se reducira
do Mn+6.
MnO 4 - + 1e \u003d MnO 4 2-, 
= +0,558 V.
M 1 / z (KMnO 4) \u003d 158,03 g / mol.
Da bi se izbjegle nuspojave, titracija s kalijevim permanganatom provodi se u kiselom mediju, koji se stvara sumpornom kiselinom. Ne preporučuje se korištenje klorovodične kiseline za stvaranje medija, budući da kalijev permanganat može oksidirati kloridni ion.
2Cl - - 2e \u003d Cl 2, \u003d +1,359 V.
Najčešće se kao otopina koristi kalijev permanganat
s ekvivalentom molarne koncentracije od ~ 0,05 - 0,1 mol / dm 3. Nije primarni standard zbog činjenice da vodene otopine kalijevog permanganata mogu oksidirati vodu i organske nečistoće u njoj:
4MnO 4- + 2H 2 O \u003d 4MnO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -
Raspad otopina kalijevog permanganata ubrzava se u prisutnosti mangan dioksida. Budući da je mangan dioksid proizvod razgradnje permanganata, ovaj talog ima autokatalitički učinak na proces razgradnje.
Čvrsti kalijev permanganat koji se koristi za pripremu otopina onečišćen je mangan dioksidom, pa je nemoguće pripremiti otopinu iz točnog uzorka. Da bi se dobila dovoljno stabilna otopina kalijeva permanganata, nakon otapanja uzorka KMnO 4 u vodi, ostavi se nekoliko dana u tamnoj boci (ili kuha), a zatim se MnO 2 ¯ odvoji filtracijom kroz stakla filtar (nemojte koristiti papirnati filtar, jer reagira s kalijevim permanganatom, stvarajući manganov dioksid).
Boja otopine kalijevog permanganata je toliko intenzivna da
da indikator u ovoj metodi nije potreban. Da bi 100 cm 3 vode dobilo primjetnu ružičastu boju, dovoljno je 0,02 - 0,05 cm 3 otopine KMnO 4
uz molarni ekvivalent koncentracije od 0,1 mol/dm 3 (0,02 M). Boja kalijevog permanganata na kraju titracije je nestabilna i postupno gubi boju kao rezultat interakcije viška permanganata
s ionima mangana (II) prisutnima na krajnjoj točki u relativno velikoj količini:
2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O "5MnO 2 ¯ + 4H +
Standardizacija radne otopine KMnO 4 potrošiti na natrijev oksalat ili oksalnu kiselinu (svježe prekristaliziranu i osušenu na 105°C).
Upotrijebite otopine primarnih standarda s molarnom ekvivalentnom koncentracijom S(½ Na 2 C 2 O 4) \u003d 0,1000 ili 0,05000 mol / l.
C 2 O 4 2- - 2e ® 2CO 2, \u003d -0,49 V
Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku
Studenti, diplomanti, mladi znanstvenici koji koriste bazu znanja u svom studiju i radu bit će vam vrlo zahvalni.
Objavljeno na http://www.allbest.ru/
Plan
1. Suština taložne titracije
2. Argentometrijska titracija
3. Tiocijanatometrijska titracija
4. Primjena taložne titracije
4.1 Priprema standardizirane otopine srebrnog nitrata
4.2. Priprema standardizirane otopine amonijevog tiocijanata
4.3 Određivanje sadržaja klora u uzorku prema Volhardu
4.4 Određivanje sadržaja natrijevog trikloroacetata u tehničkom proizvodu
1. Suština padalinatitracija
Metoda kombinira titrimetrijska određivanja temeljena na reakcijama stvaranja taloga slabo topljivih spojeva. U te svrhe prikladne su samo određene reakcije koje zadovoljavaju određene uvjete. Reakcija se mora odvijati strogo u skladu s jednadžbom i bez sporednih procesa. Rezultirajući talog trebao bi biti praktički netopljiv i taložiti se prilično brzo, bez stvaranja prezasićenih otopina. Osim toga, potrebno je znati odrediti krajnju točku titracije pomoću indikatora. Konačno, pojave adsorpcije (koprecipitacije) moraju biti tako slabo izražene tijekom titracije da rezultat određivanja ne bude iskrivljen.
Nazivi pojedinih metoda taloženja potječu od naziva korištenih otopina. Metoda koja koristi otopinu srebrnog nitrata naziva se argentometrija. Ovom se metodom određuje sadržaj iona C1~ i Br~ u neutralnom ili slabo alkalnom mediju. Tiocijanatometrija se temelji na upotrebi otopine amonijevog tiocijanata NH 4 SCN (ili kalijevog KSCN) i služi za određivanje tragova C1- i Br~, ali već u jako alkalnim i kiselim otopinama. Također se koristi za određivanje sadržaja srebra u rudama ili legurama.
Skupu argentometrijsku metodu određivanja halogena postupno zamjenjuje merkurometrijska metoda. U potonjem se koristi otopina živinog nitrata (I) Hg 2 (NO 3) 2.
Razmotrimo detaljnije argentometrijsku i tiocijanatometrijsku titraciju.
2. Argentometrijska titracija
Metoda se temelji na reakciji taloženja iona C1~ i Br~ kationima srebra uz stvaranje teško topivih halogenida:
Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr
U ovom slučaju koristi se otopina srebrnog nitrata. Ako se tvar analizira na sadržaj srebra, tada se koristi otopina natrijevog (ili kalijevog) klorida. otopina za titraciju drug
Titracijske krivulje su od velike važnosti za razumijevanje metode argentometrije. Kao primjer, razmotrite slučaj titracije 10,00 ml 0,1 N. otopina natrijevog klorida 0,1 N. otopina srebrnog nitrita (bez uzimanja u obzir promjene volumena otopine).
Prije početka titracije koncentracija kloridnih iona u otopini jednaka je ukupnoj koncentraciji natrijevog klorida, tj. 0,1 mol / l ili \u003d -lg lO-i \u003d 1.
Kada se otopini natrijevog klorida koja se titrira doda 9,00 ml otopine srebrnog nitrata i istaloži 90% kloridnih iona, njihova će se koncentracija u otopini smanjiti za faktor 10 i postati jednaka N0 ~ 2 mol/l, a pC1 će biti jednak 2. Budući da je vrijednost nPAgci= IQ- 10 , koncentracija iona srebra u ovom slučaju će biti:
10. / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, ILI pAg = - lg = - IglO-s \u003d 8.
Slično, sve druge točke izračunavaju se za iscrtavanje titracijske krivulje. U točki ekvivalencije pCl=pAg= = 5 (vidi tablicu).
Tablica Promjena pC\ i pAg tijekom titracije 10,00 ml 0,1 N. otopina natrijevog klorida 0,1 N. otopina srebrnog nitrata
|
Dodana otopina AgNO 3, |
|||||
|
9,99 10,00 (ekviv. bod) 10,01 |
yu-4 yu-5 yu-6. |
yu- 6 yu- 5 yu-* |
|||
Interval skoka u argentometrijskoj titraciji ovisi o koncentraciji otopina i o vrijednosti produkta topljivosti taloga. Što je niža PR vrijednost spoja koja proizlazi iz titracije, to je širi interval skoka na titracijskoj krivulji i lakše je fiksirati krajnju točku titracije pomoću indikatora.
Najčešće je argentometrijsko određivanje klora Mohrovom metodom. Njegova bit sastoji se u izravnoj titraciji tekućine s otopinom srebrnog nitrata s indikatorom kalijevog kromata dok bijeli talog ne postane smeđi.
Indikator Mohrove metode - otopina K2CrO 4 daje crveni talog srebrnog kromata Ag 2 CrO 4 sa srebrnim nitratom, ali je topljivost taloga (0,65-10 ~ 4 E/l) puno veća od topljivosti srebrovog klorida ( 1,25X _X10 ~ 5 E / l ). Stoga se pri titriranju otopinom srebrnog nitrata u prisutnosti kalijevog kromata crveni talog srebrnog kromata pojavljuje tek nakon dodavanja viška Ag + iona, kada su se svi kloridni ioni već istaložili. U tom slučaju se uvijek analiziranoj tekućini dodaje otopina srebrnog nitrata, a ne obrnuto.
Mogućnosti korištenja argentometrije su dosta ograničene. Koristi se samo kod titracije neutralnih ili slabo alkalnih otopina (pH 7 do 10). U kiseloj sredini talog srebrnog kromata se otapa.
U jako alkalnim otopinama srebrov nitrat se razgrađuje uz oslobađanje netopljivog oksida Ag 2 O. Metoda je također neprikladna za analizu otopina koje sadrže NH ^ ion, jer u ovom slučaju nastaje kompleks amonijaka s Ag + kationom + - Analizirana otopina ne smije sadržavati Ba 2+, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ i druge ione koji se talože s kalijevim kromatom. Ipak, argentometrija je prikladna u analizi bezbojnih otopina koje sadrže ione C1~ i Br_.
3. Tiocijanatometrijska titracija
Tiocijanatometrijska titracija temelji se na taloženju Ag+ (ili Hgl+) iona s tiocijanatima:
Ag+ + SCN- = AgSCN|
Za određivanje je potrebna otopina NH 4 SCN (ili KSCN). Odrediti Ag+ ili Hgi+ izravnom titracijom s otopinom tiocijanata.
Tiocijanatometrijsko određivanje halogena provodi se prema tzv. Volhard metodi. Njegova suština može se izraziti u dijagramima:
CI- + Ag+ (višak) -* AgCI + Ag+ (ostatak), Ag+ (ostatak) + SCN~-> AgSCN
Drugim riječima, suvišak titrirane otopine srebrnog nitrata dodaje se tekućini koja sadrži C1~. Zatim se ostatak AgNO 3 ponovno titrira otopinom tiocijanata i rezultat se izračunava.
Indikator Volhardove metode je zasićena otopina NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Sve dok u titriranoj tekućini ima Ag + iona, dodani SCN ~ anioni se vežu i talože AgSCN, ali ne međusobno djeluju s ionima Fe 3 +. Međutim, nakon točke ekvivalencije, najmanji višak NH 4 SCN (ili KSCN) uzrokuje stvaranje krvavocrvenih iona 2 + i +. Zahvaljujući tome, moguće je odrediti ekvivalentnu točku.
Tiocijanatometrijske definicije koriste se češće nego argentometrijske. Prisutnost kiselina ne ometa Volhardovu titraciju i čak doprinosi dobivanju točnijih rezultata, budući da kiseli medij inhibira hidrolizu Fe** soli. Metoda omogućuje određivanje C1~ iona ne samo u alkalijama, već iu kiselinama. Određivanje ne ometa prisutnost Ba 2+, Pb 2+, Bi 3+ i nekih drugih iona. Međutim, ako analizirana otopina sadrži oksidante ili živine soli, tada primjena Volhardove metode postaje nemoguća: oksidansi uništavaju SCN-ion, a živin kation ga taloži.
Alkalna ispitna otopina neutralizira se prije titracije dušičnom kiselinom, inače će Fe 3 + ioni koji su dio indikatora istaložiti željezov (III) hidroksid.
4. Primjena taložne titracije
4.1 Priprema standardizirane otopine srebrnog nitrata
Primarni standardi za standardizaciju otopine srebrnog nitrata su natrijevi ili kalijevi kloridi. Pripremite standardnu otopinu natrijeva klorida i približno 0,02 N. otopine srebrnog nitrata, drugu otopinu standardizirati prema prvoj.
Priprema standardne otopine natrijeva klorida. Otopina natrijevog klorida (ili kalijevog klorida) priprema se iz kemijski čiste soli. Ekvivalentna masa natrijeva klorida jednaka je njegovoj molarnoj masi (58,45 g/mol). Teoretski, za pripremu 0,1 l 0,02 N. otopina zahtijeva 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl.
Na analitičkoj vagi uzeti uzorak od približno 0,12 g natrijevog klorida, prenijeti u odmjernu tikvicu od 100 ml, otopiti, vodom dovesti volumen do oznake, dobro promiješati. Izračunajte titar i normalnu koncentraciju osnovne otopine natrijeva klorida.
Priprema 100 ml približno 0,02 N. otopina srebrnog nitrata. Srebrni nitrat je rijedak reagens, a njegove otopine obično imaju koncentraciju ne veću od 0,05 N. Za ovaj rad, 0,02 n je sasvim prikladno. riješenje.
U argentometrijskoj titraciji, ekvivalentna masa AgN0 3 jednaka je molarnoj masi, tj. 169,9 g / mol. Prema tome, 0,1 l 0,02 n. otopina treba sadržavati 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Međutim, nema smisla uzimati baš takav uzorak, jer komercijalni srebrov nitrat uvijek sadrži nečistoće. Na tehnokemijskoj vagi izvažite približno 0,34 - 0,35 g srebrnog nitrata; izvažite otopinu u odmjernoj tikvici zapremine 100 ml, otopinu u maloj količini vode i dopunite volumen vodom; otopinu pohranite u tikvicu omotanu u crni papir i ulijte u bocu od tamnog stakla. Standardizacija otopine sumpor nitrata natrijevim kloridom.srebro i pripremiti za titraciju. Isperite pipetu otopinom natrijeva klorida i prenesite 10,00 ml otopine u konusnu tikvicu. Dodajte 2 kapi zasićene otopine kalijevog kromata i pažljivo titrirajte otopinom srebrnog nitrata kap po kap uz miješanje. Pobrinite se da smjesa iz žute postane crvenkasta s jednom viškom kapi srebrnog nitrata. Nakon ponavljanja titracije 2-3 puta, uzmite prosjek konvergentnih očitanja i izračunajte normalnu koncentraciju otopine srebrnog nitrata.
Pretpostavimo da je za titraciju 10,00 ml 0,02097 N. otopine natrijevog klorida išlo je u prosjeku 10,26 ml otopine srebrnog nitrata. Zatim
A^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0,02097-10,00/10,26 = 0,02043
Ako treba odrediti sadržaj C1~ u uzorku, tada se dodatno izračunava titar otopine srebrnog nitrata s klorom: T, - \u003d 35,46-0, ml otopine srebrnog nitrata odgovara 0,0007244 g titriranog klora.
4.2 Priprema standardizirane otopine amonijevog tiocijanataja
Otopina NH 4 SCN ili KSCN s točno poznatim titrom ne može se pripremiti otapanjem uzorka, jer su te soli vrlo higroskopne. Stoga pripremite otopinu s približnom normalnom koncentracijom i namjestite je na standardiziranu otopinu srebrnog nitrata. Indikator je zasićena otopina NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Da bi se spriječila hidroliza Fe soli, u sam indikator i u analiziranu otopinu prije titracije dodaje se 6 N. dušična kiselina.
Priprema 100 ml približno 0,05 N. otopina amonijevog tiocijanata. Ekvivalentna masa NH4SCN jednaka je njegovoj molarnoj masi, tj. 76,12 g/mol. Prema tome, 0,1 l 0,05 n. otopina treba sadržavati 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.
Na analitičkoj vagi uzeti uzorak od oko 0,3-0,4 g, prenijeti u tikvicu od 100 ml, otopiti, volumen otopine razrijediti vodom do oznake i promiješati.
Standardizacija otopine amonijeva tiocijanata srebrovim nitratom. Pripremite biretu za titraciju s otopinom NH 4 SCN. Isperite pipetu otopinom srebrnog nitrata i odmjerite 10,00 ml u konusnu tikvicu. Dodajte 1 ml otopine NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator) i 3 ml. 6 n. dušična kiselina. Polako, uz neprekidno miješanje, izlijte otopinu NH 4 SCN iz birete. Zaustavite titraciju kada se pojavi smeđe-ružičasta 2+ boja, koja ne nestaje snažnim mućkanjem.
Ponovite titraciju 2-3 puta, uzmite prosjek iz konvergentnih očitanja i izračunajte normalnu koncentraciju NH 4 SCN.
Pretpostavimo da je za titraciju 10,00 ml 0,02043 N. otopine srebrnog nitrata išlo je u prosjeku 4,10 ml otopine NH 4 SCN.
4.3 Definicijasadržajklora u uzorku prema Folgardu
Volhardovi halogeni određuju se povratnom titracijom ostatka srebrovog nitrata s otopinom NH 4 SCN. Međutim, točna titracija ovdje je moguća samo pod uvjetom da se poduzmu mjere za sprječavanje (ili usporavanje) reakcije između srebrnog klorida i viška željeznog tiocijanata:
3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3
u kojoj boja koja se isprva pojavljuje postupno nestaje. Najbolje je filtrirati talog AgCl prije titriranja viška srebrnog nitrata otopinom NH 4 SCN. Ali ponekad se umjesto toga u otopinu dodaje neka organska tekućina, koja se ne miješa s vodom i, takoreći, izolira talog ApCl od viška nitrata.
Metoda definiranja. Uzmite epruvetu s otopinom analita koja sadrži natrijev klorid. Odvagani dio tvari se otopi u odmjernoj tikvici kapaciteta 100 ml i volumen otopine se dovede do oznake vodom (koncentracija klorida u otopini ne smije biti veća od 0,05 N).
Otpipetirati 10,00 ml analizirane otopine u konusnu tikvicu, dodati 3 ml 6N. dušične kiseline i dodati poznati višak otopine AgNO 3 iz birete, na primjer 18,00 ml. Zatim filtrirati talog srebrnog klorida. Titrirajte ostatak srebrnog nitrata s NH 4 SCN kao što je opisano u prethodnom odlomku. Nakon ponavljanja definicije 2-3 puta, uzmite prosjek. Ako se talog srebrovog klorida filtrira, tada ga treba isprati i ispiranje dodati filtratu.
Uzmimo da je masa uzorka 0,2254 g. U 10,00 ml analizirane otopine dodano je 18,00 ml 0,02043 N. otopina srebrnog nitrata. Za titraciju njegovog viška, 5,78 ml * 0,04982 n. Otopina NH 4 SCN.
Prije svega izračunavamo koliki je volumen 0,02043 n. otopina srebrnog nitrata odgovara 5,78 ml 0,04982 N utrošenih na titraciju. Otopina NH 4 SCN:
posljedično, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml 0.2043 n je otišlo na taloženje C1~ iona. otopina srebrnog nitrata. Odavde je lako pronaći normalnu koncentraciju otopine natrijeva klorida.
Budući da je ekvivalentna masa klora 35,46 g/mol*, ukupna masa klora u uzorku je:
772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.
0,2254 g C1 - 100%
x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:
0,02832 > C1 -- x%
Prema Folgardovoj metodi određuje se i sadržaj Br~ i I- iona. U isto vrijeme, nije potrebno filtrirati precipitate srebrnog bromida ili jodida. Ali mora se uzeti u obzir da Fe 3 + ion oksidira jodide u slobodni jod. Stoga se indikator dodaje nakon taloženja svih iona I-srebrnog nitrata.
4.4 Određivanje sadržaja trihlaOnatrijev acetat | u tehničkom pripravku (za klor)
Tehnički natrijev trikloroacetat (TXA) je herbicid za suzbijanje travnih korova. To je bijela ili svijetlosmeđa kristalna tvar, visoko topljiva u vodi. Prema Folgardu najprije se određuje maseni udio organokloridnih spojeva, a zatim nakon razgradnje klora. Po razlici pronađite maseni udio (%) natrij klor trikloroacetata.
Određivanje masenog udjela (%) anorganskih spojeva klora. Točno izvagano 2–2,5 g lijeka stavi se u odmjernu tikvicu kapaciteta 250 ml, otopi se, otopina se razrijedi vodom do oznake, promiješa. Otpipetirati 10 ml otopine u konusnu tikvicu i dodati 5-10 ml koncentrirane dušične kiseline.
Dodati iz birete 5 ili 10 ml 0,05 N. otopine srebrnog nitrata i njezin višak titrirati s 0,05 N. Otopina NH 4 SCN u prisutnosti NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator).
Izračunajte maseni udio (%) klora (x) anorganskih spojeva pomoću formule
(V - l / i) 0,001773-250x100
gdje je V volumen točno 0,05 n. Otopina AgNO 3 uzeta za analizu; Vi -- volumen je točno 0,05 N. Otopina NH 4 SCN koja se koristi za titraciju viška AgNO 3 ; t je uzorak natrijevog trikloroacetata; 0,001773 je masa klora koja odgovara 1 ml 0,05 N. Otopina AgNO. Određivanje masenog udjela (%) ukupnog klora. U konusnu tikvicu odnesite 10 ml prethodno pripremljene otopine, dodajte 10 ml otopine masenog udjela NaOH 30% i 50 ml vode. Spojite tikvicu na hladilo s povratnim zrncima i kuhajte sadržaj 2 sata. Pustite da se tekućina ohladi, isperite hladilo vodom, skupljajući vodu od pranja u istu tikvicu. U otopinu dodati 20 ml razrijeđene (1:1) dušične kiseline i uliti 30 ml 0,05 N. otopina srebrnog nitrata. Titrirati višak srebrnog nitrata s 0,05 N. Otopina NH 4 SCN u prisutnosti NH 4 Fe(SO 4) 2. Izračunajte maseni udio (%) ukupnog klora (xi) pomoću gornje formule. Odredite maseni udio (%) natrijeva trikloroacetata u pripravku (h^) pomoću formule
x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),
gdje je 185,5 molarna masa natrijevog trikloroacetata; 106,5 je masa klora sadržana u molarnoj masi natrijevog trikloroacetata.
Domaćin na Allbest.ru
...Slični dokumenti
Bit i podjela metoda acidobazne titracije, uporaba indikatora. Značajke kompleksometrijske titracije. Analiza metoda taložne titracije. Detekcija završne točke titracije. Pojam argenometrije i cijanometrije.
test, dodan 23.02.2011
Redoslijed izračuna titracijske krivulje otopine klorovodične kiseline s otopinom slabe baze amonijevog hidroksida. Konstrukcija titracijske krivulje, određivanje točke ekvivalencije i izravne neutralnosti. Odabir indikatora i izračunavanje njegove pogreške.
kontrolni rad, dodano 03.01.2016
Određivanje sadržaja nosača lužnatosti u otopini natrijeva karbonata izravnom kiselinsko-baznom titracijom. Matematičko izražavanje zakona ekvivalenata. Konstrukcija integralne i diferencijalne krivulje potenciometrijske titracije.
laboratorijski rad, dodan 15.02.2012
Pojam i vrste titrimetrijske analize. Karakterizacija kompleksirajućih sredstava i indikatora. Priprema titrirane otopine za kompleksometrijsku titraciju. Metodologija istraživanja aluminija, bizmuta, olova, magnezija, cinka.
seminarski rad, dodan 13.01.2013
Metoda potenciometrijske titracije. Acidobazna titracija. Određivanje završne točke titracije. Metoda provođenja potenciometrijske titracije. Potenciometrijska titracija, korišteni instrumenti i obrada rezultata analize.
seminarski rad, dodan 24.06.2008
Klasifikacija metoda redoks titracije. Čimbenici koji utječu na brzinu reakcije. Specifični i redoks indikatori. Suština permanganatometrije, jodometrije, dikromatometrije. Priprema otopine kalijevog dikromata.
prezentacija, dodano 19.03.2015
Izračun indikatorskih pogrešaka za odabrane indikatore, titracijska krivulja s 25 ml 0,05 M otopine CH3COOH s 0,05 M otopinom KOH. Acidobazni indikatori. Faze titracije: početna točka, površina prije točke i površina nakon točke ekvivalencije.
test, dodan 18.12.2013
Značajke metoda redoks titracije. Osnovni zahtjevi za reakcije, konstanta ravnoteže. Karakteristike tipova redoks titracije, njeni pokazatelji i krivulje. Priprema i standardizacija otopina.
seminarski rad, dodan 25.12.2014
Pojam titrametrijske analize. Redoks titracija, njezine vrste i reakcijski uvjeti. Izračunavanje točaka titracijske krivulje, potencijala, izrada titracijske krivulje. Odabir indikatora, izračun pogrešaka titracije indikatora.
seminarski rad, dodan 10.06.2012
Klasifikacija metoda titrametrijske analize. Bit metode "neutralizacije". Priprema radnih otopina. Izračunavanje točaka i konstrukcija krivulja acidobazne i redoks titracije. Prednosti i nedostaci jodometrije.
Titrimetrijska analiza (analiza volumena) je metoda kvantitativne analize koja se temelji na mjerenju volumena ili mase reagensa potrebnog za reakciju s analitom. Titrimetrijska analiza naširoko se koristi u biokemijskim, kliničkim, sanitarnim i drugim laboratorijima u eksperimentalnim studijama i za kliničke analize. Primjerice, kod uspostavljanja acidobazne ravnoteže, određivanja kiselosti želučanog soka, kiselosti i lužnatosti mokraće itd. Titrimetrijska analiza također je jedna od glavnih metoda kemijske analize u kontrolnim i analitičkim farmaceutskim laboratorijima.
Količina ispitivane tvari u titrimetrijskoj analizi određuje se titracijom: otopina druge tvari poznate koncentracije postupno se dodaje točno izmjerenom volumenu otopine ispitivane tvari sve dok njezina količina ne postane kemijski ekvivalentna količini ispitivane tvari. tvar. Stanje ekvivalencije naziva se točka ekvivalencije titracije. Otopina reagensa poznate koncentracije koja se koristi za titraciju naziva se titrirana otopina (standardna otopina ili titrant): točna koncentracija titrirane otopine može se izraziti titrom (g/ml), normalnošću (ekviv/l), itd.
Za reakcije koje se koriste u titrimetrijskoj analizi postavljaju se sljedeći zahtjevi: tvari moraju reagirati u strogo kvantitativnim (stehiometrijskim) omjerima bez nuspojava, reakcije se moraju odvijati brzo i gotovo do kraja; za određivanje točke ekvivalencije potrebno je koristiti dovoljno pouzdane metode, mora se isključiti utjecaj stranih tvari na tijek reakcije. Osim toga, poželjno je da se u titrimetrijskoj analizi reakcije odvijaju na sobnoj temperaturi.
Točka ekvivalencije u titrimetrijskoj analizi određuje se promjenom boje titrirane otopine ili indikatora unesenog na početku ili tijekom titracije, promjenom električne vodljivosti otopine, promjenom potencijala elektrode uronjene u titriranu otopinu, promjenom veličine struje, optičke gustoće itd.
Jedna od široko korištenih metoda za određivanje točke ekvivalencije je metoda indikatora. Indikatori - tvari koje omogućuju određivanje krajnje točke titracije (trenutak oštre promjene boje titrirane otopine). Najčešće se indikator dodaje cijeloj titriranoj otopini (interni indikator). Pri radu s vanjskim indikatorima povremeno se uzima kap titrirane otopine i miješa s kapi otopine indikatora ili stavlja na indikatorski papir (što dovodi do gubitaka analita).
Proces titracije je grafički prikazan u obliku titracijskih krivulja, koje vam omogućuju vizualizaciju cijelog tijeka titracije i odabir najprikladnijeg indikatora za dobivanje točnih rezultata, jer. titracijska krivulja se može usporediti s intervalom promjene boje indikatora.
Pogreške u titrimetrijskoj analizi mogu biti metodološke i specifične, zbog karakteristika ove reakcije. Metodološke pogreške povezane su s osobitostima metode titracije i ovise o pogreškama mjernih instrumenata, kalibraciji volumetrijske staklene posude, pipeta, bireta, nepotpunom odvodu tekućina duž stijenki volumetrijske staklene posude.
Specifične pogreške nastaju zbog karakteristika dane reakcije i ovise o konstanti ravnoteže reakcije i točnosti pronalaženja točke ekvivalencije. molekula farmaceutskog lijeka analgin
Metode titrimetrijske analize, ovisno o reakcijama koje ih temelje, podijeljene su u sljedeće glavne skupine:
- 1. Metode neutralizacije ili acidobazne titracije temelje se na reakcijama neutralizacije, odnosno na međudjelovanju kiselina i baza. Te metode uključuju acidimetriju (kvantificiranje baza pomoću titriranih otopina kiselina), alkalimetriju (određivanje kiselina pomoću titriranih otopina baza), halometriju (kvantificiranje soli pomoću baza ili kiselina ako reagiraju sa solima u stehiometrijskim omjerima).
- 2. Metode taloženja temelje se na titraciji tvari koje tvore netopljive spojeve u određenom mediju, npr. soli barija, srebra, olova, cinka, kadmija, žive (II), bakra (III) itd. Ove metode uključuju argentometrija (titracija otopinom nitratnog srebra), merkurometrija (titracija otopinom željezno-živinog nitrata) itd.
- 3. Metode stvaranja kompleksa, ili kompleksometrije (merkurimetrija, fluorometrija, itd.), temelje se na korištenju reakcija u kojima nastaju kompleksni spojevi, npr. Ag + + 2CN-Y Ag (CN) 2]. Metode kompleksiranja usko su povezane s metodama taloženja, jer mnoge reakcije taloženja praćene su stvaranjem kompleksa, a stvaranje kompleksa popraćeno je taloženjem teško topljivih spojeva.
- 4. Oksidacijsko-redukcijske metode, odnosno oksidimetrija, uključuju permanganatometriju, kromatometriju (bikromatometriju), jodometriju, bromatometriju, cerimetriju, vanadometriju itd.